1-N-叔丁氧羰基-3-氧代哌啶-4-甲酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
1-tert-Butyl 4-ethyl 3-oxopiperidine-1,4-dicarboxylate
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| 标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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| 产品名称 : | 1-tert-Butyl 4-ethyl 3-oxopiperidine-1,4-dicarboxylate |
| 中文名称 : | 1-N-叔丁氧羰基-3-氧代哌啶-4-甲酸乙酯(请以英文为准,中文仅做参考) |
| CAS号 : | 71233-25-5 |
| 分子式 : | C13H21NO5 |
| 分子量 : | 271.31 |
| MDL NO : | MFCD09878815 |
| 沸点 : | - |
| Pubchem ID : | 15852989 |
| InChIKey : | WCTXJAXKORIYNA-UHFFFAOYSA-N |
| 【用途一】 |
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 100% | With palladium 10% on activated carbon; hydrogen; sodium carbonate In ethanol at 50℃; for 48 h; Autoclave | 1-叔丁基4-乙基-3-氧代哌啶-1,4-二甲酸酯（74）1-苄基-3-氧代-4-哌啶羧酸乙酯盐酸盐（10.0g，33.58mmol），Pd / C（10％wt。 将1.0g），Boc 2 O（14.64g，67.16mmol），Na 2 CO 3（3.56g，33.58mmol）和EtOH（100ml）装入Parr高压釜中。 引入氢气（38巴），并将混合物在50℃下搅拌48小时。 将高压釜冷却至25℃后，释放氢气压力，过滤除去催化剂，减压浓缩混合物，得到黄色油状物。 通过柱色谱（己烷：EtOAc 2：1）纯化，得到标题化合物（9.10g，100％），为透明油状物.15Rf = 0.70（己烷：EtOAc 2：1）; 1H NMR（CDCl3,400MHz）o 12.10（s，1H，enolform -OH），4.25（q，J = 7.1Hz，2H），4.04（s，2H），3.50（t，J = 5.8Hz，2H） ，2.33（t，J = 5.8Hz，2H），1.48（s，9H），1.32（t，J = 7.1Hz，3H）; HRMS（CI）计算。 C13H21NOs（M + NH4）+ 289.1763，实测值：289.1759。 | ||||||
| 94% | With triethylamine In diethyl ether; ethanol | 实施例33A 3-氧代-1,4-哌啶二羧酸4-叔丁基乙酯将1-苄基-3-氧代哌啶-4-羧酸乙酯盐酸盐（24.16g，81.1mmol）的乙醇（250mL）溶液用三乙胺处理 （11.3mL，81.1mmol），二碳酸二叔丁酯（18.6g，85.3mmol）和10％Pd / C（0.13g）。 在H 2（1atm）和50℃下搅拌1小时后，将混合物冷却至环境温度并通过硅藻土过滤，用乙醇（2×20mL）冲洗。 减压浓缩滤液。 将残余物用乙醚（200mL）处理，并用乙醚冲洗（2×30mL）再过滤。 减压浓缩滤液，得到标题化合物，为黄色油状物（20.6g，收率94％）。 1H NMR（CD3OD，300MHz）δ1.32（t，J = 6.9Hz，3H），1.48（s，9H），2.32-2.26（m，3H），3.5（t，J = 5.7Hz，1H），4.0 （br s，1H），4.24（q，J = 6.9 Hz，2H）; MS（DCI / NH3）m / z 272（M + H）+，289（M + NH4）+。 | ||||||
| 88% | Stage #1: With hydrogen In ethanol at 20℃; for 15 h; Stage #2: With triethylamine In ethanol at 20℃; for 3 h; |
实施例1化合物1二苯甲基溴化物，Cs 2 CO 3步骤A的制备 - 中间体化合物IBA的合成将原料IA（5.0g，16.8mmol）的乙醇（50mL）和Pd / C（0.5g，10％w / w）溶液在室温下氢化。 在室温下1个大气压15小时。 然后将（BOC）2O（4.0g，18.3mmol）和三乙胺（2.6mL，18.6mmol）加入到反应混合物中。 将所得溶液在室温下搅拌约3小时，然后通过硅藻土过滤。 将滤液真空浓缩，将得到的残余物重新溶解在CH 2 Cl 2中并用水洗涤。 收集有机相，用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到IB，为棕色油状物（4.0g，88％）。 | ||||||
| 83% | With hydrogen; sodium hydrogencarbonate In ethanol; water at 20℃; for 48 h; | 准备46; 1-叔丁基-4-乙基-3-氧代哌啶-1,4-二羧酸酯; 向二乙基-α-苄基-S-氧代哌啶-2-羧酸盐酸盐（51.3g，170mmol）的乙醇（200mL）和水（200mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（40.8g， 187mmol），碳酸氢钠（14.3g，170mmol），钯碳（18.1g，17.0mmol），将反应混合物在室温，10巴下氢化48小时。 将混合物通过Arbocel过滤。 将滤液真空浓缩。 将残余物在乙酸乙酯和水之间分配，水相用乙酸乙酯萃取，蒸发合并的有机溶液，得到标题化合物，为棕色油状物（44.1g，83％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ12.03（s，1H），4.22（q，2H），4.05（s，br，2H），3.49-3.50（m，2H），2.35-2.36（m，2H） ，1.46（s，9H），1.30（t，3H）; LC-MS（ESf）：270 [M-H]。 | ||||||
