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离子液体 咪唑 咪唑

CAS号：79917-90-1

CAS号79917-90-1, 是离子液体类化合物, 分子量为174.67, 分子式C8H15ClN2, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供79917-90-1批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

1-丁基-3-甲基氯化咪唑鎓 (请以英文为准,中文仅做参考)

3-Butyl-1-methyl-1H-imidazol-3-ium chloride

货号：BD223000 3-Butyl-1-methyl-1H-imidazol-3-ium chloride 标准纯度：, 97%
79917-90-1
79917-90-1
79917-90-1

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  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : 3-Butyl-1-methyl-1H-imidazol-3-ium chloride
中文名称 : 1-丁基-3-甲基氯化咪唑鎓(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 79917-90-1
分子式 : C8H15ClN2
分子量 : 174.67
MDL NO : MFCD03095425
沸点 : -
Pubchem ID : 2734161
InChIKey : FHDQNOXQSTVAIC-UHFFFAOYSA-M

常用 :

SDS-BD223000 MOL

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 11
Num. arom. heavy atoms 5
Fraction Csp3 0.62
Num. rotatable bonds 3
Num. H-bond acceptors 0.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 49.56
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

8.81 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

-3.29
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

2.13
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

-1.88
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

1.32
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

0.89
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

-0.17

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.4
Solubility 0.69 mg/ml ; 0.00395 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-1.95
Solubility 1.98 mg/ml ; 0.0113 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-1.55
Solubility 4.95 mg/ml ; 0.0283 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 Low
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.85 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.55

