CAS号:75980-60-8

CAS号75980-60-8, 是苯环化合物类化合物, 分子量为348.37, 分子式C22H21O2P, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供75980-60-8批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

(请以英文为准,中文仅做参考)

(Diphenylphosphoryl)(mesityl)methanone

货号:BD22514 (Diphenylphosphoryl)(mesityl)methanone 标准纯度:, 97%
75980-60-8
75980-60-8
75980-60-8

<

>

标准纯度包装价格上海深圳天津武汉成都VIP价格数量

Loading...


收藏

合成路线

1. 合成:75980-60-8

N/A

75980-60-8

产率 合成条件 实验参考步骤
98% With manganese(IV) oxide In dichloromethane at 20℃; (1)将化合物30-2(0.175g,0.5mmol),二氧化锰(0.870g,10mmol)和二氯甲烷(10mL)加入到反应烧瓶中。在室温下搅拌混合物; (2)TLC跟踪反应直至完成; (3)将反应结束后得到的粗产物用柱色谱法(正己烷:乙酸乙酯= 5:1)分离,得到目标产物29-2(收率98%)。
96% at 8 - 25℃; for 3.50 h; Green chemistry 将37.61g 2,4,6-三甲基苯甲醛和56.17g二苯基氧化膦加入装有450mL二氯甲烷的三颈烧瓶中并搅拌。反应在室温(25℃)下进行6小时,沉淀出白色固体TPO中间体。然后将三瓶装入低温水浴中冷却至8〜10,然后加入0.2309g五氧化二钒(V2O5),37mL H2O2(质量分数30%),低温反应0.5小时,然后在室温(25℃)下搅拌,反应3小时。在三颈烧瓶中加入5%Na2S2O3未反应的H2O2水溶液,得到反应溶液。然后将反应溶液加入脱溶剂釜中,指向水层,收集有机层,用饱和盐水洗涤三次,然后加入无水硫酸钠和水,然后重结晶,抽滤,干燥,得到浅黄色粉末状固体。染色,即TPO产品,产量96%。
92.5% With tert.-butylhydroperoxide In dichloromethane at 5 - 20℃; for 6.50 h; 其次,在5℃下,将TBHP(10.28mmol)加入到30mL DCM中的α-HDPO(8.57mmol)和催化剂(1mol%Vasα-HDPO)的搅拌溶液中。 30分钟后,将混合物在室温下再搅拌6小时。 使用配备有UV检测器和C-18柱(AnasilAQ-C18,5μm)的HPLC(Shimadzu)分析反应产物。 研究的催化剂为V1 / M,V2 / M,VO(acac)2,NH4VO3和V2O5。催化活性用α-HDPO转化率和TPO产率表示。
参考文献:
[1] Patent: CN106496268, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0023
[2] Patent: CN106905364, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0024; 0025; 0027; 0028
[3] Catalysis Letters, 2018, vol. 148, # 3, p. 953 - 957
[4] Patent: CN106883265, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0030; 0032; 0033; 0036; 0040; 0044; 0048; 00
2. 合成:75980-60-8

487-68-3

4559-70-0

75980-60-8

产率 合成条件 实验参考步骤
98%
Stage #1: for 6 h; Green chemistry
Stage #2: at 8 - 20℃; for 5.50 h; Green chemistry
将37.61克2,4,6-三甲基苯甲醛和56.17克二苯基氧化膦加入到具有450毫升二氯甲烷的三颈烧瓶中并搅拌,反应6小时,将三个瓶子放入低温水浴中冷却 到8〜10,然后加入0.2925g偏钒酸铵(NH4VO3),37mL H2O2(30%),低温反应0.5小时,室温放置后混合,反应5小时。反应完成后,加入5%Na2S2O3水溶液 将溶液加入滤液中,中和未反应的H2O2,萃取,收集有机层,用饱和盐水洗涤三次,然后加入无水硫酸钠除水,再重结晶,抽滤,干燥,得淡黄色粉末状 得到固体,即TPO产品,收率98%。
参考文献:
[1] Patent: CN106905364, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0031; 0032; 0033; 0034
3. 合成:75980-60-8

64-17-5

1079-66-9

938-18-1

75980-60-8

产率 合成条件 实验参考步骤
92.2%
Stage #1: With sodium In toluene at 65 - 70℃; for 2 h;
Stage #2: at 5 - 10℃; for 1 h;
Stage #3: at 70 - 75℃; for 5 h;
在100ml反应烧瓶中加入甲苯32g,3.45g金属钠颗粒(0.15mol),搅拌均匀,滴加6.9g乙醇(0.15mol)滴加,保持温度在65~70℃。滴加结束,搅拌2h ,向反应体系中滴加苯基膦氯化物33. lg(0.15mol),控制温度5〜10°C,滴加完毕,搅拌1h,继续向反应体系中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯30.1 g(0.16mol),滴加温度控制在70~75℃,然后搅拌5h。反应完成,反应物料中加入15g水,搅拌1h,静置分层,将得到的有机相调至饱和碳酸氢钠水溶液pH7~8,指向水相,有机相用水洗涤。水,所得有机相脱水,冷却结晶,过滤,干燥,得到淡黄色粉末状固体48.2g,熔点91~94℃,液体含量99.3%,收率92.2%
参考文献:
[1] Patent: CN107304220, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0006; 0016-0023
4. 合成:75980-60-8