| 72% | With hydrogen; triethylamine In ethanol for 10 h; | F.3-氧代 - 哌啶-1,4-二甲酸1-叔丁基酯-4-乙酯（34a2）乙基-N-苄基-3-氧代-4-哌啶羧酸盐酸盐（25g，95.7mmol） 向EtOH中加入二碳酸二叔丁酯（22.7g，105.2mmol），三乙胺（16mL，114.8mmol）和Pd（OH）2（1.34g）。 将反应混合物在60psi氢气下氢化10小时。 过滤反应混合物并减压浓缩，然后用EtOAc稀释，用水，盐水和硫酸钠洗涤，得到黄色油状物（19g，72％）MS（ES-）：m / z = 270（M-1） 1H NMR（400MHz，氯仿-D）δ= 1.26（t，J = 7.14Hz，3H）1.41（s，9H）2.23-2.32（m，2H）3.06（d，J = 7.33Hz，2H）3.44 （t，J = 5.75 Hz，2H）3.98（s，1H）4.19（q，J = 7.07 Hz，2H） | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 100% | Stage #1: With hydrogen In ethanol for 16 h; Stage #2: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃; for 16 h; |
步骤A：将1-苄基-3-氧代 - 哌啶-4-羧酸乙酯（5.0g，16.8mmol）在无水乙醇（55mL）中搅拌。 将烧瓶抽空并充入氮气，然后加入10％Pd / C（1.0g）。 将所得悬浮液在氢气氛下搅拌16小时。 将反应混合物通过硅藻土过滤并浓缩，得到黄色固体（2.9g）。 将其立即溶解在CH 2 Cl 2（100mL）中，用Boc-酐（4.4g，20.2mmol）和DIPEA（4.3g，33.6mmol）处理，并在室温下搅拌16小时。 依次用HCl（1N），水和盐水洗涤有机物，用硫酸镁干燥，过滤并浓缩，得到3-氧代 - 哌啶-1,4-二羧酸1-叔丁基酯-4-乙酯，为 透明油（4.8克，100％收率）。 MS（ESI）m / e（M + H +）：271.36 | ||||||
| 94.25% | With hydrogen; triethylamine In ethanol for 24 h; | 1-苄基-3-氧代 - 哌啶-4-羧酸乙酯（11.31g，38mmol），二碳酸二叔丁酯（8.78g，40.2mmol），Et3N（5.4mL，38.7）的混合物 将碳（100％，干基 - Pearlman催化剂）（1.3g）上的mmol）和Pd（OH）2加入EtOH（110mL）中。 将混合物在Parr瓶中在60psi下氢化24小时。 过滤除去催化剂，将滤液浓缩至干，得到褐色固体。 将粗残余物与己烷（100mL）充分摇动并过滤。 浓缩滤液，得到标题化合物（9.70g，94.25％）。 MS（ESI）质量计算值。 for Ci3H2i NO5,271 .32; 1H NMR（400MHz，CDCl3）4.24（q，J = 7.1,2H），4.03（s br，2H），3.49（t，J = 5.6,2H），2.32（m，3H），1.47（s） ，9H），1.31（t，J = 7.1,3H）。 | ||||||
| 94.25% | With hydrogen; triethylamine In ethanol for 24 h; | 步骤A. 3-氧代 - 哌啶-1,4-二甲酸1-叔丁酯4-乙酯。 1-苄基-3-氧代 - 哌啶-4-羧酸乙酯（11.31g，38mmol），二碳酸二叔丁酯（8.78g，40.2mmol），Et3N（5.4mL，38.7）的混合物 将碳（100％，干基 - Pearlman催化剂）（1.3g）上的mmol）和Pd（OH）2加入EtOH（110mL）中。 将混合物在Parr瓶中在60psi下氢化24小时。 过滤除去催化剂，将滤液浓缩至干，得到褐色固体。 将粗残余物与己烷（100mL）充分摇动并过滤。 浓缩滤液，得到标题化合物（9.70g，94.25％）。 MS（ESI）质量计算值。 for Ci3H2i NO5,271 .32; 1H NMR（400MHz，CDCl3）4.24（q，J = 7.1,2H），4.03（s br，2H），3.49（t，J = 5.6,2H），2.32（m，3H），1.47（s） ，9H），1.31（t，J = 7.1,3H）。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 86% | Stage #1: With triethylamine In methanol for 1 h; Stage #2: for 16 h; |
制备3-氧代哌啶-1,4-二羧酸1-叔丁酯4-乙基酯。 将3-氧代哌啶-4-羧酸乙酯2（10.2g，60.0mmol，1.0当量）溶解在无水MeOH（200mL）中，并加入Et 3 N（33.1mL，240mmol，4.0当量）。 将混合物搅拌1小时，加入Boc 2 O（19.5g，90.0mmol，1.5当量）并搅拌16小时。 将溶剂真空浓缩，并通过柱色谱（二氧化硅，石油醚/ EtOAc = 9：1）纯化粗产物，得到4-氧代哌啶-1,4-二甲酸4-叔丁基酯3浅黄色油状物（ 11.5克，产率：86％）。 ESI-MS（M + H-56）+：216.0。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ：4.24（q，2H），4.03（s，2H），3.49（t，2H），2.33（t，2H），1.47（s，9H），1.31（t，3H））。 | ||||||