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~18  ►

1. 合成：79917-90-1

616-47-7

109-69-3

79917-90-1
产率 合成条件 实验步骤
92% at 90℃; Schlenk technique 向50ml Schleck管中加入1-甲基-1H-咪唑（4.1g，0.05mol），1-氯丁烷（9.2g，0.1mol，2当量）和蒸馏的甲苯（20ml），将混合物加热并在37℃下搅拌。 在90℃油浴中过夜，反应后，在真空下除去所有的样品。 残余物用2-甲氧基-2-甲基丙烷（3×20ml）洗涤，真空干燥，得到3-丁基-1-甲基-1H-咪唑-3-氯化物（NHC前体E），为白色固体（ 92％，8g）
90% at 40℃; for 24 h; 1）N-甲基咪唑（4g，48.7mmol）在单颈烧瓶中，然后称取1-氯甲烷6.68g（72.2mmol）（1-甲基氯与N-甲基咪唑的摩尔比约为1.48：1））。 滴加后，反应在40℃下进行24小时。 通过薄层色谱法监测反应，过量的1-甲基氯化物蒸馏，白色固体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑，收率为90％;
90% at 150℃; Microwave irradiation 在MW小瓶中，连续加入4mL 1-甲基咪唑（0.0484mol）和7.6mL 1-氯丁烷（0.0726mol）; 然后，将混合物在150℃下照射（200W）25分钟。 然后，除去上清液1-氯丁烷，然后用己烷洗涤混合物，用CH 2 Cl 2稀释，转移到圆底烧瓶中，在真空下除去溶剂。 在90％的产率下获得所需产物5。 1H-NMR（200MHz，CDCl3，ppm）：δ= 9.71（s，1H），7.99（m，1H），7.89（m，1H），4.24（t，2H，J = 7.0Hz），3.91（s） ，3H），1.77（m，2H），1.30（m，2H），0.88（t，3H，J = 7.2Hz）。
88.6% for 48 h; Reflux 1-丁基-3-甲基咪唑氯化物的合成：将1-甲基咪唑（70.0g，0.853mol），乙腈（50mL）和1-氯丁烷（102g，1.10mol）的混合物在剧烈搅拌下加热回流48小时。小时。 1-氯丁烷（99.5％）来自商业供应商（Sigma-Aldrich）。 在减压（约50℃，20毫巴）的第一步中除去挥发性物质，最后在真空（约80℃，0.01毫巴）下16小时除去挥发性物质，得到1-丁基-3-酮 甲基咪唑氯化物（[C4mim] Cl，131.8g，88.6％），为浅黄色粘稠液体，冷却至室温后结晶。
88% at 60 - 65℃; for 24 h; 将一定量的1-甲基咪唑（10mmol，1.745g）和正丁基氯（11mmol，1.018g）依次加入装有冷凝器的25mL圆底烧瓶中。将反应混合物以250rpm速度在60-65℃下磁力搅拌24小时。冷却至室温后，将反应混合物用乙醚（5×10mL）洗涤，直至通过薄层色谱（TLC）检测到在二乙醚溶液中的痕量正丁基氯和1-甲基咪唑。和气相色谱（GC）。将含有可回收的[Bmim] Cl的另一溶液在减压下在80℃下蒸发30分钟，以高产率（88％）得到浅黄色液体。通过1H-NMR，13C-NMR和LC / MS光谱分析获得的[Bmim] Cl的特性和纯度。继续制备[Bmim] Cl * 2AlCl3，将一定量的氯化铝（4mmol，0.534g）缓慢加入到含有[Bmim] Cl（2mmol，0.349g）的10mL圆底烧瓶中。之后，将反应混合物在室温下磁力搅拌12小时。通过1H-NMR检查酸性催化剂[Bmim] Cl * 2AlCl3的特性和纯度，并如下积分：1H-NMR（500MHz，D2O）：δ（ppm）8.65（s，1H），7.43（s） ，1H），7.38（s，1H），4.14（t，J = 7.0 Hz，2H），3.84（s，3H），1.77-1.82（m，2H），1.23-1.30（m，2H），0.87（ t，J = 7.5Hz，3H）。
86% at 110℃; for 24 h; 在0℃下向剧烈搅拌的1-甲基咪唑（1.25mol）的甲苯（125mL）溶液中加入1-氯丁烷（1.38mol）。 将溶液在110℃下加热回流24小时，然后将其置于-20℃的冰箱中12小时。 滗析甲苯，剩余的粘性油/半固体用乙腈重结晶。 再次将其从乙酸乙酯中重复重结晶，得到白色结晶固体，将其在减压下进一步干燥，得到[Bmim] Cl，收率约为86％。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ= 10.54（1H，s），7.55（1H，m），7.40（1H，m），4.26（2H，t，J = 7.3Hz），4.11（3H， s），1.82（2H，m），1.30（2H，m），0.89（3H，t，J = 7.3Hz）。 氯离子为21.10重量％
