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1,3-二甲氧基苯
2,4,6-三甲氧基苯甲醛
高端化学品
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醚
苯环化合物 芳基 醚 醛 苯 芳香杂环化合物
1,3-二甲氧基苯

CAS号：830-79-5

CAS号830-79-5, 是醚类化合物, 分子量为196.19, 分子式C10H12O4, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供830-79-5批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2,4,6-三甲氧基苯甲醛 (请以英文为准,中文仅做参考)

2,4,6-Trimethoxybenzaldehyde

货号：BD35036 2,4,6-Trimethoxybenzaldehyde 标准纯度：, 98%
830-79-5
830-79-5
830-79-5

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  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : 2,4,6-Trimethoxybenzaldehyde
中文名称 : 2,4,6-三甲氧基苯甲醛(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 830-79-5
分子式 : C10H12O4
分子量 : 196.20
MDL NO : MFCD00003313
沸点 : -
Pubchem ID : 70019
InChIKey : CRBZVDLXAIFERF-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD35036 MOL

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 14
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.3
Num. rotatable bonds 4
Num. H-bond acceptors 4.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 51.31
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

44.76 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.13
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.3
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

1.52
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

0.55
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

2.03
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.51

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-1.93
Solubility 2.31 mg/ml ; 0.0118 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-1.84
Solubility 2.83 mg/ml ; 0.0144 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-2.73
Solubility 0.363 mg/ml ; 0.00185 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.57 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.47

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~25  ►

1. 合成：830-79-5

621-23-8

68-12-2

830-79-5
产率 合成条件 实验步骤
98% at -5 - 0℃; Inert atmosphere 实施例82,4,6-三甲氧基 - 苯甲醛-2,4,6-三甲氧基 - 苯（40g，0.22×103mmol）加入到二甲基甲酰胺中并在-5至0℃的温度下在N 2气氛下搅拌，然后 在30-45分钟内滴加磷酰氯（48克，0.5×103毫摩尔）。 将反应混合物在0℃下搅拌1小时，倒在碎冰上，然后用饱和碳酸钠溶液。 过滤得到的沉淀物并用水洗涤，得到标题化合物。产量：46克（98％）; 1 HNMR（CDCl 3）：δ10.35（s，1H），6.67（s，2H），3.88（s，6H），3.87（s，3H）; MS：m / e 197（M + 1）。
98% at 20 - 30℃; for 1 h; 在圆底烧瓶中，将POCl 3（7.3ml，80mmol）加入到1,3,5-三甲氧基苯（8.41g，50mmol）的DMF（15ml）混合物中。 通过缓慢加入POCl 3将反应混合物的温度保持在30℃以下。 加入POCl 3后，将混合物在室温下搅拌1小时。 将反应混合物加入冷的饱和NaHCO 3溶液中。 调节溶液的pH值以保持高于7.发生所需产物的沉淀。 将灰白色产物过滤并用NaHCO 3水溶液冲洗，然后用HCl水溶液冲洗。 0.5M然后加水。 收集灰白色固体并在室温下真空干燥，得到14a（9.60g，48mmol，98％）。
91.6% at 0 - 20℃; for 1 h; 将二甲基甲酰胺（9.0mL，8.4g，0.116mol）加入到三甲氧基 - 间苯三酚（15.0g，0.089mol）中并在0℃下冷却。 将磷酰氯（9.1mL，15.0g）逐滴加入到该冷却混合物中，缓慢不水合。 然后将混合物在室温下静置1小时。 通过TLC监测反应，使用40％乙酸乙酯的己烷溶液作为流动相。 完成后，将反应混合物倒入碎冰中并用8M KOH碱化。 将得到的固体沉淀物过滤并在80℃下干燥（VasuBabu等人，2013）。 浅粉红色粉末，熔点为91-12％，得到熔点为119-121℃（方案1）。
74.68%
Stage #1: for 0.50 h;
Stage #2: at 30℃; for 3 h; 		使用1,3,5-三甲氧基苯（I）作为原料，通过Vilsmeier-Haauc酰化反应制备反应中间体2,4,6-三甲氧基苯甲醛（IV）。[0036]在250ml装有三颈烧瓶的三颈烧瓶中搅拌器置于冰浴中，加入8.76g（0.12mol）DMF，然后向三颈烧瓶中缓慢加入9.8g（0.064mol）P0Cl3。反应0.5h后形成Vi1污染复合物。然后10.10向该络合溶液中逐渐加入g（0.06mol）1,3,5-三甲氧基苯。然后，移去冰浴，放入冷凝器，将反应烧瓶转移到30℃水浴中并搅拌反应。 3小时形成中间体。将中间反应溶液倒入60ml冰水的烧杯中并用玻璃棒搅拌。混合后，将膜密封在烧杯口处，并将其置于4℃的冰箱中冷却和结晶。第二天的萃取得到8.8g米色 - 白色粉末状产物，产率为74.68％。
101 g at 0℃; for 1 h; 将100g化合物SM（间苯三酚三甲醚）和500ml DMF混合，冰盐浴冷却至0℃以下，滴加201g（2.2eq）磷酰氯，控制温度低于0℃，加拿大完成，以下 0保温反应1h，TLC随后反应完成; 将反应溶液倒入冰水中，将碳酸钾溶液调至弱碱性（pH8-10），结晶过夜，过滤得到白色固体，干燥至101g产物（化合物I）氢核磁共振（HNMR）光谱显示于 图1。

