3-[(3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰)吡啶-2-基氨基]丙酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Ethyl 3-(3-amino-4-(methylamino)-N-(pyridin-2-yl)benzamido)propanoate
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| 标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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| 产品名称 : | Ethyl 3-(3-amino-4-(methylamino)-N-(pyridin-2-yl)benzamido)propanoate |
| 中文名称 : | 3-[(3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰)吡啶-2-基氨基]丙酸乙酯(请以英文为准,中文仅做参考) |
| CAS号 : | 212322-56-0 |
| 分子式 : | C18H22N4O3 |
| 分子量 : | 342.39 |
| MDL NO : | MFCD09833624 |
| 沸点 : | - |
| Pubchem ID : | 11982993 |
| InChIKey : | PCPATNZTKBOKOY-UHFFFAOYSA-N |
| 【用途一】 |
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||
| 96% | With Raney nickel In tetrahydrofuran at 60℃; Inert atmosphere | （D）中间体VI的制备：在氢化反应烧瓶中，加入43g 3-（4-（甲基氨基）-3-硝基-N-（吡啶-2-基）苯甲酰氨基）丙酸乙酯和4.7g阮内镍500 取4 mL四氢呋喃，氮气置换3次，然后放入氢气中搅拌，加热至60°C反应，进行TLC监测反应; 反应完成，抽滤，用少量四氢呋喃洗涤滤饼; 将滤饼回收并涂抹; 滤液用无水硫酸钠干燥，抽滤，减压浓缩至干，得到38.3g中间体VI（6），收率96％ | ||||
| 91% | With hydrogen In ethyl acetate at 50℃; for 4 - 5 h; | 变式B :; Pd / C 10％25g（0.07mol）4-甲氨基-3-硝基苯甲酸-N-（2-吡啶基）-N-（2-乙氧基羰基乙基） - 酰胺，2.5g 10％钯炭催化剂和83ml乙酸乙酯 将其置于氢化高压釜中。 将混合物在3-4巴的氢气氛下在50℃下氢化直至氢气吸收恒定（4-5小时）。 冷却至20℃后，将氢化溶液从催化剂中滤出，并使用旋转蒸发器真空蒸发。 将残余物温热溶于少量乙酸乙酯中，并与68ml甲苯混合。 冷却至5℃后，将混合物在搅拌下放置1小时，然后滤出沉淀物并用甲苯洗涤。 得到的产物在真空干燥器中于40℃干燥。 产量：20.9克（理论值的91％） | ||||
| 91% | With hydrogen In ethyl acetate at 50℃; for 4 - 5 h; | 变体B：Pd / C 10％; 将25g（0.07mol）4-甲基氨基-3-硝基苯甲酸-N-（2-吡啶基）-N-（2-乙氧基羰基乙基） - 酰胺，2.5g 10％钯/炭催化剂和83ml乙酸乙酯置于 加氢高压釜。 将混合物在3-4巴的氢气氛下在50℃下氢化直至氢气吸收恒定（4-5小时）。 冷却至20℃后，将氢化溶液从催化剂中滤出，并使用旋转蒸发器真空蒸发。 将残余物温热溶于少量乙酸乙酯中，并与68ml甲苯混合。 冷却至5℃后，将混合物在搅拌下放置1小时，然后滤出沉淀物并用甲苯洗涤。 得到的产物在真空干燥器中于40℃干燥。 产量：20.9克（理论值的91％） | ||||
| 89.1% | With sodium dithionite In ethanol; water at 50℃; for 1 h; | 称取3 - [（4-氨基-3-硝基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸酯（1）10g，加入乙醇和水的混合溶剂200ml，加热至50℃，立即加入21.3。 加入连二亚硫酸钠，继续反应1小时，反应完成后，蒸馏出乙醇，水层用二氯甲烷萃取三次，然后用饱和盐水洗涤，蒸发至干，得到所需产物，为 红油8.2g，收率89.1％。 | ||||
| 83% | With hydrogen In ethyl acetate at 35 - 55℃; for 1 - 2 h; | 例3; 3-氨基-4-甲氨基苯甲酸-N-（2-吡啶基）-N-（2-乙氧基羰基乙基） - 酰胺（AMBPA）（3）的制备; 变式A：; Pd / C 5％150g（0.4mol）4-甲基氨基-3-硝基苯甲酸-N-（2-吡啶基）-N-（2-乙氧基羰基乙基） - 酰胺，12g 5％钯炭催化剂和627ml乙酸乙酯。 置于氢化高压釜中。 将混合物在3-4巴的氢气氛下在35-55℃下氢化直至氢气吸收恒定（1-2小时）。 冷却至20℃后，将氢化溶液从催化剂中滤出，并使用旋转蒸发器真空蒸发。 将残余物溶于650ml异丙醇中，蒸馏至原始体积的一半并冷却至5-10℃。 4小时后，过滤所得悬浮液，分批洗涤如此分离的沉淀物，总共100ml异丙醇。 得到的固体在真空干燥器中在50℃下干燥。 产量：114.2克（理论值的83％） | ||||
| 83% | With hydrogen In ethyl acetate at 35 - 55℃; for 1 - 2 h; | 变体A：Pd / C 5％; 将150g（0.4mol）4-甲基氨基-3-硝基苯甲酸-N-（2-吡啶基）-N-（2-乙氧基羰基乙基） - 酰胺，12g 5％钯/炭催化剂和627ml乙酸乙酯置于 加氢高压釜。 将混合物在3-4巴的氢气氛下在35-55℃下氢化直至氢气吸收恒定（1-2小时）。 冷却至20℃后，将氢化溶液从催化剂中滤出，并使用旋转蒸发器真空蒸发。 将残余物溶于650ml异丙醇中，蒸馏至原始体积的一半并冷却至5-10℃。 4小时后，过滤所得悬浮液，分批洗涤如此分离的沉淀物，总共100ml异丙醇。 得到的固体在真空干燥器中在50℃下干燥。 产量：114.2克（理论值的83％） | ||||