| 65.6% | With triethylamine In dichloromethane for 0.25 h; Cooling with ice-bath | 将二碳酸叔丁酯/二叔丁酯（3.19g，14.60mmol）加入到3-氧代哌啶-4-羧酸乙酯（2.5g，14.60mmol）和三乙胺（2.030mL，14.60mmol）的DCM（50mL）溶液中。 ）在冰浴上冷却。 加入一种DMAP晶体并将悬浮液搅拌15分钟。 将溶液倒在冰上并用HCl（2M，aq）中和。 用HCl（0.1M），H 2 O洗涤有机层，干燥（MgSO 4），过滤并浓缩，得到4-氧代哌啶-1,4-二甲酸4-叔丁酯（2.60g，65.6％）。 MS（ESI-）m / z 270 | ||||||
| 92% | With triethylamine In methanol; water; ethyl acetate | B部分1-（叔丁氧基羰基）-3-氧代-4-哌啶羧酸乙酯的制备在干燥烧瓶中，将粗品3-氧代-4-哌啶 - 羧酸乙酯2.88g，16.8mmol）溶于甲醇（40mL）中 加入二碳酸二叔丁酯（4.03g，18.5mmol）和三乙胺（3.74g，36.9mmol）。 将反应混合物在氩气氛下在室温下搅拌6小时。 将反应混合物真空浓缩，然后加入水（30mL）和乙酸乙酯（30mL）。 分离水层，然后用乙酸乙酯（30mL）萃取两次。 将合并的有机萃取液用硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩。 通过快速柱色谱法（20％乙酸乙酯/己烷）纯化，得到4.19g（92％）无色油状物。 1H NMR（300MHz，CDCl3），δ：12.08（bs，1H），4.23（q，2H，J = 7），4.03（bs，2H），3.49（t，2H，J = 6），2.32（bt） ，2H，J = 6），1.47（s，9H），1.31（t，3H，J = 7）。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 100% | With palladium 10% on activated carbon; hydrogen; sodium carbonate In ethanol at 50℃; for 48 h; Autoclave | 1-叔丁基4-乙基-3-氧代哌啶-1,4-二甲酸酯（74）1-苄基-3-氧代-4-哌啶羧酸乙酯盐酸盐（10.0g，33.58mmol），Pd / C（10％wt。 将1.0g），Boc 2 O（14.64g，67.16mmol），Na 2 CO 3（3.56g，33.58mmol）和EtOH（100ml）装入Parr高压釜中。 引入氢气（38巴），并将混合物在50℃下搅拌48小时。 将高压釜冷却至25℃后，释放氢气压力，过滤除去催化剂，减压浓缩混合物，得到黄色油状物。 通过柱色谱（己烷：EtOAc 2：1）纯化，得到标题化合物（9.10g，100％），为透明油状物.15Rf = 0.70（己烷：EtOAc 2：1）; 1H NMR（CDCl3,400MHz）o 12.10（s，1H，enolform -OH），4.25（q，J = 7.1Hz，2H），4.04（s，2H），3.50（t，J = 5.8Hz，2H） ，2.33（t，J = 5.8Hz，2H），1.48（s，9H），1.32（t，J = 7.1Hz，3H）; HRMS（CI）计算。 C13H21NOs（M + NH4）+ 289.1763，实测值：289.1759。 | ||||||
| 94% | With triethylamine In diethyl ether; ethanol | 实施例33A 3-氧代-1,4-哌啶二羧酸4-叔丁基乙酯将1-苄基-3-氧代哌啶-4-羧酸乙酯盐酸盐（24.16g，81.1mmol）的乙醇（250mL）溶液用三乙胺处理 （11.3mL，81.1mmol），二碳酸二叔丁酯（18.6g，85.3mmol）和10％Pd / C（0.13g）。 在H 2（1atm）和50℃下搅拌1小时后，将混合物冷却至环境温度并通过硅藻土过滤，用乙醇（2×20mL）冲洗。 减压浓缩滤液。 将残余物用乙醚（200mL）处理，并用乙醚冲洗（2×30mL）再过滤。 减压浓缩滤液，得到标题化合物，为黄色油状物（20.6g，收率94％）。 1H NMR（CD3OD，300MHz）δ1.32（t，J = 6.9Hz，3H），1.48（s，9H），2.32-2.26（m，3H），3.5（t，J = 5.7Hz，1H），4.0 （br s，1H），4.24（q，J = 6.9 Hz，2H）; MS（DCI / NH3）m / z 272（M + H）+，289（M + NH4）+。 | ||||||
| 88% | Stage #1: With hydrogen In ethanol at 20℃; for 15 h; Stage #2: With triethylamine In ethanol at 20℃; for 3 h; |
实施例1化合物1二苯甲基溴化物，Cs 2 CO 3步骤A的制备 - 中间体化合物IBA的合成将原料IA（5.0g，16.8mmol）的乙醇（50mL）和Pd / C（0.5g，10％w / w）溶液在室温下氢化。 在室温下1个大气压15小时。 然后将（BOC）2O（4.0g，18.3mmol）和三乙胺（2.6mL，18.6mmol）加入到反应混合物中。 将所得溶液在室温下搅拌约3小时，然后通过硅藻土过滤。 将滤液真空浓缩，将得到的残余物重新溶解在CH 2 Cl 2中并用水洗涤。 收集有机相，用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到IB，为棕色油状物（4.0g，88％）。 | ||||||