更多
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1991, # 9, p. 2401 - 2413
[2] Patent: WO2011/121505, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 42
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 28, p. 6359 - 6369
[4] Patent: US2017/182051, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0122
[5] Journal of Chemical Research, 2015, vol. 39, # 8, p. 458 - 461
[6] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 26-27, p. 4557 - 4564
[7] Medicinal Chemistry Research, 2018, vol. 27, # 6, p. 1690 - 1704
[8] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 2, p. 520 - 526
[9] Patent: CN107382730, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0034-0036
[10] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1982, p. 403 - 411
[11] Patent: CN105601604, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0144; 0145; 0146; 0147; 0148
[12] Patent: CN107837247, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0058; 0066; 0067

更多

2. 合成：830-79-5

621-23-8

1535-67-7

830-79-5
产率 合成条件 实验步骤
99%
Stage #1: With tin(IV) chloride In dichloromethane at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere
Stage #2: With 1-hydroxy-3H-benz[d][1,2]iodoxole-1,3-dione In water; dimethyl sulfoxide at 20℃; for 2 h; 		一般步骤：在配备有搅拌棒和橡胶隔片的圆底烧瓶中，放入1M的SnCl 4在无水CH 2 Cl 2（1mL，1mmol）中的溶液。向该溶液中加入PhSCF 2 H（1; 240.2mg，1.5mmol）的无水CH 2 Cl 2（1.5mL）溶液，然后加入芳族化合物（0.5mmol）的无水CH 2 Cl 2（1mL）溶液。使反应进行2小时，然后用IBX（140mg，0.5mmol）的DMSO / H 2 O（4mL; 3：1v：v）溶液猝灭。在室温下搅拌2小时后，通过加入饱和硫代硫酸钠水溶液（10mL）淬灭反应混合物，然后用饱和碳酸氢钠水溶液（10mL）碱化，接着搅拌并用CH 2 Cl 2（3×10mL）。将合并的有机层用水（3×10mL）和盐水（10mL）洗涤，干燥（无水MgSO 4），过滤并浓缩（吸气器）。通过PTLC，径向色谱或柱色谱法纯化残余物，得到分析纯的产物。 2,4,6-三甲氧基苯甲醛（4b）白色固体（97.12mg，99％）自EtOAc /己烷;熔点118-120℃; Rf = 0.23（己烷/ EtOAc，5：1）。 IR（KBr）：2976,2949,2880,1664（C = O），1600,1475,1333,1161,1127,1025cm -1。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ= 10.36（s，1H），6.09（s，2H），3.89（s，9H）。 13C NMR（75MHz，CDCl3）：δ= 187.6（CO），166.2（C），164.1（2×C），108.9（C），90.3（2×CH），56.0（2×CH3），55.5（CH3） ）。 HRMS（ESI-TOF）：m / z [M + Na] + C 10 H 12 O 4 Na的计算值：219.0633;实测值：219.0633。发现：219.0627。
参考文献：
[1] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 10, p. 2033 - 2040
3. 合成：830-79-5