N/A

75980-60-8

产率 合成条件 实验参考步骤
84% With dihydrogen peroxide In toluene 将金属锂和31.6g新蒸馏的2升四氢呋喃在氮气下混合,将反应温热并保持在35摄氏度的温度,缓慢滴加416g二苯基膦氯化物,逐滴搅拌过夜,分析反应NMR完成。加入448g 1,3,5-三氯-2-甲基 - 苯,用0.5升四氢呋喃缓慢稀释,在室温下搅拌反应,继续通过TLC反应结束,得到的固体为过滤掉材料后的不溶部分,减压回收溶剂。将残余物混合并在机械搅拌下加入3升甲苯,加入30%过氧化氢溶液,直至检测到完全氧化反应进行。饱和碳酸氢钠溶液和等体积的反应混合物溶液,机械搅拌2小时后,分离有机相并干燥,通过旋转蒸发回收甲苯溶剂,得到(二苯基膦基)(均三甲苯基)甲酮。粗产物可以经重结晶纯化,收率84%。
参考文献:
[1] Patent: CN102875598, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0011; 0018; 0022
5. 合成:75980-60-8

707-74-4

4559-70-0

75980-60-8

产率 合成条件 实验参考步骤
87%
Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran for 0.50 h; Cooling with ice
Stage #2: for 0.50 h;
将125g二苯基氧化膦溶解在2升无水四氢呋喃中,冷却冰浴后,缓慢滴加等量的丁基锂,将溶液从无色变为红棕色,搅拌混合物半小时。 缓慢加入150克1,3,5-三甲基-2-三氯甲基 - 苯在1升四氢呋喃中,溶液红棕色缓慢褪色,反应继续搅拌半小时,TLC检测反应完成,2升 加入饱和碳酸氢钠溶液,用5升乙酸乙酯萃取,干燥有机相,蒸汽除去溶剂,得到(二苯基膦酰基)(三甲基苯基)甲酮产物,产率87%。
参考文献:
[1] Patent: CN102875598, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0013; 0023; 0024
6. 合成:75980-60-8

487-68-3

71-43-2

75980-60-8

产率 合成条件 实验参考步骤
80%
Stage #1: at 70 - 120℃;
Stage #2: at 5 - 10℃;
Stage #3: at 5 - 10℃;
70.3g苯(0.90mol),48.0g三氯化铝(0.36mol),搅拌后,滴加41.2g三氯化磷(0.30mol)。尾气被吸收,滴加温度控制在70左右。在滴加完成后,通过加入回流进行反应。将最高反应温度控制在120℃。反应完成后,降至室温。将反应液滴缓慢加入到240mL酸水中,并将反应温度控制在不超过20℃。滴加后,继续反应0.5小时。静置后,水相和有机相分层。两层都是透明的,分离出有机相。洗涤后,将40.0g 2,4,6-三甲基苯甲醛(0.27mol)滴加到有机相中。滴加温度和反应控制在5-10℃。通过液相色谱或薄层色谱监测反应。反应完成后,将20%NaOH水溶液缓慢滴加到反应体系中,将pH调节至2,依次加入2.74g WO 3。缓慢滴加2.0g四丁基溴化铵,40.0g 30%过氧化氢水并在该温度下反应。反应完成后,使混合物静置分层。用饱和盐水和10%Na 2 SO 3洗涤有机相,然后将pH调节至中性,最后在低压下将溶液去溶剂化。从乙酸乙酯中结晶,过滤,干燥并减轻。
参考文献:
[1] Patent: CN107556342, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017-0022
7. 合成:75980-60-8

938-18-1

2129-89-7

75980-60-8

参考文献:
[1] Patent: JP2016/121114, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0169; 0290-0292
[2] Patent: JP2016/121115, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0243-0244
8. 合成:75980-60-8

707-74-4

1079-66-9

75980-60-8

产率 合成条件 实验参考步骤
87 g
Stage #1: With magnesium In tetrahydrofuranReflux
Stage #2: With hydrogenchloride; dihydrogen peroxide In water
步骤2:将74克1,3,5-三甲基-2-三氯甲基苯和500毫升无水THF混合物混合物,加入9克酸活化镁肩,保持反应温度在20摄氏度均匀,直至镁肩部几乎消失,DripA溶液中68克新蒸馏的二苯基氯化鏻在200毫升无水THF中,反应体系在室温下搅拌2小时,然后加热回流过夜。反应体系冷却至室温后,取出大部分溶剂,将残余物倒入1升水中,用稀盐酸将pH调节至3-4,并在剧烈搅拌下加入90g 30%过氧化氢溶液。用400ml二氯甲烷萃取水相三次。合并有机相,用硫酸镁干燥,过滤,减压蒸发溶剂。残余物用异丙醚结晶,得到87克淡黄色目标化合物。
参考文献:
[1] Patent: CN103159796, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0024-0026
9. 合成:75980-60-8

108-67-8

75980-60-8

参考文献:
[1] Patent: CN103159796, 2016, B
[2] Patent: CN102875598, 2016, B
[3] Patent: CN102875598, 2016, B
10. 合成:75980-60-8

707-74-4

75980-60-8

参考文献:
[1] Patent: CN102875598, 2016, B
11. 合成:75980-60-8

4170-90-5

4559-70-0

75980-60-8

参考文献:
[1] Patent: CN106496268, 2017, A
12. 合成:75980-60-8

719-80-2

938-18-1

75980-60-8

参考文献:
[1] Patent: WO2004/87723, 2004, A2. Location in patent: Page/Page column 12-14

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

抱歉,该产品已下架

返回首页

询单

填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)

工作单位*

  • 姓名*

  • 电话*

邮箱*

  • CAS号*

  • 重量*

产品*

备注