| 75% | With palladium on activated charcoal In ethyl acetate at 25 - 55℃; | 将113.6g式（A）的4-（甲基氨基）-3-硝基苯甲酸，1.2mL二甲基甲酰胺和亚硫酰氯（170.5mL）在25℃至35℃下搅拌15分钟。将反应混合物加热至在75℃至80℃下保持1小时。蒸馏出过量的亚硫酰氯。将75g式（B）的3-（吡啶-2-基氨基）丙酸乙酯和乙酸乙酯（100mL）加入到反应混合物中。加入121mL三乙胺并将反应混合物搅拌1小时。将反应混合物用水和乙酸乙酯的混合物洗涤并炭化。过滤反应混合物，得到式（C）的3-（4-（甲氨基）-3-硝基-N-（吡啶-2-基）苯甲酰氨基）丙酸乙酯。在乙酸乙酯层中原位的化合物（C）在25℃至35℃下加入3.75g Pd / C并搅拌20分钟。将反应混合物在5Kg压力下保持在50℃至55℃。过滤反应混合物并用乙酸乙酯洗涤并蒸馏以获得残余物。加入150mL异丙醇并在70℃至75℃下加热5-10分钟。将反应混合物冷却至0℃至5℃并过滤。将湿滤饼用异丙醇洗涤并干燥，得到75％的式（2A）的3-（3-氨基-4-（甲基氨基）-N-（吡啶-2-基）苯甲酰氨基）丙酸乙酯，纯度为98％。式（2A）化合物的特征在于X射线粉末衍射，如图1所示。图。1。 | ||||
| 116.1 g | at 20℃; for 12 h; | 在70℃下，向4-氯-3-硝基苯甲酸（1,80g，0.40mol）在甲苯（650ml）和N，N-二甲基甲酰胺（2ml）的混合物中的溶液中加入亚硫酰氯（34ml，0.47）逐滴加入mol）并将混合物搅拌2小时。在55℃下真空除去挥发物后，将剩余的液体溶于无水二氯甲烷（400ml）中。加入3-（吡啶-2-基氨基）丙酸乙酯4（77g，0.40mol）的无水二氯甲烷（400ml）溶液和N，N-二异丙基乙胺（131ml），保持反应温度。介于0和-5C之间。将混合物在0℃搅拌1小时，然后在30℃下真空除去溶剂，得到浅白色粉末。等分试样粉末的HPLC分析表明纯度为93％（通过峰面积测定）。加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF，740ml），将混合物在70℃下搅拌15分钟。然后滴加27-30％甲胺的乙醇（140ml）溶液。将混合物冷却至25℃。 30分钟后，通过HPLC分析表明它完全消耗为8.然后向上述溶液中加入10％Pd / C（11.1g）和甲酸铵（65.1g，1.03mol）。将混合物在室温下搅拌12小时。通过重力将所得混合物通过硅藻土过滤，蒸发滤液，得到油状物，将其溶解在乙酸乙酯（500ml）中，分别用水（300ml×3）和盐水（300ml）洗涤溶液。将有机层用无水Na 2 SO 4干燥，在35℃下真空蒸发。残留的固体用甲苯（350ml）重结晶，得到6（116.1g，总收率为85％，1），为白色粉末，mp。 103-104C。 | ||||
| 61 g | With hydrogenchloride; iron In tetrahydrofuran; water for 2 h; Reflux | 将铁粉（35.9g）加入到式-6的3-（4-（甲基氨基）-3-硝基-N-（吡啶-2-基）苯甲酰氨基）丙酸乙酯化合物（60g），四氢呋喃的混合物中（ 将63ml）和水（63ml）加热并将反应混合物加热至回流温度。 在相同温度下在2小时内将盐酸（17.6g）缓慢加入反应混合物中。 反应完成后，将反应混合物冷却至25-35℃并加入二氯甲烷和水。 通过hyflow床过滤反应混合物，从滤液中分离有机层和水层，用碳酸氢钠溶液洗涤有机层，然后用氯化钠溶液洗涤。 从有机层中完全蒸馏出溶剂，然后与乙酸乙酯共蒸馏，得到标题化合物。 所得化合物用乙酸乙酯重结晶。 产量：61.0克; MR：103-108℃。 | ||||
| 85.4 g | With hydrogen In ethyl acetate at 60 - 65℃; | 将100gm'（0.268mol）纯的实施例c）中得到的3 - {[{1-（甲基氨基）-2-硝基苯-4-基}羰基]（吡啶-2-基）氨基丙酸乙酯溶于1.0升乙酸乙酯中 获得明确的解决方案。 向该澄清溶液（20克）中加入阮内镍，并将反应混合物在60-65℃，10巴压力下氢化。 通过TLC监测反应完成。 反应完成后，将反应混合物用硅藻土床过滤，随后用200ml乙酸乙酯洗涤床。 将合并的滤液真空浓缩，得到粗3 - {[{2-氨基-1 - （甲基氨基）苯-4-基}羰基]（吡啶-2-基）氨基}丙酸乙酯。产量：85.4g（9286percent）; HPLC纯度：99.40％。 | ||||
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更多
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||
| 81.6% | With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In ethyl acetate at 10 - 30℃; for 8 h; Large scale | 将步骤b）中获得的化合物（IV）与96kg乙酸乙酯，8.0g乙醇和0.6kg Pd / C催化剂一起装入反应器中，5％。 在2巴的压力下将气态氢加入反应器中，并将混合物在10-30℃下保持8小时。 最后，过滤溶液以除去催化剂，并通过蒸发浓缩溶液以将体积减小至起始体积的约一半。 将所得溶液冷却至10-25℃，然后离心，得到的固体用8.0kg乙酸乙酯洗涤。得到12.05kg，3 - [（3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰基） - 吡啶，相当于35.05摩尔。 2-羟基] - 丙酸乙酯，化合物（V），在该步骤中的产率等于81.6％。 | ||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||