85% at 80℃; 由1-甲基咪唑与正丁基氯在80℃下在纯净条件下反应制备1-丁基-3-甲基咪唑鎓氯化物。
82% at 75℃; for 48 h; Inert atmosphere 根据有机合成[39]合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯化物[bmim] [Cl]。 将1-甲基咪唑（1当量）和1-氯丁烷（1.3当量）在无水乙腈中的混合物在氮气下在75℃下搅拌48小时。将混合物冷却至室温。在减压下除去挥发性物质。 将浅黄色油状物溶于适当的乙腈中，并滴加到含有干燥乙酸乙酯干燥乙酸乙酯的烧瓶中的烧瓶中，得到[bmim] [Cl]，为白色晶体，约为82％。
80% Reflux; Inert atmosphere 根据文献方法[10,11]分别合成两种基于氯离子的离子液体[BMIM] Cl和[AMIM] Cl。反应在氮气氛下进行，然后进行ESI-MS和1H NMR。将产生的IL在50-70℃的高真空中干燥过夜并储存在干燥器中。由Mettler Toledo DL36 Karl Fischer电量计测定的IL的水含量<0.1％（w / w）。 （0012）[BMIM] Cl由丁基氯（159.5g，1.72mol）和N-甲基咪唑（103.0g，1.25mol）在500ml烧瓶中通过混合和回流制备直至所有甲基咪唑都已反应（24-48h） 。然后将粗产物从乙酸乙酯 - 乙腈混合物（55:45）中重结晶。白色[BMIM] Cl的产量为174.8g（80％）。 1H NMR（200MHz，CDCl3）：δ0.96（3H，t，JHH = 7.3Hz），1.41（2H，m），1.89（2H，m），4.13（3H，s），4.34（2H，t，JHH） = 7.3Hz），7.47（1H，t，JHH = 1.8Hz），7.62（1H，t，JHH = 1.8Hz），10.67（1H，s）。 MS（ESI +）[m / z（相对内（％））]：139（100，[BMIM]）。 MS（ESI - ）[m / z（相对地（％））]：210（100，Cl [BMIM] Cl）
72% at 70℃; for 24 h; 一般步骤：根据报道的文献合成C4mimBr.1在100mL圆底烧瓶中，将1-甲基咪唑（8.21g，0.1mol）与正丁基溴（16.44g，0.12mol）混合并使其回流。 在70°C下保持24小时。 在减压下蒸馏出过量的正丁基溴，最后用乙醚彻底萃取残余物2-3次（每次50mL）以除去痕量的未反应的起始原料。 得到白色固体的1-正丁基-3-甲基咪唑溴化物，产率为87％。
72.4% at 75℃; for 48 h; 装有搅拌器，回流冷凝器和温度计500mL的三颈烧瓶中加入68.60g N-甲基咪唑和85.65g氯丁烷，并加入80mL环己烷和甲苯作为反应介质，控制瓶内温度为70℃，之后 搅拌48小时后，倒入上层溶剂和未反应的原料，将下层油状液用乙酸乙酯热4次（每次20mL）取出液体转移至单口烧瓶中，减压旋转 （水浴温度控制在70℃）除去部分溶剂和原料未反应的原料。将蒸汽转移到真空干燥箱中，温度为70℃，真空干燥36h，即得到中间体1-丁基 -3-甲基咪唑氯化物[Bmim] Cl，收率68.6％。
70.2% at 80℃; for 36 h; 500mL装有搅拌器，回流冷凝器和温度计的三颈烧瓶中加入68.60gN-甲基咪唑和85.65g氯丁烷，并加入80mL环己烷和甲苯作为反应介质，控制瓶内温度为80℃，搅拌36h后 通过倾倒除去上层溶剂和未反应的原料，将下层油状液用乙酸乙酯热4次（每次20mL）将液体转移至单口烧瓶中，减压旋转（水浴） 将温度控制在70℃以除去部分溶剂和未反应原料的原料。 将蒸汽转移至真空烘箱，温度为70℃，真空干燥36小时，得到中间产物L-丁基-3-甲基咪唑氯化物[Bmim] Cl，产率70.2％。
68.2% at 70℃; for 48 h; 在搅拌器，回流冷凝器和温度计的存在下，在500mL三颈烧瓶和85.65g氯丁烷中加入68.60g N-甲基咪唑，并加入80mL环己烷和甲苯作为反应中间体，对照瓶中的温度 在70℃下搅拌48小时后，通过浇注法除去上层溶剂和未反应的原料，用乙酸乙酯（每个20mL）洗涤下层油状液4次从下层除去液体 向小瓶中，真空蒸馏（水浴温度控制在70℃）除去部分溶剂和未反应原料中的原料。将成品转移至真空烘箱中，温度为70℃，真空干燥36h， 得到中间体1-丁基-3-甲基咪唑氯化物[Bmim] Cl，产率68.2％。
61% at 65℃; for 11 h; 将9.27g（0.1mol）1-氯丁烷滴加到11.50g（0.14mol）1-甲基咪唑中。 将混合物在65℃下搅拌加热11小时。 发生相分离，得到的粘稠黄色液体用乙酸乙酯（60mL，三次）洗涤。 然后将产物过滤并在真空干燥箱中干燥直至恒重。 得到10.80g [bmim] Cl，无色液体的收率为61％。