| 83% | With hydrogen; sodium hydrogencarbonate In ethanol; water at 20℃; for 48 h; | 准备46; 1-叔丁基-4-乙基-3-氧代哌啶-1,4-二羧酸酯; 向二乙基-α-苄基-S-氧代哌啶-2-羧酸盐酸盐（51.3g，170mmol）的乙醇（200mL）和水（200mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（40.8g， 187mmol），碳酸氢钠（14.3g，170mmol），钯碳（18.1g，17.0mmol），将反应混合物在室温，10巴下氢化48小时。 将混合物通过Arbocel过滤。 将滤液真空浓缩。 将残余物在乙酸乙酯和水之间分配，水相用乙酸乙酯萃取，蒸发合并的有机溶液，得到标题化合物，为棕色油状物（44.1g，83％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ12.03（s，1H），4.22（q，2H），4.05（s，br，2H），3.49-3.50（m，2H），2.35-2.36（m，2H） ，1.46（s，9H），1.30（t，3H）; LC-MS（ESf）：270 [M-H]。 | ||||||
| 72% | With hydrogen; triethylamine In ethanol for 10 h; | F.3-氧代 - 哌啶-1,4-二甲酸1-叔丁基酯-4-乙酯（34a2）乙基-N-苄基-3-氧代-4-哌啶羧酸盐酸盐（25g，95.7mmol） 向EtOH中加入二碳酸二叔丁酯（22.7g，105.2mmol），三乙胺（16mL，114.8mmol）和Pd（OH）2（1.34g）。 将反应混合物在60psi氢气下氢化10小时。 过滤反应混合物并减压浓缩，然后用EtOAc稀释，用水，盐水和硫酸钠洗涤，得到黄色油状物（19g，72％）MS（ES-）：m / z = 270（M-1） 1H NMR（400MHz，氯仿-D）δ= 1.26（t，J = 7.14Hz，3H）1.41（s，9H）2.23-2.32（m，2H）3.06（d，J = 7.33Hz，2H）3.44 （t，J = 5.75 Hz，2H）3.98（s，1H）4.19（q，J = 7.07 Hz，2H） | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 100% | Stage #1: With hydrogen In ethanol for 16 h; Stage #2: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃; for 16 h; |
步骤A：将1-苄基-3-氧代 - 哌啶-4-羧酸乙酯（5.0g，16.8mmol）在无水乙醇（55mL）中搅拌。 将烧瓶抽空并充入氮气，然后加入10％Pd / C（1.0g）。 将所得悬浮液在氢气氛下搅拌16小时。 将反应混合物通过硅藻土过滤并浓缩，得到黄色固体（2.9g）。 将其立即溶解在CH 2 Cl 2（100mL）中，用Boc-酐（4.4g，20.2mmol）和DIPEA（4.3g，33.6mmol）处理，并在室温下搅拌16小时。 依次用HCl（1N），水和盐水洗涤有机物，用硫酸镁干燥，过滤并浓缩，得到3-氧代 - 哌啶-1,4-二羧酸1-叔丁基酯-4-乙酯，为 透明油（4.8克，100％收率）。 MS（ESI）m / e（M + H +）：271.36 | ||||||
| 94.25% | With hydrogen; triethylamine In ethanol for 24 h; | 1-苄基-3-氧代 - 哌啶-4-羧酸乙酯（11.31g，38mmol），二碳酸二叔丁酯（8.78g，40.2mmol），Et3N（5.4mL，38.7）的混合物 将碳（100％，干基 - Pearlman催化剂）（1.3g）上的mmol）和Pd（OH）2加入EtOH（110mL）中。 将混合物在Parr瓶中在60psi下氢化24小时。 过滤除去催化剂，将滤液浓缩至干，得到褐色固体。 将粗残余物与己烷（100mL）充分摇动并过滤。 浓缩滤液，得到标题化合物（9.70g，94.25％）。 MS（ESI）质量计算值。 for Ci3H2i NO5,271 .32; 1H NMR（400MHz，CDCl3）4.24（q，J = 7.1,2H），4.03（s br，2H），3.49（t，J = 5.6,2H），2.32（m，3H），1.47（s） ，9H），1.31（t，J = 7.1,3H）。 | ||||||
| 94.25% | With hydrogen; triethylamine In ethanol for 24 h; | 步骤A. 3-氧代 - 哌啶-1,4-二甲酸1-叔丁酯4-乙酯。 1-苄基-3-氧代 - 哌啶-4-羧酸乙酯（11.31g，38mmol），二碳酸二叔丁酯（8.78g，40.2mmol），Et3N（5.4mL，38.7）的混合物 将碳（100％，干基 - Pearlman催化剂）（1.3g）上的mmol）和Pd（OH）2加入EtOH（110mL）中。 将混合物在Parr瓶中在60psi下氢化24小时。 过滤除去催化剂，将滤液浓缩至干，得到褐色固体。 将粗残余物与己烷（100mL）充分摇动并过滤。 浓缩滤液，得到标题化合物（9.70g，94.25％）。 MS（ESI）质量计算值。 for Ci3H2i NO5,271 .32; 1H NMR（400MHz，CDCl3）4.24（q，J = 7.1,2H），4.03（s br，2H），3.49（t，J = 5.6,2H），2.32（m，3H），1.47（s） ，9H），1.31（t，J = 7.1,3H）。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 86% | Stage #1: With triethylamine In methanol for 1 h; Stage #2: for 16 h; |