| 95.7% | With ammonium chloride In water at 80 - 90℃; | 将氯化铵38.5g（0.72mol）溶于250mL水中，加入74.4g实施例1-3中制备的纯化合物（HPLC纯度98.9％，0.18mol），80〜90搅拌，缓慢分批加入Ni-Al合金 （36g，0.36mol，48-50％Nibasis，50μm，Aladdin试剂）。 加上完整的绝缘响应，完成反应后进行薄层色谱。 将反应混合物在趁热下抽滤，用少量热水洗涤残余物，冷却滤液，用二氯甲烷萃取，合并有机层，用水洗涤，用无水硫酸钠干燥， 过滤，旋转蒸发，得到化合物59.4g，HPLC纯度为99.2％，产率为95.7％。 | ||||
| 81.3% | With sodium dithionite In ethanol; water at 50℃; | 制备3 - [[3-氨基-4-（甲基氨基）苯甲酰基]（吡啶-2-基）氨基] - 丙酸乙酯（IV）C18H21ClN4O5CiδH22N4ψ3Mol。 Wt。：408,84 MoI。 Wt。：342,39 IM-HCl IV成分中间体III：12Og-0.29mol连二亚硫酸钠：246g-1.2mol乙醇：750ml乙酸乙酯：600ml物质III以1：1加入1500ml乙醇 - 水混合物中并加热 到50°C。 这样就形成了一种溶液，在强烈搅拌下快速加入固体连二亚硫酸钠。 在起始物质反应后，将反应混合物在真空蒸发器中浓缩。 分离油后，浓缩完成，产物用乙酸乙酯萃取。 用硫酸钠干燥后，蒸发溶剂。 获得的产物为棕色非常粘稠的液体。 产量：82克（81.3％）; HPLC：95％ | ||||
产品册
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
| 96% | With Raney nickel In tetrahydrofuran at 60℃; Inert atmosphere | （D）中间体VI的制备：在氢化反应烧瓶中，加入43g 3-（4-（甲基氨基）-3-硝基-N-（吡啶-2-基）苯甲酰氨基）丙酸乙酯和4.7g阮内镍500 取4 mL四氢呋喃，氮气置换3次，然后放入氢气中搅拌，加热至60°C反应，进行TLC监测反应; 反应完成，抽滤，用少量四氢呋喃洗涤滤饼; 将滤饼回收并涂抹; 滤液用无水硫酸钠干燥，抽滤，减压浓缩至干，得到38.3g中间体VI（6），收率96％ | ||||
| 91% | With hydrogen In ethyl acetate at 50℃; for 4 - 5 h; | 变式B :; Pd / C 10％25g（0.07mol）4-甲氨基-3-硝基苯甲酸-N-（2-吡啶基）-N-（2-乙氧基羰基乙基） - 酰胺，2.5g 10％钯炭催化剂和83ml乙酸乙酯 将其置于氢化高压釜中。 将混合物在3-4巴的氢气氛下在50℃下氢化直至氢气吸收恒定（4-5小时）。 冷却至20℃后，将氢化溶液从催化剂中滤出，并使用旋转蒸发器真空蒸发。 将残余物温热溶于少量乙酸乙酯中，并与68ml甲苯混合。 冷却至5℃后，将混合物在搅拌下放置1小时，然后滤出沉淀物并用甲苯洗涤。 得到的产物在真空干燥器中于40℃干燥。 产量：20.9克（理论值的91％） | ||||
| 91% | With hydrogen In ethyl acetate at 50℃; for 4 - 5 h; | 变体B：Pd / C 10％; 将25g（0.07mol）4-甲基氨基-3-硝基苯甲酸-N-（2-吡啶基）-N-（2-乙氧基羰基乙基） - 酰胺，2.5g 10％钯/炭催化剂和83ml乙酸乙酯置于 加氢高压釜。 将混合物在3-4巴的氢气氛下在50℃下氢化直至氢气吸收恒定（4-5小时）。 冷却至20℃后，将氢化溶液从催化剂中滤出，并使用旋转蒸发器真空蒸发。 将残余物温热溶于少量乙酸乙酯中，并与68ml甲苯混合。 冷却至5℃后，将混合物在搅拌下放置1小时，然后滤出沉淀物并用甲苯洗涤。 得到的产物在真空干燥器中于40℃干燥。 产量：20.9克（理论值的91％） | ||||
| 89.1% | With sodium dithionite In ethanol; water at 50℃; for 1 h; | 称取3 - [（4-氨基-3-硝基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸酯（1）10g，加入乙醇和水的混合溶剂200ml，加热至50℃，立即加入21.3。 加入连二亚硫酸钠，继续反应1小时，反应完成后，蒸馏出乙醇，水层用二氯甲烷萃取三次，然后用饱和盐水洗涤，蒸发至干，得到所需产物，为 红油8.2g，收率89.1％。 | ||||
| 83% | With hydrogen In ethyl acetate at 35 - 55℃; for 1 - 2 h; | 例3; 3-氨基-4-甲氨基苯甲酸-N-（2-吡啶基）-N-（2-乙氧基羰基乙基） - 酰胺（AMBPA）（3）的制备; 变式A：; Pd / C 5％150g（0.4mol）4-甲基氨基-3-硝基苯甲酸-N-（2-吡啶基）-N-（2-乙氧基羰基乙基） - 酰胺，12g 5％钯炭催化剂和627ml乙酸乙酯。 置于氢化高压釜中。 将混合物在3-4巴的氢气氛下在35-55℃下氢化直至氢气吸收恒定（1-2小时）。 冷却至20℃后，将氢化溶液从催化剂中滤出，并使用旋转蒸发器真空蒸发。 将残余物溶于650ml异丙醇中，蒸馏至原始体积的一半并冷却至5-10℃。 4小时后，过滤所得悬浮液，分批洗涤如此分离的沉淀物，总共100ml异丙醇。 得到的固体在真空干燥器中在50℃下干燥。 产量：114.2克（理论值的83％） | ||||