更多
参考文献：
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[116] Chemistry - A European Journal, 2007, vol. 13, # 19, p. 5642 - 5648

更多

2. 合成：79917-90-1

109-69-3

79917-90-1
参考文献：
[1] Patent: US2003/50507, 2003, A1
3. 合成：79917-90-1

284049-75-8

79917-90-1
产率 合成条件 实验步骤
93.5% With hydrogenchloride In water at 50℃; Cooling 比较例C1至C3198g（1mol）BMIM OAc（乙酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓）置于圆底烧瓶中，该烧瓶已经惰性，并配有滴液漏斗和回流冷凝器。在搅拌的同时缓慢加入附表中所示的酸量，同时将温度保持在50℃以下（在加入期间观察到放热反应;通过适当缓慢加入空气冷却或通过适当缓慢加入来保持温度。冷却至室温后，大部分挥发性成分在0.1毫巴的压力下被取出，内部温度升高至120℃。当混合物不再释放低沸物时在这些条件下，冷却混合物并允许氮气进入。将残余物转移到短程蒸馏的储存器中，并在下面指出的蒸发器温度下以100ml / h的速率进料。短程蒸馏中的压力设定为0.05毫巴。该产品作为底部输出获得，因此这里的短程蒸馏起到非常有效的低沸点汽提的作用。冷凝的低沸物包括水（当加入含水试剂时）和乙酸。 BMIM蒸发器产品OAc：酸性温度（具有产率的酸盐：摩尔数：新的阴离子的摩尔数）％纯度* C1 HCl; 35％水溶液1：1.033 170 BMIM Cl 93.5在第一次通过后包含20mol％的HOAc，在第二次通过后包含3mol％的HOAc .C2 CF 3 COOH 1：1.017 150 BMIM TFA 90.9在第一次通过后包含13mol％的HOAc（三氟乙酸）第二次通过后，含有4摩尔％的HOAc C3 CH3SO3H 1：1.005 170/190 BMIM 92.3在第一次通过后包含9摩尔％的HOAc（第二代酸后甲烷磺酸CH3SO3无HOAc）*通过H-NMR分析
参考文献：
[1] Patent: US2010/217010, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8

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材料科学 功能材料 离子液体
分子砌块 芳杂环 咪唑
高端化学品 杂环砌块 咪唑

