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2,2-二氟乙醇
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CAS号：359-13-7

CAS号359-13-7, 是醇类化合物, 分子量为82.04, 分子式C2H4F2O, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供359-13-7批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2,2-二氟乙醇 (请以英文为准,中文仅做参考)

2,2-Difluoroethanol

货号：BD64447 2,2-Difluoroethanol 标准纯度：, 98%
359-13-7
359-13-7
359-13-7

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产品名称 : 2,2-Difluoroethanol
中文名称 : 2,2-二氟乙醇(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 359-13-7
分子式 : C2H4F2O
分子量 : 82.05
MDL NO : MFCD00042248
沸点 : -
Pubchem ID : 136187
InChIKey : VOGSDFLJZPNWHY-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD64447

2D :

3D :

【用途一】

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~24  ►

1. 合成：359-13-7

433-53-4

359-13-7
产率 合成条件 实验步骤
80% With C28H29ClNOP2Ru; potassium methanolate; hydrogen In methanol at 40℃; Autoclave 向不锈钢（SUS）的耐压反应容器中加入53g（480mmol，1当量）下式的α-氟代酯，15mg（纯度：94.2％; 24mmol，0.00005当量）的钌络合物 下式为8.4g（120mmol，0.25当量）甲醇钾和240mL（0.5L / mol）甲醇。 用氢气将反应容器内部更换五次。 然后将反应容器内的氢气压力设定为1.0MPa。 将反应容器内的所得溶液在40℃下搅拌整夜。 通过反应完成溶液的气相色谱分析证实，反应的转化率和下式的β-氟代醇的选择性分别为100％和97.6％。
74.4% With hydrogen In water at 20 - 90℃; for 18 h; 在室温下将3.4g 5wt％Rh / C催化剂与37.4g水和33.6g二氟乙酸甲酯一起引入高压釜反应器中。 用氦气吹扫反应器。 通过浸渍管以8升/小时的流速在溶液中鼓泡H 2。 将压力设定为40巴并将反应器温度升至90℃。 18小时后，将高压釜冷却至室温并放空。 将收集的液相过滤并在大气压下蒸馏。 二氟乙醇的收率为74.4％。
91 %Spectr. With Ru-MACHO; hydrogen; sodium methylate In methanol at 40℃; 向不锈钢（SUS）的耐压反应容器中加入4.4g（40mmol，1当量）下式的α-氟代酯，5.2mg（纯度：94.2％;8.0μmol，0.0002当量）的钌络合物下式的化合物：540mg（10mmol，0.25当量）甲醇钠和40mL（1.0L / mol）甲醇。用氢气将反应容器内部更换五次。然后将反应容器内的氢气压力设定为1.0MPa。将反应容器内的所得溶液在40℃下搅拌整夜。通过反应完成溶液的气相色谱分析证实，下式的β-氟代醇的转化率和选择性各自为100％。将反应完成的溶液直接蒸馏，以便以甲醇溶液的形式回收目标化合物。根据内标法（内标材料：α，α，α-三氟甲苯），通过19F-NMR定量分析甲醇溶液，确认含有3.0g目标化合物。因此目标化合物的产率为91％。出于参考目的，本实施例的反应程序和反应结果在以下方案中指出。
参考文献：
[1] Patent: EP2740719, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0063
[2] Patent: EP1820789, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 3
[3] Journal of Fluorine Chemistry, 2013, vol. 145, p. 132 - 135
[4] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 26, p. 9600 - 9603
[5] Patent: EP2650276, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0047
[6] Patent: US2015/329455, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0078; 0079