| 83% | With hydrogen In ethyl acetate at 35 - 55℃; for 1 - 2 h; | 变体A：Pd / C 5％; 将150g（0.4mol）4-甲基氨基-3-硝基苯甲酸-N-（2-吡啶基）-N-（2-乙氧基羰基乙基） - 酰胺，12g 5％钯/炭催化剂和627ml乙酸乙酯置于 加氢高压釜。 将混合物在3-4巴的氢气氛下在35-55℃下氢化直至氢气吸收恒定（1-2小时）。 冷却至20℃后，将氢化溶液从催化剂中滤出，并使用旋转蒸发器真空蒸发。 将残余物溶于650ml异丙醇中，蒸馏至原始体积的一半并冷却至5-10℃。 4小时后，过滤所得悬浮液，分批洗涤如此分离的沉淀物，总共100ml异丙醇。 得到的固体在真空干燥器中在50℃下干燥。 产量：114.2克（理论值的83％） | ||||
| 75% | With palladium on activated charcoal In ethyl acetate at 25 - 55℃; | 将113.6g式（A）的4-（甲基氨基）-3-硝基苯甲酸，1.2mL二甲基甲酰胺和亚硫酰氯（170.5mL）在25℃至35℃下搅拌15分钟。将反应混合物加热至在75℃至80℃下保持1小时。蒸馏出过量的亚硫酰氯。将75g式（B）的3-（吡啶-2-基氨基）丙酸乙酯和乙酸乙酯（100mL）加入到反应混合物中。加入121mL三乙胺并将反应混合物搅拌1小时。将反应混合物用水和乙酸乙酯的混合物洗涤并炭化。过滤反应混合物，得到式（C）的3-（4-（甲氨基）-3-硝基-N-（吡啶-2-基）苯甲酰氨基）丙酸乙酯。在乙酸乙酯层中原位的化合物（C）在25℃至35℃下加入3.75g Pd / C并搅拌20分钟。将反应混合物在5Kg压力下保持在50℃至55℃。过滤反应混合物并用乙酸乙酯洗涤并蒸馏以获得残余物。加入150mL异丙醇并在70℃至75℃下加热5-10分钟。将反应混合物冷却至0℃至5℃并过滤。将湿滤饼用异丙醇洗涤并干燥，得到75％的式（2A）的3-（3-氨基-4-（甲基氨基）-N-（吡啶-2-基）苯甲酰氨基）丙酸乙酯，纯度为98％。式（2A）化合物的特征在于X射线粉末衍射，如图1所示。图。1。 | ||||
| 116.1 g | at 20℃; for 12 h; | 在70℃下，向4-氯-3-硝基苯甲酸（1,80g，0.40mol）在甲苯（650ml）和N，N-二甲基甲酰胺（2ml）的混合物中的溶液中加入亚硫酰氯（34ml，0.47）逐滴加入mol）并将混合物搅拌2小时。在55℃下真空除去挥发物后，将剩余的液体溶于无水二氯甲烷（400ml）中。加入3-（吡啶-2-基氨基）丙酸乙酯4（77g，0.40mol）的无水二氯甲烷（400ml）溶液和N，N-二异丙基乙胺（131ml），保持反应温度。介于0和-5C之间。将混合物在0℃搅拌1小时，然后在30℃下真空除去溶剂，得到浅白色粉末。等分试样粉末的HPLC分析表明纯度为93％（通过峰面积测定）。加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF，740ml），将混合物在70℃下搅拌15分钟。然后滴加27-30％甲胺的乙醇（140ml）溶液。将混合物冷却至25℃。 30分钟后，通过HPLC分析表明它完全消耗为8.然后向上述溶液中加入10％Pd / C（11.1g）和甲酸铵（65.1g，1.03mol）。将混合物在室温下搅拌12小时。通过重力将所得混合物通过硅藻土过滤，蒸发滤液，得到油状物，将其溶解在乙酸乙酯（500ml）中，分别用水（300ml×3）和盐水（300ml）洗涤溶液。将有机层用无水Na 2 SO 4干燥，在35℃下真空蒸发。残留的固体用甲苯（350ml）重结晶，得到6（116.1g，总收率为85％，1），为白色粉末，mp。 103-104C。 | ||||
| 61 g | With hydrogenchloride; iron In tetrahydrofuran; water for 2 h; Reflux | 将铁粉（35.9g）加入到式-6的3-（4-（甲基氨基）-3-硝基-N-（吡啶-2-基）苯甲酰氨基）丙酸乙酯化合物（60g），四氢呋喃的混合物中（ 将63ml）和水（63ml）加热并将反应混合物加热至回流温度。 在相同温度下在2小时内将盐酸（17.6g）缓慢加入反应混合物中。 反应完成后，将反应混合物冷却至25-35℃并加入二氯甲烷和水。 通过hyflow床过滤反应混合物，从滤液中分离有机层和水层，用碳酸氢钠溶液洗涤有机层，然后用氯化钠溶液洗涤。 从有机层中完全蒸馏出溶剂，然后与乙酸乙酯共蒸馏，得到标题化合物。 所得化合物用乙酸乙酯重结晶。 产量：61.0克; MR：103-108℃。 | ||||
| 85.4 g | With hydrogen In ethyl acetate at 60 - 65℃; | 将100gm'（0.268mol）纯的实施例c）中得到的3 - {[{1-（甲基氨基）-2-硝基苯-4-基}羰基]（吡啶-2-基）氨基丙酸乙酯溶于1.0升乙酸乙酯中 获得明确的解决方案。 向该澄清溶液（20克）中加入阮内镍，并将反应混合物在60-65℃，10巴压力下氢化。 通过TLC监测反应完成。 反应完成后，将反应混合物用硅藻土床过滤，随后用200ml乙酸乙酯洗涤床。 将合并的滤液真空浓缩，得到粗3 - {[{2-氨基-1 - （甲基氨基）苯-4-基}羰基]（吡啶-2-基）氨基}丙酸乙酯。产量：85.4g（9286percent）; HPLC纯度：99.40％。 | ||||
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更多
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
| 81.6% | With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In ethyl acetate at 10 - 30℃; for 8 h; Large scale | 将步骤b）中获得的化合物（IV）与96kg乙酸乙酯，8.0g乙醇和0.6kg Pd / C催化剂一起装入反应器中，5％。 在2巴的压力下将气态氢加入反应器中，并将混合物在10-30℃下保持8小时。 最后，过滤溶液以除去催化剂，并通过蒸发浓缩溶液以将体积减小至起始体积的约一半。 将所得溶液冷却至10-25℃，然后离心，得到的固体用8.0kg乙酸乙酯洗涤。得到12.05kg，3 - [（3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰基） - 吡啶，相当于35.05摩尔。 2-羟基] - 丙酸乙酯，化合物（V），在该步骤中的产率等于81.6％。 | ||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