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1. 合成：79917-90-1

616-47-7

109-69-3

79917-90-1
产率 合成条件 实验参考步骤
92% at 90℃; Schlenk technique 向50ml Schleck管中加入1-甲基-1H-咪唑（4.1g，0.05mol），1-氯丁烷（9.2g，0.1mol，2当量）和蒸馏的甲苯（20ml），将混合物加热并在37℃下搅拌。 在90℃油浴中过夜，反应后，在真空下除去所有的样品。 残余物用2-甲氧基-2-甲基丙烷（3×20ml）洗涤，真空干燥，得到3-丁基-1-甲基-1H-咪唑-3-氯化物（NHC前体E），为白色固体（ 92％，8g）
90% at 40℃; for 24 h; 1）N-甲基咪唑（4g，48.7mmol）在单颈烧瓶中，然后称取1-氯甲烷6.68g（72.2mmol）（1-甲基氯与N-甲基咪唑的摩尔比约为1.48：1））。 滴加后，反应在40℃下进行24小时。 通过薄层色谱法监测反应，过量的1-甲基氯化物蒸馏，白色固体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑，收率为90％;
90% at 150℃; Microwave irradiation 在MW小瓶中，连续加入4mL 1-甲基咪唑（0.0484mol）和7.6mL 1-氯丁烷（0.0726mol）; 然后，将混合物在150℃下照射（200W）25分钟。 然后，除去上清液1-氯丁烷，然后用己烷洗涤混合物，用CH 2 Cl 2稀释，转移到圆底烧瓶中，在真空下除去溶剂。 在90％的产率下获得所需产物5。 1H-NMR（200MHz，CDCl3，ppm）：δ= 9.71（s，1H），7.99（m，1H），7.89（m，1H），4.24（t，2H，J = 7.0Hz），3.91（s） ，3H），1.77（m，2H），1.30（m，2H），0.88（t，3H，J = 7.2Hz）。
88.6% for 48 h; Reflux 1-丁基-3-甲基咪唑氯化物的合成：将1-甲基咪唑（70.0g，0.853mol），乙腈（50mL）和1-氯丁烷（102g，1.10mol）的混合物在剧烈搅拌下加热回流48小时。小时。 1-氯丁烷（99.5％）来自商业供应商（Sigma-Aldrich）。 在减压（约50℃，20毫巴）的第一步中除去挥发性物质，最后在真空（约80℃，0.01毫巴）下16小时除去挥发性物质，得到1-丁基-3-酮 甲基咪唑氯化物（[C4mim] Cl，131.8g，88.6％），为浅黄色粘稠液体，冷却至室温后结晶。
88% at 60 - 65℃; for 24 h; 将一定量的1-甲基咪唑（10mmol，1.745g）和正丁基氯（11mmol，1.018g）依次加入装有冷凝器的25mL圆底烧瓶中。将反应混合物以250rpm速度在60-65℃下磁力搅拌24小时。冷却至室温后，将反应混合物用乙醚（5×10mL）洗涤，直至通过薄层色谱（TLC）检测到在二乙醚溶液中的痕量正丁基氯和1-甲基咪唑。和气相色谱（GC）。将含有可回收的[Bmim] Cl的另一溶液在减压下在80℃下蒸发30分钟，以高产率（88％）得到浅黄色液体。通过1H-NMR，13C-NMR和LC / MS光谱分析获得的[Bmim] Cl的特性和纯度。继续制备[Bmim] Cl * 2AlCl3，将一定量的氯化铝（4mmol，0.534g）缓慢加入到含有[Bmim] Cl（2mmol，0.349g）的10mL圆底烧瓶中。之后，将反应混合物在室温下磁力搅拌12小时。通过1H-NMR检查酸性催化剂[Bmim] Cl * 2AlCl3的特性和纯度，并如下积分：1H-NMR（500MHz，D2O）：δ（ppm）8.65（s，1H），7.43（s） ，1H），7.38（s，1H），4.14（t，J = 7.0 Hz，2H），3.84（s，3H），1.77-1.82（m，2H），1.23-1.30（m，2H），0.87（ t，J = 7.5Hz，3H）。
86% at 110℃; for 24 h; 在0℃下向剧烈搅拌的1-甲基咪唑（1.25mol）的甲苯（125mL）溶液中加入1-氯丁烷（1.38mol）。 将溶液在110℃下加热回流24小时，然后将其置于-20℃的冰箱中12小时。 滗析甲苯，剩余的粘性油/半固体用乙腈重结晶。 再次将其从乙酸乙酯中重复重结晶，得到白色结晶固体，将其在减压下进一步干燥，得到[Bmim] Cl，收率约为86％。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ= 10.54（1H，s），7.55（1H，m），7.40（1H，m），4.26（2H，t，J = 7.3Hz），4.11（3H， s），1.82（2H，m），1.30（2H，m），0.89（3H，t，J = 7.3Hz）。 氯离子为21.10重量％