621-23-8

4885-02-3

830-79-5
产率 合成条件 实验步骤
44%
Stage #1: With titanium tetrachloride In dichloromethane at 0℃; for 1 h; Inert atmosphere
Stage #2: at 0℃; for 0.75 h; Inert atmosphere		 通用方法：将适当的苯衍生物（3.2-10.6mmol）溶于无水DCM（10-20mL）中，用Ar吹扫，并用冰浴冷却至0℃。 然后，滴加TiCl4（2.2当量）。 将反应混合物搅拌1小时。 然后，加入二氯甲基甲基醚（1.1当量），使混合物再反应45分钟。 作为反应猝灭剂，加入饱和NH 4 Cl溶液（25mL）。 然后将混合物放置2小时。 分离有机层并用0.1N HCl溶液（3×50mL）和盐水（3×50mL）洗涤。 将有机层用MgSO 4干燥并过滤，真空蒸发溶剂，得到所需的醛（图1）。 通过HPLC将纯化的产物均匀，并通过使用各种物理技术进行表征和纯化。
参考文献：
[1] Molecules, 2015, vol. 20, # 4, p. 5409 - 5422

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高端化学品 有机砌块 芳基
高端化学品 有机砌块 醚
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分子砌块 芳环 苯
高端化学品 杂环砌块 芳香杂环化合物