| 95.7% | With ammonium chloride In water at 80 - 90℃; | 将氯化铵38.5g（0.72mol）溶于250mL水中，加入74.4g实施例1-3中制备的纯化合物（HPLC纯度98.9％，0.18mol），80〜90搅拌，缓慢分批加入Ni-Al合金 （36g，0.36mol，48-50％Nibasis，50μm，Aladdin试剂）。 加上完整的绝缘响应，完成反应后进行薄层色谱。 将反应混合物在趁热下抽滤，用少量热水洗涤残余物，冷却滤液，用二氯甲烷萃取，合并有机层，用水洗涤，用无水硫酸钠干燥， 过滤，旋转蒸发，得到化合物59.4g，HPLC纯度为99.2％，产率为95.7％。 | ||||
| 81.3% | With sodium dithionite In ethanol; water at 50℃; | 制备3 - [[3-氨基-4-（甲基氨基）苯甲酰基]（吡啶-2-基）氨基] - 丙酸乙酯（IV）C18H21ClN4O5CiδH22N4ψ3Mol。 Wt。：408,84 MoI。 Wt。：342,39 IM-HCl IV成分中间体III：12Og-0.29mol连二亚硫酸钠：246g-1.2mol乙醇：750ml乙酸乙酯：600ml物质III以1：1加入1500ml乙醇 - 水混合物中并加热 到50°C。 这样就形成了一种溶液，在强烈搅拌下快速加入固体连二亚硫酸钠。 在起始物质反应后，将反应混合物在真空蒸发器中浓缩。 分离油后，浓缩完成，产物用乙酸乙酯萃取。 用硫酸钠干燥后，蒸发溶剂。 获得的产物为棕色非常粘稠的液体。 产量：82克（81.3％）; HPLC：95％ | ||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
| 94% | Stage #1: With sodium hydroxide In dichloromethane; water Stage #2: With hydrogen; potassium carbonate In ethyl acetate at 55℃; |
a）在K7CO存在下的反应将氢溴酸盐（VII-HBr）（12.00g，26.5mmol）悬浮在CH 2 Cl 2（60mL）和1N NaOH（30mL）中并搅拌直至观察到固体完全溶解。分离有机相，水相用CH 2 Cl 2（10mL）萃取。将两个有机相混合，用无水MgSO 4干燥，在低压下蒸馏溶剂并在真空下干燥。将得到的残余物（9.42g）溶解在EtOAc（56mL）中并在K 2 CO 3（0.49g，在250mL的微型反应器中，在4巴和55℃的初始压力下，5重量％）和5％Pd / C（0.96g，51.1％湿度，5重量％）。重新填充H 2直至通过t.l.c.观察到完全转化。 （环己烷：EtOAc 1：1）。然后将其冷却，过滤，用EtOAc（2×10mL）洗涤固体，在低压下蒸馏滤液溶剂并在真空下干燥，得到化合物（VI）（8.49g，94％收率，根据HPLC / MS，99％a / a纯度.1H RMN（400MHz，CDCl 3）：δ（ppm）= 8.43（ddd，J = 4.8,1.6,0.8,1H），7.39（ddd，J = 8.0,7.2,2.0,1H），7.00（ddd，J = 7.6,5.2,0.8,1H），6.85（d，J = 2.0,1H），6.76-6.70（m，2H），6.33（d ，J = 8.4,1H），4.37（t，J = 7.2,2H），4.06（q，J = 7.2,2H），3.12（bs，3H），2.80（s，3H），2.64（t，J = 7.2,2H），1.20（t，J = 7.2,3H）。 | ||||
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更多
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
| 37.5% | With ammonium formate In ethanol for 3 h; Reflux | d）3 - （[（2-氨基-1-（甲基氨基）苯-4-基]羰基（吡啶-2-基）氨基丙酸酯（化合物II）120g（0.29mol）乙基3- {将步骤（c）中得到的[{1-（甲基氨基）-2-硝基苯-4-基}羰基]（吡啶-2-基）氨基}丙酸盐酸盐悬浮于1.5L乙醇中，存在92.6g将甲酸铵和24g Pd在炭上反应，将反应混合物在回流温度下搅拌3小时，冷却至室温后，过滤除去催化剂，真空浓缩滤液，将残余物溶于650℃。用500mL饱和碳酸氢钠和500mL水洗涤所得溶液，有机相用无水硫酸钠干燥，真空浓缩，将残余物溶于200mL乙醇中。将得到的溶液在0℃冷却过夜，过滤沉淀的固体，用2×30mL乙醇洗涤，在50℃下干燥。真空3小时，得到37.7g，得到3 - {[{2-氨基-1-（甲基氨基）苯-4-基}羰基]（吡啶-2-基）氨基}丙酸酯，为褐色固体。收率：37.5％。纯度（HPLC，方法2）：99.2％。 | ||||
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更多
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| 一般 | |
| 编码 | 说明 |
| P101 | 如需求医，请随身携带产品容器或标签。 |
| P102 | 切勿让儿童接触。 |
| P103 | 使用前请看明标签。 |
| 预防 | |
| 编码 | 说明 |
| P201 | 使用前取得专用说明。 |