85% at 80℃; 由1-甲基咪唑与正丁基氯在80℃下在纯净条件下反应制备1-丁基-3-甲基咪唑鎓氯化物。
82% at 75℃; for 48 h; Inert atmosphere 根据有机合成[39]合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯化物[bmim] [Cl]。 将1-甲基咪唑（1当量）和1-氯丁烷（1.3当量）在无水乙腈中的混合物在氮气下在75℃下搅拌48小时。将混合物冷却至室温。在减压下除去挥发性物质。 将浅黄色油状物溶于适当的乙腈中，并滴加到含有干燥乙酸乙酯干燥乙酸乙酯的烧瓶中的烧瓶中，得到[bmim] [Cl]，为白色晶体，约为82％。
80% Reflux; Inert atmosphere 根据文献方法[10,11]分别合成两种基于氯离子的离子液体[BMIM] Cl和[AMIM] Cl。反应在氮气氛下进行，然后进行ESI-MS和1H NMR。将产生的IL在50-70℃的高真空中干燥过夜并储存在干燥器中。由Mettler Toledo DL36 Karl Fischer电量计测定的IL的水含量<0.1％（w / w）。 （0012）[BMIM] Cl由丁基氯（159.5g，1.72mol）和N-甲基咪唑（103.0g，1.25mol）在500ml烧瓶中通过混合和回流制备直至所有甲基咪唑都已反应（24-48h） 。然后将粗产物从乙酸乙酯 - 乙腈混合物（55:45）中重结晶。白色[BMIM] Cl的产量为174.8g（80％）。 1H NMR（200MHz，CDCl3）：δ0.96（3H，t，JHH = 7.3Hz），1.41（2H，m），1.89（2H，m），4.13（3H，s），4.34（2H，t，JHH） = 7.3Hz），7.47（1H，t，JHH = 1.8Hz），7.62（1H，t，JHH = 1.8Hz），10.67（1H，s）。 MS（ESI +）[m / z（相对内（％））]：139（100，[BMIM]）。 MS（ESI - ）[m / z（相对地（％））]：210（100，Cl [BMIM] Cl）
72% at 70℃; for 24 h; 一般步骤：根据报道的文献合成C4mimBr.1在100mL圆底烧瓶中，将1-甲基咪唑（8.21g，0.1mol）与正丁基溴（16.44g，0.12mol）混合并使其回流。 在70°C下保持24小时。 在减压下蒸馏出过量的正丁基溴，最后用乙醚彻底萃取残余物2-3次（每次50mL）以除去痕量的未反应的起始原料。 得到白色固体的1-正丁基-3-甲基咪唑溴化物，产率为87％。
72.4% at 75℃; for 48 h; 装有搅拌器，回流冷凝器和温度计500mL的三颈烧瓶中加入68.60g N-甲基咪唑和85.65g氯丁烷，并加入80mL环己烷和甲苯作为反应介质，控制瓶内温度为70℃，之后 搅拌48小时后，倒入上层溶剂和未反应的原料，将下层油状液用乙酸乙酯热4次（每次20mL）取出液体转移至单口烧瓶中，减压旋转 （水浴温度控制在70℃）除去部分溶剂和原料未反应的原料。将蒸汽转移到真空干燥箱中，温度为70℃，真空干燥36h，即得到中间体1-丁基 -3-甲基咪唑氯化物[Bmim] Cl，收率68.6％。
70.2% at 80℃; for 36 h; 500mL装有搅拌器，回流冷凝器和温度计的三颈烧瓶中加入68.60gN-甲基咪唑和85.65g氯丁烷，并加入80mL环己烷和甲苯作为反应介质，控制瓶内温度为80℃，搅拌36h后 通过倾倒除去上层溶剂和未反应的原料，将下层油状液用乙酸乙酯热4次（每次20mL）将液体转移至单口烧瓶中，减压旋转（水浴） 将温度控制在70℃以除去部分溶剂和未反应原料的原料。 将蒸汽转移至真空烘箱，温度为70℃，真空干燥36小时，得到中间产物L-丁基-3-甲基咪唑氯化物[Bmim] Cl，产率70.2％。
68.2% at 70℃; for 48 h; 在搅拌器，回流冷凝器和温度计的存在下，在500mL三颈烧瓶和85.65g氯丁烷中加入68.60g N-甲基咪唑，并加入80mL环己烷和甲苯作为反应中间体，对照瓶中的温度 在70℃下搅拌48小时后，通过浇注法除去上层溶剂和未反应的原料，用乙酸乙酯（每个20mL）洗涤下层油状液4次从下层除去液体 向小瓶中，真空蒸馏（水浴温度控制在70℃）除去部分溶剂和未反应原料中的原料。将成品转移至真空烘箱中，温度为70℃，真空干燥36h， 得到中间体1-丁基-3-甲基咪唑氯化物[Bmim] Cl，产率68.2％。
61% at 65℃; for 11 h; 将9.27g（0.1mol）1-氯丁烷滴加到11.50g（0.14mol）1-甲基咪唑中。 将混合物在65℃下搅拌加热11小时。 发生相分离，得到的粘稠黄色液体用乙酸乙酯（60mL，三次）洗涤。 然后将产物过滤并在真空干燥箱中干燥直至恒重。 得到10.80g [bmim] Cl，无色液体的收率为61％。