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  • 分子量

  • =

  • 质量

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相同官能团产品

醚

货号: BD6717

CAS号: 22080-96-2

相似度: 100.0%

货号: BD6729

CAS号: 708-76-9

相似度: 100.0%

货号: BD33277

CAS号: 3392-97-0

相似度: 100.0%

货号: BD6392

CAS号: 700-44-7

相似度: 97.67%

货号: BD21781

CAS号: 613-45-6

相似度: 95.35%

醛

货号: BD6717

CAS号: 22080-96-2

相似度: 100.0%

货号: BD6729

CAS号: 708-76-9

相似度: 100.0%

货号: BD33277

CAS号: 3392-97-0

相似度: 100.0%

货号: BD6392

CAS号: 700-44-7

相似度: 97.67%

货号: BD21781

CAS号: 613-45-6

相似度: 95.35%

合成路线

1. 合成：830-79-5

621-23-8

68-12-2

830-79-5
产率 合成条件 实验参考步骤
98% at -5 - 0℃; Inert atmosphere 实施例82,4,6-三甲氧基 - 苯甲醛-2,4,6-三甲氧基 - 苯（40g，0.22×103mmol）加入到二甲基甲酰胺中并在-5至0℃的温度下在N 2气氛下搅拌，然后 在30-45分钟内滴加磷酰氯（48克，0.5×103毫摩尔）。 将反应混合物在0℃下搅拌1小时，倒在碎冰上，然后用饱和碳酸钠溶液。 过滤得到的沉淀物并用水洗涤，得到标题化合物。产量：46克（98％）; 1 HNMR（CDCl 3）：δ10.35（s，1H），6.67（s，2H），3.88（s，6H），3.87（s，3H）; MS：m / e 197（M + 1）。
98% at 20 - 30℃; for 1 h; 在圆底烧瓶中，将POCl 3（7.3ml，80mmol）加入到1,3,5-三甲氧基苯（8.41g，50mmol）的DMF（15ml）混合物中。 通过缓慢加入POCl 3将反应混合物的温度保持在30℃以下。 加入POCl 3后，将混合物在室温下搅拌1小时。 将反应混合物加入冷的饱和NaHCO 3溶液中。 调节溶液的pH值以保持高于7.发生所需产物的沉淀。 将灰白色产物过滤并用NaHCO 3水溶液冲洗，然后用HCl水溶液冲洗。 0.5M然后加水。 收集灰白色固体并在室温下真空干燥，得到14a（9.60g，48mmol，98％）。
91.6% at 0 - 20℃; for 1 h; 将二甲基甲酰胺（9.0mL，8.4g，0.116mol）加入到三甲氧基 - 间苯三酚（15.0g，0.089mol）中并在0℃下冷却。 将磷酰氯（9.1mL，15.0g）逐滴加入到该冷却混合物中，缓慢不水合。 然后将混合物在室温下静置1小时。 通过TLC监测反应，使用40％乙酸乙酯的己烷溶液作为流动相。 完成后，将反应混合物倒入碎冰中并用8M KOH碱化。 将得到的固体沉淀物过滤并在80℃下干燥（VasuBabu等人，2013）。 浅粉红色粉末，熔点为91-12％，得到熔点为119-121℃（方案1）。
74.68%
Stage #1: for 0.50 h;
Stage #2: at 30℃; for 3 h; 		使用1,3,5-三甲氧基苯（I）作为原料，通过Vilsmeier-Haauc酰化反应制备反应中间体2,4,6-三甲氧基苯甲醛（IV）。[0036]在250ml装有三颈烧瓶的三颈烧瓶中搅拌器置于冰浴中，加入8.76g（0.12mol）DMF，然后向三颈烧瓶中缓慢加入9.8g（0.064mol）P0Cl3。反应0.5h后形成Vi1污染复合物。然后10.10向该络合溶液中逐渐加入g（0.06mol）1,3,5-三甲氧基苯。然后，移去冰浴，放入冷凝器，将反应烧瓶转移到30℃水浴中并搅拌反应。 3小时形成中间体。将中间反应溶液倒入60ml冰水的烧杯中并用玻璃棒搅拌。混合后，将膜密封在烧杯口处，并将其置于4℃的冰箱中冷却和结晶。第二天的萃取得到8.8g米色 - 白色粉末状产物，产率为74.68％。
101 g at 0℃; for 1 h; 将100g化合物SM（间苯三酚三甲醚）和500ml DMF混合，冰盐浴冷却至0℃以下，滴加201g（2.2eq）磷酰氯，控制温度低于0℃，加拿大完成，以下 0保温反应1h，TLC随后反应完成; 将反应溶液倒入冰水中，将碳酸钾溶液调至弱碱性（pH8-10），结晶过夜，过滤得到白色固体，干燥至101g产物（化合物I）氢核磁共振（HNMR）光谱显示于 图1。

更多
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1991, # 9, p. 2401 - 2413
[2] Patent: WO2011/121505, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 42
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 28, p. 6359 - 6369
[4] Patent: US2017/182051, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0122
[5] Journal of Chemical Research, 2015, vol. 39, # 8, p. 458 - 461
[6] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 26-27, p. 4557 - 4564
[7] Medicinal Chemistry Research, 2018, vol. 27, # 6, p. 1690 - 1704
[8] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 2, p. 520 - 526
[9] Patent: CN107382730, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0034-0036
[10] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1982, p. 403 - 411
[11] Patent: CN105601604, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0144; 0145; 0146; 0147; 0148
[12] Patent: CN107837247, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0058; 0066; 0067