| P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
| P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
| P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
| P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
| P221 | 采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。 |
| P222 | 不得与空气接触。 |
| P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。 |
| P230 | 保持湿润。 |
| P231 | 用惰性气体处理。 |
| P232 | 防潮。 |
| P233 | 保持容器密闭。 |
| P234 | 只能在原容器中存放。 |
| P235 | 保持低温。 |
| P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
| P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
| P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
| P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
| P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
| P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
| P251 | 高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。 |
| P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
| P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
| P264 | 处理后要彻底清洗...... |
| P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
| P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
| P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
| P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
| P273 | 避免释放到环境中。 |
| P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
| P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
| P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
| P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
| P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
| P285 | 如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。 |
| P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
| P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
| 响应 | |
| 编码 | 说明 |
| P301 | 如误吞咽： |
| P301 + P310 | 如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。 |
| P301 + P312 | 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P301 + P330 + P331 | 如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐 |
| P302 | 如皮肤沾染： |
| P302 + P334 | 如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P302 + P350 | 如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P302 + P352 | 如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。 |
| P303 | 如皮肤(或头发)沾染： |
| P303 + P361 + P353 | 如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
| P304 | 如误吸入： |
| P304 + P312 | 如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生…… |
| P304 + P340 | 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P304 + P341 | 如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P305 | 如进入眼睛： |
| P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P306 | 如沾染衣服： |