制备3-氧代哌啶-1,4-二羧酸1-叔丁酯4-乙基酯。 将3-氧代哌啶-4-羧酸乙酯2（10.2g，60.0mmol，1.0当量）溶解在无水MeOH（200mL）中，并加入Et 3 N（33.1mL，240mmol，4.0当量）。 将混合物搅拌1小时，加入Boc 2 O（19.5g，90.0mmol，1.5当量）并搅拌16小时。 将溶剂真空浓缩，并通过柱色谱（二氧化硅，石油醚/ EtOAc = 9：1）纯化粗产物，得到4-氧代哌啶-1,4-二甲酸4-叔丁基酯3浅黄色油状物（ 11.5克，产率：86％）。 ESI-MS（M + H-56）+：216.0。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ：4.24（q，2H），4.03（s，2H），3.49（t，2H），2.33（t，2H），1.47（s，9H），1.31（t，3H））。 | ||||||
| 65.6% | With triethylamine In dichloromethane for 0.25 h; Cooling with ice-bath | 将二碳酸叔丁酯/二叔丁酯（3.19g，14.60mmol）加入到3-氧代哌啶-4-羧酸乙酯（2.5g，14.60mmol）和三乙胺（2.030mL，14.60mmol）的DCM（50mL）溶液中。 ）在冰浴上冷却。 加入一种DMAP晶体并将悬浮液搅拌15分钟。 将溶液倒在冰上并用HCl（2M，aq）中和。 用HCl（0.1M），H 2 O洗涤有机层，干燥（MgSO 4），过滤并浓缩，得到4-氧代哌啶-1,4-二甲酸4-叔丁酯（2.60g，65.6％）。 MS（ESI-）m / z 270 | ||||||
| 92% | With triethylamine In methanol; water; ethyl acetate | B部分1-（叔丁氧基羰基）-3-氧代-4-哌啶羧酸乙酯的制备在干燥烧瓶中，将粗品3-氧代-4-哌啶 - 羧酸乙酯2.88g，16.8mmol）溶于甲醇（40mL）中 加入二碳酸二叔丁酯（4.03g，18.5mmol）和三乙胺（3.74g，36.9mmol）。 将反应混合物在氩气氛下在室温下搅拌6小时。 将反应混合物真空浓缩，然后加入水（30mL）和乙酸乙酯（30mL）。 分离水层，然后用乙酸乙酯（30mL）萃取两次。 将合并的有机萃取液用硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩。 通过快速柱色谱法（20％乙酸乙酯/己烷）纯化，得到4.19g（92％）无色油状物。 1H NMR（300MHz，CDCl3），δ：12.08（bs，1H），4.23（q，2H，J = 7），4.03（bs，2H），3.49（t，2H，J = 6），2.32（bt） ，2H，J = 6），1.47（s，9H），1.31（t，3H，J = 7）。 | ||||||
更多
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 93% | Stage #1: With potassium carbonate In dichloromethane; water at 20℃; Stage #2: With N,N`-dimethylethylenediamine In dichloromethane at 20℃; for 1 h; |
将氢氧化钯/碳（20％，2.9g）和盐酸（2M，50mL）加入到（RS）-3-氧代-1（苯基甲基）哌啶羧酸乙酯盐酸盐（25g，83.95mmol）的乙醇溶液中（ 将该混合物在氢气（50psi）下振荡过夜。 将混合物通过玻璃纤维垫过滤，减压蒸发溶剂。 加入二氯甲烷（200mL），碳酸钾水溶液（20％，200mL）和二碳酸二叔丁酯（25.65g，117.53mmol），将混合物在室温下搅拌过夜。 分离各层，并将N，N-二甲基乙二胺（4.4mL，40mmol）加入到有机部分中。 将混合物在室温下搅拌1小时，用柠檬酸水溶液（10％，3×200mL），水（2.x.200mL）和盐水洗涤，干燥（MgSO 4）并在下蒸发溶剂。 减压，得到标题化合物（21.8g，93％）。 m / z（ES +）216（M + 1-C4H8）。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 80% | With potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 2 h; | 步骤2 4-甲基吡啶-3-基氨基甲酸甲酯：将二碳酸二叔丁酯（5.66g，26mmol），碳酸钾（12g，86.4mmol）和水（100mL）的溶液加入到溶液中 3-氧代哌啶-4-羧酸乙酯（15g，21.6mmol）的四氢呋喃（400mL）溶液。 将所得混合物在环境温度下搅拌约2小时。 真空除去溶剂后，用乙酸乙酯（3×200mL）进行标准萃取后处理，得到标题产物，为浅白色固体（14g;产率= 80％）。 LC-MS：m / z = 172/272（M + H）+。 | ||||||
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更多
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| 一般 | |
| 编码 | 说明 |
| P101 | 如需求医，请随身携带产品容器或标签。 |
| P102 | 切勿让儿童接触。 |
| P103 | 使用前请看明标签。 |
| 预防 | |
| 编码 | 说明 |
| P201 | 使用前取得专用说明。 |
| P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
| P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
| P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