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2. 合成：830-79-5

621-23-8

1535-67-7

830-79-5
产率 合成条件 实验参考步骤
99%
Stage #1: With tin(IV) chloride In dichloromethane at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere
Stage #2: With 1-hydroxy-3H-benz[d][1,2]iodoxole-1,3-dione In water; dimethyl sulfoxide at 20℃; for 2 h; 		一般步骤：在配备有搅拌棒和橡胶隔片的圆底烧瓶中，放入1M的SnCl 4在无水CH 2 Cl 2（1mL，1mmol）中的溶液。向该溶液中加入PhSCF 2 H（1; 240.2mg，1.5mmol）的无水CH 2 Cl 2（1.5mL）溶液，然后加入芳族化合物（0.5mmol）的无水CH 2 Cl 2（1mL）溶液。使反应进行2小时，然后用IBX（140mg，0.5mmol）的DMSO / H 2 O（4mL; 3：1v：v）溶液猝灭。在室温下搅拌2小时后，通过加入饱和硫代硫酸钠水溶液（10mL）淬灭反应混合物，然后用饱和碳酸氢钠水溶液（10mL）碱化，接着搅拌并用CH 2 Cl 2（3×10mL）。将合并的有机层用水（3×10mL）和盐水（10mL）洗涤，干燥（无水MgSO 4），过滤并浓缩（吸气器）。通过PTLC，径向色谱或柱色谱法纯化残余物，得到分析纯的产物。 2,4,6-三甲氧基苯甲醛（4b）白色固体（97.12mg，99％）自EtOAc /己烷;熔点118-120℃; Rf = 0.23（己烷/ EtOAc，5：1）。 IR（KBr）：2976,2949,2880,1664（C = O），1600,1475,1333,1161,1127,1025cm -1。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ= 10.36（s，1H），6.09（s，2H），3.89（s，9H）。 13C NMR（75MHz，CDCl3）：δ= 187.6（CO），166.2（C），164.1（2×C），108.9（C），90.3（2×CH），56.0（2×CH3），55.5（CH3） ）。 HRMS（ESI-TOF）：m / z [M + Na] + C 10 H 12 O 4 Na的计算值：219.0633;实测值：219.0633。发现：219.0627。
参考文献：
[1] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 10, p. 2033 - 2040
3. 合成：830-79-5

621-23-8

4885-02-3

830-79-5
产率 合成条件 实验参考步骤
44%
Stage #1: With titanium tetrachloride In dichloromethane at 0℃; for 1 h; Inert atmosphere
Stage #2: at 0℃; for 0.75 h; Inert atmosphere		 通用方法：将适当的苯衍生物（3.2-10.6mmol）溶于无水DCM（10-20mL）中，用Ar吹扫，并用冰浴冷却至0℃。 然后，滴加TiCl4（2.2当量）。 将反应混合物搅拌1小时。 然后，加入二氯甲基甲基醚（1.1当量），使混合物再反应45分钟。 作为反应猝灭剂，加入饱和NH 4 Cl溶液（25mL）。 然后将混合物放置2小时。 分离有机层并用0.1N HCl溶液（3×50mL）和盐水（3×50mL）洗涤。 将有机层用MgSO 4干燥并过滤，真空蒸发溶剂，得到所需的醛（图1）。 通过HPLC将纯化的产物均匀，并通过使用各种物理技术进行表征和纯化。
参考文献：
[1] Molecules, 2015, vol. 20, # 4, p. 5409 - 5422
4. 合成：830-79-5

61040-78-6

830-79-5
产率 合成条件 实验参考步骤
99% With potassium osmate; chloroamine-T In water; tert-butyl alcohol for 0.42 h; 通用方法：将氯胺-T（0.5当量）加入到K2 [OsO2（OH）4]（3mol％）在t-BuOH / H2O（1：1）中的溶液中，然后加入醇（1.0mmol）和 继续搅拌直至完成（通过TLC确认）。 通过加入亚硫酸钠（Na 2 SO 3）淬灭反应并搅拌30分钟。 用乙酸乙酯萃取混合物（两次），常规处理，用己烷：EtOAc（95：5）在硅胶柱上纯化，得到纯产物。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 48, p. 6407 - 6410
5. 合成：830-79-5