| P306 + P360 | 如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P307 | 如果暴露： |
| P307 + P311 | 如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P308 | 如接触到或相关暴露： |
| P308 + P313 | 如接触到或相关暴露：求医/就诊。 |
| P309 | 如果暴露或感觉不适： |
| P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。 |
| P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P312 | 如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P313 | 求医/就诊。 |
| P314 | 如感觉不适，须求医/就诊。 |
| P315 | 立即求医/就诊。 |
| P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
| P330 | 漱口。 |
| P331 | 不得引吐。 |
| P332 | 如发生皮肤刺激： |
| P332 + P313 | 如发生皮肤刺激：求医/就诊。 |
| P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹： |
| P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。 |
| P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
| P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
| P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
| P337 | 如长时间眼刺激： |
| P337 + P313 | 如眼刺激持续不退：求医/就诊。 |
| P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P340 | 将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P341 | 如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P342 | 如有呼吸系统病症： |
| P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
| P352 | 用水充分清洗/…… |
| P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
| P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
| P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
| P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
| P370 | 火灾时： |
| P370 + P376 | 火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。 |
| P370 + P378 | 火灾时：使用……灭火。 |
| P370 + P380 | 如果发生火灾：疏散区域。 |
| P370 + P380 + P375 | 火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下： |
| P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P372 | 爆炸危险 |
| P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
| P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
| P375 | 因有爆炸危险，须远距离救火。 |
| P376 | 如能保证安全，可设法堵塞泄漏。 |
| P377 | 漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
| P378 | 使用……灭火。 |
| P380 | 撤离现场。 |
| P381 | 在安全的前提下，消除一切火源 |
| P390 | 吸收溢出物，防止材料损坏。 |
| P391 | 收集溢出物。 |
| 存储 | |
| 编码 | 说明 |
| P401 | 存放须遵照…… |
| P402 | 存放于干燥处。 |
| P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
| P403 | 存放于通风良好处。 |
| P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
| P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
| P404 | 存放于密闭的容器中。 |
| P405 | 存放处须加锁。 |
| P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
| P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
| P410 | 防日晒。 |
| P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
| P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P411 | 贮存温度不超过…… |
| P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