| P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
| P221 | 采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。 |
| P222 | 不得与空气接触。 |
| P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。 |
| P230 | 保持湿润。 |
| P231 | 用惰性气体处理。 |
| P232 | 防潮。 |
| P233 | 保持容器密闭。 |
| P234 | 只能在原容器中存放。 |
| P235 | 保持低温。 |
| P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
| P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
| P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
| P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
| P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
| P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
| P251 | 高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。 |
| P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
| P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
| P264 | 处理后要彻底清洗...... |
| P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
| P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
| P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
| P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
| P273 | 避免释放到环境中。 |
| P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
| P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
| P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
| P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
| P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
| P285 | 如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。 |
| P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
| P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
| 响应 | |
| 编码 | 说明 |
| P301 | 如误吞咽： |
| P301 + P310 | 如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。 |
| P301 + P312 | 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P301 + P330 + P331 | 如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐 |
| P302 | 如皮肤沾染： |
| P302 + P334 | 如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P302 + P350 | 如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P302 + P352 | 如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。 |
| P303 | 如皮肤(或头发)沾染： |
| P303 + P361 + P353 | 如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
| P304 | 如误吸入： |
| P304 + P312 | 如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生…… |
| P304 + P340 | 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P304 + P341 | 如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P305 | 如进入眼睛： |
| P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P306 | 如沾染衣服： |
| P306 + P360 | 如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P307 | 如果暴露： |