67-56-1

621-23-8

68-12-2

830-79-5

2510-49-8
产率 合成条件 实验参考步骤
55%
Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h;
Stage #2: at -78 - 20℃; for 2 h; 		通用方法：在-78℃下，将n-BuLi（1.67M己烷溶液，1.3mL，2.2mmol）滴加到对溴苯甲醚（383mg，2.0mmol）的THF（3mL）溶液中30分钟。。 然后，将DMF（0.22mL，2.2mmol）加入到混合物中，并将所得混合物在室温下搅拌。 在相同温度下2小时后，除去THF。 然后，将MeOH（3mL）加入到残余物中，并将混合物在室温下搅拌。 30分钟后，在0℃下加入I 2（1523mg，6mmol）和K 2 CO 3（829mg，6mmol），并将所得混合物在室温下搅拌22小时。 将反应混合物用饱和Na 2 SO 3水溶液（5mL）淬灭，并用CHCl 3（3.x.20mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，得到4-甲氧基-1-苯甲酸甲酯，收率82％。 如果需要，通过短柱色谱（SiO 2：己烷：EtOAc = 9：1）纯化产物，得到纯的4-甲氧基苯甲酸甲酯，为无色油状物。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 24, p. 4701 - 4709
6. 合成：830-79-5

621-23-8

119072-54-7

830-79-5
参考文献：
[1] Organic Letters, 2007, vol. 9, # 17, p. 3351 - 3353
7. 合成：830-79-5

N/A

115-77-5

830-79-5
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 50, p. 4724 - 4727
8. 合成：830-79-5

N/A

830-79-5
参考文献：
[1] Patent: US2008/75718, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44
9. 合成：830-79-5

621-23-8

93-61-8

830-79-5
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 7, p. 2407 - 2419
10. 合成：830-79-5

621-23-8

4885-02-3

830-79-5

591228-81-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 7, p. 3438 - 3444
11. 合成：830-79-5

621-23-8

877680-53-0

830-79-5

103281-94-3
参考文献：
[1] Zeitschrift fur Naturforschung - Section B Journal of Chemical Sciences, 2008, vol. 63, # 4, p. 395 - 406
12. 合成：830-79-5

N/A

830-79-5

90-05-1
参考文献：
[1] Green Chemistry, 2015, vol. 17, # 11, p. 5001 - 5008
13. 合成：830-79-5

324527-63-1

830-79-5
参考文献：
[1] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 40, # 7, p. 628 - 631
[2] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 40, # 7, p. 628 - 631
14. 合成：830-79-5

366001-22-1

830-79-5
参考文献：
[1] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 40, # 7, p. 628 - 631
15. 合成：830-79-5

832-58-6

830-79-5
参考文献：
[1] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 40, # 7, p. 628 - 631
[2] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 40, # 7, p. 628 - 631
16. 合成：830-79-5

N/A

830-79-5
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2017, vol. 54, # 4, p. 2197 - 2205
17. 合成：830-79-5

621-23-8

74-90-8

830-79-5
参考文献：
[1] Monatshefte fuer Chemie, 1903, vol. 24, p. 866
18. 合成：830-79-5

708-76-9

74-88-4

830-79-5
参考文献：
[1] Monatshefte fuer Chemie, 1903, vol. 24, p. 861,863
19. 合成：830-79-5

621-23-8

1478-41-7

830-79-5
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1989, vol. 26, p. 1563 - 1568
20. 合成：830-79-5

621-23-8

103-70-8

830-79-5
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society, 1952, p. 4964,4966
21. 合成：830-79-5

621-23-8

830-79-5
参考文献：
[1] Medicinal Chemistry Research, 2012, vol. 21, # 10, p. 3006 - 3014
22. 合成：830-79-5

N/A

6974-29-4

830-79-5
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 6, p. 2306 - 2317
23. 合成：830-79-5

127-08-2

197142-05-5

830-79-5

61040-78-6

882-33-7

149286-58-8
参考文献：
[1] Tetrahedron, 1997, vol. 53, # 36, p. 12287 - 12298
24. 合成：830-79-5

110-05-4

N/A

830-79-5

2571-54-2

75-65-0
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 2000, # 12, p. 2399 - 2409

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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