| P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P413 | 温度不超过……时，贮存散货质量大于…… |
| P420 | 单独存放。 |
| P422 | 将内容存储在…… |
| 处理 | |
| 编码 | 说明 |
| P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
| P502 | 有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商 |
| 物理危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H200 | 不稳定爆炸物 |
| H201 | 爆炸物；整体爆炸危险 |
| H202 | 爆炸物；严重迸射危险 |
| H203 | 爆炸物；起火、爆炸或迸射危险 |
| H204 | 起火或迸射危险 |
| H205 | 遇火可能整体爆炸 |
| H220 | 极其易燃气体 |
| H221 | 易燃气体 |
| H222 | 极其易燃气雾剂 |
| H223 | 易燃气雾剂 |
| H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
| H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
| H226 | 易燃液体和蒸气 |
| H227 | 可燃液体 |
| H228 | 易燃固体 |
| H240 | 加热可能爆炸 |
| H241 | 加热可能起火或爆炸 |
| H242 | 加热可能起火 |
| H250 | 暴露在空气中会自燃 |
| H251 | 自热；可能燃烧 |
| H252 | 数量大时自热；可能燃烧 |
| H260 | 遇水会释放出可燃气体，可能会自燃 |
| H261 | 遇水放出易燃气体 |
| H270 | 可能导致或加剧燃烧；氧化剂 |
| H271 | 可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂 |
| H272 | 可能加剧燃烧；氧化剂 |
| H280 | 内装高压气体；遇热可能爆炸 |
| H281 | 内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤 |
| H290 | 可能腐蚀金属 |
| 健康危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H300 | 吞咽致命 |
| H301 | 吞咽中毒 |
| H302 | 吞咽有害 |
| H303 | 吞咽可能有害 |
| H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
| H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
| H310 | 和皮肤接触致命 |
| H311 | 和皮肤接触有毒 |
| H312 | 和皮肤接触有害 |
| H313 | 皮肤接触可能有害 |
| H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
| H315 | 造成皮肤刺激 |
| H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
| H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
| H318 | 造成严重眼损伤 |
| H319 | 造成严重眼刺激 |
| H320 | 造成眼刺激 |
| H330 | 吸入致命 |
| H331 | 吸入有毒 |
| H332 | 吸入有害 |
| H333 | 吸入可能有害 |
| H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
| H335 | 可引起呼吸道刺激 |
| H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
| H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
| H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
| H350 | 可能致癌 |
| H351 | 怀疑会致癌 |
| H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
| H370 | 对器官造成损害 |
| H371 | 可能对器官造成损害 |
| H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
| H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
| 环境危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H400 | 对水生生物毒性极大 |
| H401 | 对水生生物有毒 |
| H402 | 对水生生物有害 |
| H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
| H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
| H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
| H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
| H420 | 破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境 |
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