3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺 (请以英文为准,中文仅做参考)
N-(3-Amino-4-methoxyphenyl)acetamide
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
99% | With sodium carbonate In methanol at 5℃; for 0 h; | 一般步骤:结合附图,将具有固液分离器的连续流动反应器分别与恒流压力泵和氮气瓶连接。首先,引入氮气以代替反应系统中的空气,然后将反应器的第一部分用油浴加热到一定温度,通过背压阀,将第一反应器压力调节到所需压力。 2,4-二硝基苯甲醚和催化剂(Pd / C,1%,粒径小于100微米)加入甲醇溶液,用计量泵入口1,预热后进入管式连续流动反应器,同时通过气流仪表入口2进入氢气,进入管式连续流动反应器,在一定温度和一定压力下一段时间,进入气液固分离器,再循环催化剂循环使用,液体直接通过进料口3导致第二反应器,同时将第二反应器进料口4,5加入计量泵,将酸和乙酸酐结合,加入反应器并加入氢气混合,在一定温度下反应后进入后处理罐,过滤,蒸馏出甲醇回收,洗涤,重结晶后得到,最高收率为99%,产物纯度为99.9%(实施例11)。 | ||||||
98.6% | With sodium carbonate In methanol at 5℃; | 称取140g2,4-二氨基苯甲醚,HPLC纯度为99.3%(实施例6制备),加入54g碳酸钠,84g甲醇,冷却至-5℃,加入118.2g乙酸酐,省略,温度为 升温至5°C并保温至反应完成。 煮沸一些甲醇,向残余物中加水,冷却结晶,过滤,得到179.5g(99.6%)2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(IV),2,4-二乙酰氨基苯甲醚产生量在1%以下 (通过HPLC测量),产率为98.6%。 | ||||||
98.5% | at 0 - 5℃; for 1.17 h; Large scale | 在带有回流冷凝器的反应烧瓶中依次加入2,4-二硝基苯甲醚100kg,50质量%水合肼50kg,乙酰丙酮铁10kg,甲醇500kg,反应温度控制在65±4h,过滤并回收磁性Fe3O4粉末得到 2,4-二氨基苯甲醚 - 甲醇混合物; 然后将2,4-二氨基苯甲醚 - 甲醇混合液置于反应烧瓶中,冰浴(0〜5)搅拌条件下同时滴加75kg乙酸酐,控制在40min内滴完,并保存在冰浴中 搅拌30分钟,真空蒸馏回收甲醇,然后过滤,干燥后,得到89.5kg 2-氨基-4-乙酰氨基茴香醚(含量:99.7%,收率:98.5%)。 | ||||||
93.5% | at 0 - 5℃; for 2.50 h; | 步骤3:向容器中加入0.25摩尔2,4-二氨基茴香醚.50毫升乙酸和0.1摩尔催化剂,搅拌,用冰浴冷却至0-5℃,加入0.25摩尔乙酸酐 加完后,继续保温30分钟。然后加入125ml冰水,搅拌15分钟,过滤,滤饼用水溶液洗涤一次。 连二亚硫酸钠。减压干燥,得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。 | ||||||
90.5% | With sodium carbonate In dichloromethane at 1℃; for 7 h; Inert atmosphere | 在氮气氛下,将40g 2,4-氨基苯甲醚和74ml二氯甲烷放入装有机械搅拌装置和温度计的250ml四颈烧瓶中。搅拌并溶解18g碳酸钠,冷却 在冰水浴中,温度为2℃,滴加31ml乙酸酐,滴加时间为2h,温度保持在1℃,保持5h,用137ml正己烷分离。 过滤。滤饼用水洗涤并真空干燥,得到47.2g所需产物,产率:90.5%,纯度99.2%。 | ||||||
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更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