| P307 + P311 | 如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P308 | 如接触到或相关暴露： |
| P308 + P313 | 如接触到或相关暴露：求医/就诊。 |
| P309 | 如果暴露或感觉不适： |
| P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。 |
| P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P312 | 如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P313 | 求医/就诊。 |
| P314 | 如感觉不适，须求医/就诊。 |
| P315 | 立即求医/就诊。 |
| P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
| P330 | 漱口。 |
| P331 | 不得引吐。 |
| P332 | 如发生皮肤刺激： |
| P332 + P313 | 如发生皮肤刺激：求医/就诊。 |
| P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹： |
| P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。 |
| P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
| P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
| P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
| P337 | 如长时间眼刺激： |
| P337 + P313 | 如眼刺激持续不退：求医/就诊。 |
| P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P340 | 将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P341 | 如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P342 | 如有呼吸系统病症： |
| P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
| P352 | 用水充分清洗/…… |
| P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
| P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
| P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
| P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
| P370 | 火灾时： |
| P370 + P376 | 火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。 |
| P370 + P378 | 火灾时：使用……灭火。 |
| P370 + P380 | 如果发生火灾：疏散区域。 |
| P370 + P380 + P375 | 火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下： |
| P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P372 | 爆炸危险 |
| P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
| P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
| P375 | 因有爆炸危险，须远距离救火。 |
| P376 | 如能保证安全，可设法堵塞泄漏。 |
| P377 | 漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
| P378 | 使用……灭火。 |
| P380 | 撤离现场。 |
| P381 | 在安全的前提下，消除一切火源 |
| P390 | 吸收溢出物，防止材料损坏。 |
| P391 | 收集溢出物。 |
| 存储 | |
| 编码 | 说明 |
| P401 | 存放须遵照…… |
| P402 | 存放于干燥处。 |
| P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
| P403 | 存放于通风良好处。 |
| P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
| P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
| P404 | 存放于密闭的容器中。 |
| P405 | 存放处须加锁。 |
| P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
| P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
| P410 | 防日晒。 |
| P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
| P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P411 | 贮存温度不超过…… |
| P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
