CAS号:3863-11-4

CAS号3863-11-4, 是含氟砌块类化合物, 分子量为129.10, 分子式C6H5F2N, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供3863-11-4批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

3,4-二氟苯胺 (请以英文为准,中文仅做参考)

3,4-Difluoroaniline

货号:BD81840 3,4-Difluoroaniline 标准纯度:, 98%
3863-11-4
3863-11-4
3863-11-4

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合成路线

1. 合成:3863-11-4

369-34-6

3863-11-4

产率 合成条件 实验参考步骤
93.8% With palladium on activated charcoal; hydrogen In toluene at 25 - 35℃; Autoclave 在25℃-35℃下将200.0g的3,4-二氟硝基苯,600.0ml的甲苯和12.0g的pd / C加入高压釜中。 施加2.0-6.0Kg / Cm2的氢气并在25℃-35℃保持反应3-4小时。检查反应物质TLC以符合反应完成。 在反应后,顺序卸载反应物质并通过hyflow床过滤并用甲苯(200.0ml)洗涤。 取出滤液并在低于50℃的真空下蒸馏。 得到的3,4-二氟苯胺粗品重量为152.0g,产率:93.8%,HPLC纯度:95.85%。
77% With iron; ammonium chloride In methanol; water at 90℃; for 12 h; 在室温下向搅拌的1,2-二氟-4-硝基苯(4g,1mmol)的甲醇和水(25mL:5mL)溶液中加入铁粉(2.5g)和氯化铵(2g)。。 将反应混合物回流12小时,通过TLC监测反应进程。 在12小时反应时间后,使用硅藻土垫过滤反应混合物。 然后减压蒸发溶剂,加入水,用乙酸乙酯萃取产物,用无水硫酸钠干燥。 粗产物用柱色谱法纯化,用乙酸乙酯:己烷(30:70v / v)洗脱,得到标题化合物,产率77%(2.5g,棕色液体)。 1H NMR(300MHz,CDCl3):δ6.88-6.94(m,1H,Ar-H),6.43-6.47(m,1H,Ar-H),6.31-6.34(m,1H,Ar-H),3.60 (s,2H,NH2)。 13C NMR(75MHz,CDCl3):δ150.83,147.60,143.39,140.02,115.80,108.57,101.89。 IR(CHCl3,vmax cm -1):3383,2360,1617,1521,1266,1213.MS(ESI,m / z)[M + H] + 130。
43% With iron; ammonium chloride In methanol; water at 60℃; for 5 h; Heating / reflux 将铁粉(28.1g,0.502mol)以小份加入到1,2-二氟硝基苯(20.0g,0.126mol)的甲醇(200ML)溶液中并加热至60℃。逐滴加入氯化铵(48.4g,0.91mol)的水(100ml)溶液,并将反应混合物回流5小时。将反应混合物用硅藻土过滤并用甲醇洗涤。除去甲醇,水层用乙酸乙酯萃取,用盐水洗涤,用硫酸钠干燥并浓缩,得到1,2-二氟-4-氨基苯(7g,43%)。在0℃下,将BC13(6.2ML,1M在DCM中)逐滴添加到1,2-二氟-4-氨基苯(0.5g,0.004mol)的三氯乙烯(6.5ML)中,并将该混合物搅拌15分钟。加入4-氰基吡啶(0.48g,0.005mol),将溶液温热至室温并搅拌30分钟。然后将溶液在80-90℃下加热1小时。将所得溶液在160℃下回流4小时并在室温下搅拌过夜。将3N HCl加入到反应混合物中并在110℃下回流1.5小时。将反应混合物冷却至室温并用6N NaOH调至碱性(pH = 12)。将反应混合物用水和DCM稀释。分离得到的两层,水层用DCM萃取,用硫酸钠干燥并浓缩。使用硅胶,通过柱色谱法纯化化合物,得到标题化合物(0.25g,27%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2015/68171, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 16
[2] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 5, p. 786 - 789
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 2, p. 613 - 617
[4] ChemPlusChem, 2018, vol. 83, # 5, p. 375 - 382
[5] Synthesis, 2001, # 1, p. 81 - 84
[6] Patent: WO2004/46092, 2004, A2. Location in patent: Page 48
[7] Journal of the American Chemical Society, 1951, vol. 73, p. 5884
[8] Journal of the American Chemical Society, 1959, vol. 81, p. 94,95, 97
[9] Journal of the American Chemical Society, 1959, vol. 81, p. 94,95, 97
[10] Molecular crystals and liquid crystals, 1984, vol. 112, # 3-4, p. 165 - 180
[11] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 23, p. 6492 - 6499