98.1% | With 10% palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol at 50℃; for 0.42 h; | 取800g 4-乙酰氨基-2-硝基苯甲醚(Ⅳ)溶于2.5kg甲醇溶液中,然后加入Pd / C催化剂氢化32g催化还原反应,还原反应压力为0.6Mpa,温度为50,反应 时间25min,反应结束,过滤除去催化剂后,滤出滤液,取出2.2kg甲醇,然后用1:1水与混合液,冷却结晶,抽滤,即73。 6g 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(V)(HPLC纯度99.5%),产率98.1%。 | ||||
96.52% | With hydrogen In methanol at 60℃; | 1000千克2-硝基-4-乙酰氨基茴香醚,20千克三效催化剂Ni_Mo_B(其中Ni,Mo和B的重量百分比分别为95.0%,3.0%和2.0%,载体为改性氧化铝),加入1000L甲醇进行催化加氢。在釜中,将氮气通入反应器并排空空气。重复五次,彻底清除反应器中的空气,然后引入氢气。保持釜中的压力1.50MPa,升温至60℃,启动搅拌器。催化加氢反应。反应过程中,连续取样。当目标产物的纯度大于99%时,关闭氢气排放阀并停止氢气流动。在反应结束后,在仍然热的情况下过滤催化剂,并过滤液体。然后将液体排入脱醇罐中进行蒸馏。蒸馏出甲醇和水,然后进入甲醇回收塔,再循环蒸馏的甲醇。将脱醇的物质放入冷却罐中冷却和结晶。冷却并结晶后,将所得产物离心,得到2-氨基-4-乙酰氨基茴香醚,产率96.52%,纯度99.8%(GC)。 | ||||
96.52% | at 80℃; Large scale | (5)在催化加氢反应器中加入1000千克2-硝基-4-乙酰苯甲醚和1000升甲醇,加入20千克催化剂Ni-Mo-B(Ni,Mo,B的重量百分比为95.0%,3.0%,在加氢罐中用氮气吹扫后,按比例加入氢气。控制温度为80℃,压力为1.0MPa进行加氢反应完成后,将其压入,加入氧化铝。催化剂沉淀池的回收。沉淀池的上清液进入过滤系统。过滤后,液体进入脱醇罐进行蒸馏。蒸馏的甲醇和水进入甲醇回收蒸馏塔。蒸馏甲醇回收;将脱醇材料置于冷却罐中冷却结晶。冷却结晶后离心,离心得到2-氨基-4-乙酰氨基茴香醚,产率96.52%,P尿液99.8%(GC)。 | ||||
94.7% | With 10% palladium on activated carbon; Degussa type In methanol at 30 - 40℃; Inert atmosphere | 向500mL干燥烧瓶中加入50g 2-硝基-4-乙酰氨基茴香醚,200g回收的甲醇(在实施例11中回收),3.0g 10%钯碳和氮气三次。 氢气压力0.05-0.2MPa,反应自动放热,控制温度30-40℃。加氢时间3-4小时。 HPLC至对硝基苯甲醚的反应末端小于0.1%。 加入0.1g抗氧化剂偏亚硫酸氢钠,在氮气压下滤出溶液,得到40.1g 2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺,产率94.7%。 产品纯度98.6%。 | ||||
16.8 kg | With hydrazine hydrate; iron(III) chloride hexahydrate In methanol; waterLarge scale | 以与实施例1相同的方式将15.4kg纯度为99.8%的2-硝基-4-氨基苯酚与40kg浓度为10%的10%液体基料混合,并加入12.6kg硫酸二甲酯以获得 15.8千克2-硝基-4-氨基苯甲醚。 将15.8Kg 2-硝基-4-氨基茴香醚与95Kg甲醇,10.1Kg乙酸酐和5.5Kg碳酸钠混合,得到19.2Kg 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚。 将19.2Kg 2-硝基-4-乙酰氨基茴香醚与70Kg甲醇,10Kg水和1.0Kg FeCl3·6H2O混合,并与6.3Kg水合肼混合,得到16.8Kg 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。 | ||||
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更多
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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