更多
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[102] Journal of Physical Chemistry B, 2004, vol. 108, # 39, p. 15133 - 15140
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[110] Chemistry - A European Journal, 2006, vol. 12, # 35, p. 9036 - 9045
[111] Organic Letters, 2001, vol. 3, # 2, p. 233 - 236
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更多

2. 合成：79917-90-1

109-69-3

79917-90-1
参考文献：
[1] Patent: US2003/50507, 2003, A1
3. 合成：79917-90-1

284049-75-8

79917-90-1
产率 合成条件 实验参考步骤
93.5% With hydrogenchloride In water at 50℃; Cooling 比较例C1至C3198g（1mol）BMIM OAc（乙酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓）置于圆底烧瓶中，该烧瓶已经惰性，并配有滴液漏斗和回流冷凝器。在搅拌的同时缓慢加入附表中所示的酸量，同时将温度保持在50℃以下（在加入期间观察到放热反应;通过适当缓慢加入空气冷却或通过适当缓慢加入来保持温度。冷却至室温后，大部分挥发性成分在0.1毫巴的压力下被取出，内部温度升高至120℃。当混合物不再释放低沸物时在这些条件下，冷却混合物并允许氮气进入。将残余物转移到短程蒸馏的储存器中，并在下面指出的蒸发器温度下以100ml / h的速率进料。短程蒸馏中的压力设定为0.05毫巴。该产品作为底部输出获得，因此这里的短程蒸馏起到非常有效的低沸点汽提的作用。冷凝的低沸物包括水（当加入含水试剂时）和乙酸。 BMIM蒸发器产品OAc：酸性温度（具有产率的酸盐：摩尔数：新的阴离子的摩尔数）％纯度* C1 HCl; 35％水溶液1：1.033 170 BMIM Cl 93.5在第一次通过后包含20mol％的HOAc，在第二次通过后包含3mol％的HOAc .C2 CF 3 COOH 1：1.017 150 BMIM TFA 90.9在第一次通过后包含13mol％的HOAc（三氟乙酸）第二次通过后，含有4摩尔％的HOAc C3 CH3SO3H 1：1.005 170/190 BMIM 92.3在第一次通过后包含9摩尔％的HOAc（第二代酸后甲烷磺酸CH3SO3无HOAc）*通过H-NMR分析
参考文献：
[1] Patent: US2010/217010, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
4. 合成：79917-90-1

4316-42-1

149-73-5

79917-90-1
产率 合成条件 实验参考步骤
50 %Spectr. at 0 - 110℃; for 24 h; 一般步骤：将1-丁基 - 咪唑和酸源在0℃下混合，用五氧化二磷在减压下除去水后，加入原甲酸三甲酯在给定温度下反应预定时间以除去 在减压下保留的原甲酸三异丙酯分别产生离子液体13至22。制备离子液体13至22的产率，制备酸源的每个离子，生产中使用的反应温度和反应时间以及相应的液体。 见表1。
参考文献：
[1] Green Chemistry, 2014, vol. 16, # 9, p. 4098 - 4101
[2] Patent: KR2015/79403, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0108-0112
5. 合成：79917-90-1

497144-87-3

79917-90-1
参考文献：
[1] Patent: WO2006/27070, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 30
6. 合成：79917-90-1

65039-05-6

79917-90-1
参考文献：
[1] Green Chemistry, 2009, vol. 11, # 10, p. 1507 - 1510
[2] Molecules, 2012, vol. 17, # 4, p. 4007 - 4027
7. 合成：79917-90-1

39678-28-9

109-73-9

79917-90-1
参考文献：
[1] Ultrasonics Sonochemistry, 2010, vol. 17, # 4, p. 685 - 689
8. 合成：79917-90-1

174501-64-5

79917-90-1
参考文献：
[1] Molecules, 2012, vol. 17, # 4, p. 4007 - 4027
9. 合成：79917-90-1

616-47-7

106-97-8

79917-90-1
参考文献：
[1] Patent: CN106699551, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0020; 0021
10. 合成：79917-90-1

616-47-7

109-65-9

79917-90-1
参考文献：
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11. 合成：79917-90-1

4316-42-1

616-38-6

79917-90-1
参考文献：
[1] Chemistry Letters, 2010, vol. 39, # 10, p. 1112 - 1113
12. 合成：79917-90-1

N/A

79917-90-1
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 44, p. 7793 - 7795
13. 合成：79917-90-1

N/A

1633-83-6

79917-90-1
参考文献：
[1] Chemical Communications, 2008, # 33, p. 3867 - 3869
14. 合成：79917-90-1

109-69-3

N/A

79917-90-1
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 25, p. 2498 - 2502
15. 合成：79917-90-1

74-87-3

16227-10-4

79917-90-1
参考文献：
[1] Organometallics, 2017, vol. 36, # 10, p. 1981 - 1992
16. 合成：79917-90-1

693-98-1

109-69-3

79917-90-1
参考文献：
[1] Journal of Chemical and Engineering Data, 2010, vol. 55, # 4, p. 1679 - 1683

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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