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2. 合成:3863-11-4

250372-11-3

3863-11-4

产率 合成条件 实验参考步骤
83% at 20℃; for 0.25 h; 一般步骤:在典型的实验中,将4-甲氧基苯基氨基甲酸苄酯(1a,1mmol)和10cm 3甲醇置于装有水冷凝器的100cm 3圆底烧瓶中并置于磁力搅拌器上。将氯化镍(II)六水合物(5mmol)加入烧瓶中,然后在剧烈搅拌下缓慢加入硼氢化钠(15mmol)。发生剧烈反应,由于原位形成硼化镍,反应混合物变黑。通过TLC(石油醚:乙酸乙酯80:20,v / v)监测反应进程。完成后,将反应混合物通过硅藻土垫(~2.5cm)过滤并用甲醇(3×10cm 3)洗涤。将溶液在旋转蒸发仪上浓缩并用水(~50cm 3)稀释,然后用二氯甲烷(3×10cm 3)萃取。将合并的二氯甲烷萃取液用水洗涤并用无水硫酸钠干燥。碳酸钾。在旋转蒸发器上除去溶剂,干燥产物。得到4-茴香胺(2a),为无色固体,收率88%。通过m.p.,IR和NMR光谱鉴定产物。产物方案1,条目24和方案2,条目8通过硅胶快速柱色谱法纯化,使用石油醚:乙酸乙酯(95:5,v / v)作为洗脱剂。
参考文献:
[1] Monatshefte fur Chemie, 2018, vol. 149, # 12, p. 2231 - 2235
3. 合成:3863-11-4

369-34-6

7439-89-6

3863-11-4

产率 合成条件 实验参考步骤
86% With hydrogenchloride In methanol 对比实施例1(其中还原和重氮氯化方法组合使用的方法)将10g 3,4-二氟硝基苯溶解在20和2g甲醇中,并向其中加入10g浓盐酸和2g铁粉。 将混合物在60℃下搅拌2小时,然后蒸馏,得到3,4-二氟苯胺。 减产率为86%。
参考文献:
[1] Patent: US5208394, 1993, A
4. 合成:3863-11-4

85118-04-3

3863-11-4

参考文献:
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1990, vol. 63, # 7, p. 2010 - 2017
5. 合成:3863-11-4

1321455-41-7

3863-11-4

参考文献:
[1] Green Chemistry, 2011, vol. 13, # 8, p. 1986 - 1989
6. 合成:3863-11-4

5216-25-1

3863-11-4

参考文献:
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1990, vol. 63, # 7, p. 2010 - 2017
7. 合成:3863-11-4

2494-79-3

3863-11-4

参考文献:
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1990, vol. 63, # 7, p. 2010 - 2017
8. 合成:3863-11-4

62574-66-7

3863-11-4

参考文献:
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1990, vol. 63, # 7, p. 2010 - 2017
9. 合成:3863-11-4

127269-25-4

3863-11-4

参考文献:
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1990, vol. 63, # 7, p. 2010 - 2017
10. 合成:3863-11-4

127986-80-5

3863-11-4

参考文献:
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1990, vol. 63, # 7, p. 2010 - 2017
11. 合成:3863-11-4

371-40-4

367-25-9

3863-11-4

参考文献:
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2005, vol. 126, # 4, p. 661 - 667
12. 合成:3863-11-4

367-11-3

3863-11-4

参考文献:
[1] Molecular crystals and liquid crystals, 1984, vol. 112, # 3-4, p. 165 - 180

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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