| P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P413 | 温度不超过……时，贮存散货质量大于…… |
| P420 | 单独存放。 |
| P422 | 将内容存储在…… |
| 处理 | |
| 编码 | 说明 |
| P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
| P502 | 有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商 |
| 物理危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H200 | 不稳定爆炸物 |
| H201 | 爆炸物；整体爆炸危险 |
| H202 | 爆炸物；严重迸射危险 |
| H203 | 爆炸物；起火、爆炸或迸射危险 |
| H204 | 起火或迸射危险 |
| H205 | 遇火可能整体爆炸 |
| H220 | 极其易燃气体 |
| H221 | 易燃气体 |
| H222 | 极其易燃气雾剂 |
| H223 | 易燃气雾剂 |
| H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
| H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
| H226 | 易燃液体和蒸气 |
| H227 | 可燃液体 |
| H228 | 易燃固体 |
| H240 | 加热可能爆炸 |
| H241 | 加热可能起火或爆炸 |
| H242 | 加热可能起火 |
| H250 | 暴露在空气中会自燃 |
| H251 | 自热；可能燃烧 |
| H252 | 数量大时自热；可能燃烧 |
| H260 | 遇水会释放出可燃气体，可能会自燃 |
| H261 | 遇水放出易燃气体 |
| H270 | 可能导致或加剧燃烧；氧化剂 |
| H271 | 可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂 |
| H272 | 可能加剧燃烧；氧化剂 |
| H280 | 内装高压气体；遇热可能爆炸 |
| H281 | 内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤 |
| H290 | 可能腐蚀金属 |
| 健康危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H300 | 吞咽致命 |
| H301 | 吞咽中毒 |
| H302 | 吞咽有害 |
| H303 | 吞咽可能有害 |
| H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
| H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
| H310 | 和皮肤接触致命 |
| H311 | 和皮肤接触有毒 |
| H312 | 和皮肤接触有害 |
| H313 | 皮肤接触可能有害 |
| H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
| H315 | 造成皮肤刺激 |
| H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
| H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
| H318 | 造成严重眼损伤 |
| H319 | 造成严重眼刺激 |
| H320 | 造成眼刺激 |
| H330 | 吸入致命 |
| H331 | 吸入有毒 |
| H332 | 吸入有害 |
| H333 | 吸入可能有害 |
| H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
| H335 | 可引起呼吸道刺激 |
| H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
| H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
| H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
| H350 | 可能致癌 |
| H351 | 怀疑会致癌 |
| H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
| H370 | 对器官造成损害 |
| H371 | 可能对器官造成损害 |
| H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
| H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
| 环境危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H400 | 对水生生物毒性极大 |
| H401 | 对水生生物有毒 |
| H402 | 对水生生物有害 |
| H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
| H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
| H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
| H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
| H420 | 破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境 |
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