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2. 合成：359-13-7

338-65-8

359-13-7
产率 合成条件 实验步骤
92.7% at 200℃; for 6 h; 将858.9gγ-丁内酯和130.9g氢氧化钾加入到干燥的反应容器中并抽空至5KPa。然后，通过液相端口引入200g 2,2-二氟-1-氯乙烷，接着 将反应速度快速升温至200℃，反应进行6小时。将所得反应溶液过滤，蒸馏，用无水硫酸镁和4A分子筛干燥。得到纯度为99.91％的二氟乙醇产物。 产量为92.7％。
92.3% at 180℃; for 4 h; 向干燥的反应容器中加入860.9gγ-丁内酯和149.6g氢氧化钾，通过液相端口引入201g 2,2-二氟-1-氯乙烷，并迅速升温至180℃4小时。。 将所得反应溶液过滤，蒸馏，并在4A分子筛上干燥，得到二氟乙醇产物，纯度为99.93％，产率为92.3％。 过滤反应溶液，在室温下搅拌下用1000mL无水甲醇处理固体2小时，过滤并排干，得到氯化钾。 减压蒸发滤液至干，得到乙酸钾。 干燥后，得到94.4g羟基丁酸钾，回收率为96.1％。
158 g at 70 - 210℃; for 2.50 h; Autoclave; Inert atmosphere 称取200g乙酸钾，60g水，800g甘油，加入冰醋酸调节pH至5，搅拌下加入2L高压釜，盖上盖子，用氮气置换3次，加入240g 1-氯 - 将纯度为92％的2,2-二氟乙烷加入釜中，搅拌并开始加热。 当温度升至210℃时，将温度保持0.5小时，然后将温度降至70℃，搅拌条件下2小时;反应完成后，将材料排出并在玻璃精馏中纯化。 单元以获得水和二氟乙醇的共沸物。 将共沸产物加入到500ml三颈烧瓶中，并将蒸煮器加入到三 - 甲苯中，加入烧瓶中，控制温度，除去水，再蒸馏，最后加入158g 2， 获得浓度（纯度）为98.9％的2-二氟乙醇。
参考文献：
[1] Patent: CN108069822, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017-0026
[2] Patent: CN108069821, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0013-0015; 0017; 0020; 0023; 0026
[3] Patent: CN106083528, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014
[4] Patent: CN107739298, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0025-0034; 0035; 0039; 0040; 0041; 0043; 0046
3. 合成：359-13-7

454-31-9

359-13-7
产率 合成条件 实验步骤
93.3% at 110℃; for 4 h; Autoclave 使用实施例2中制备的CuO-ZnO-BaO / CNT催化剂2，通过二氟乙酸盐的氢化制备二氟乙醇，在不锈钢高压釜中，加入35g二氟乙酸乙酯和2g催化剂2，封闭反应器，使用0.5 用氢气置换釜空气，引入氢气压力2MPa，加热至110℃搅拌，反应4 h。 冷却至压力后温度降至25℃，打开反应器，取出反应溶液后，从反应溶液中分离催化剂，在常压下蒸馏滤液，在97-99℃收集沉淀物。 在此温度下，得到21.5g二氟乙醇，产率为93.3％，纯度为99％。
44.6% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -10℃; for 1 h; 在-10℃下，向LiAlH 4在THF（（97％，3.96g，101.2mmol，200mL）中的悬浮液中滴加2,2-二氟乙酸酯（24.76g，199.5mmol）。添加后，继续搅拌反应混合物 1小时后，用2M HCl溶液调至pH = 2~3，蒸馏所得混合物，在90~96℃蒸馏收集，得到标题化合物，为无色油状物（7.30g，收率44.6％）。1H NMR（ 400MHz，CDCb）8（ppm）：5.85（tt，J = 55.7,3.8Hz，1H），3.81（td，J = 14.5,3.8Hz，2H）; 19F NMR（376MHz，CDCb）8（ppm）：-127.90。
44.6% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -10℃; for 1 h; 将LiAlH 4悬浮在THF（（97％，3.96g，101.2mmol，200mL）中于-10℃，向其中滴加2,2-二氟乙酸乙酯（24.76g，199.5mmol）。加入后，将反应混合物保持在0℃。 -10℃下1小时，用2M盐酸水溶液调节至pH = 2~3。减压蒸馏得到的混合物，收集90-96℃的馏分，得到 标题化合物，为无色油状物（7.30g，产率44.6％）。
参考文献：
[1] Patent: CN105461512, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0042-0043
[2] Patent: WO2017/48675, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0463
[3] Patent: CN106478651, 2017, A. Location in patent: Paragraph 1032; 1033; 1034; 1035
[4] Journal of Fluorine Chemistry, 2005, vol. 126, # 6, p. 918 - 930
[5] Patent: EP2298723, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[6] Patent: EP2650276, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0062

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合成路线

1. 合成：359-13-7

433-53-4

359-13-7
产率 合成条件 实验参考步骤
80% With C28H29ClNOP2Ru; potassium methanolate; hydrogen In methanol at 40℃; Autoclave 向不锈钢（SUS）的耐压反应容器中加入53g（480mmol，1当量）下式的α-氟代酯，15mg（纯度：94.2％; 24mmol，0.00005当量）的钌络合物 下式为8.4g（120mmol，0.25当量）甲醇钾和240mL（0.5L / mol）甲醇。 用氢气将反应容器内部更换五次。 然后将反应容器内的氢气压力设定为1.0MPa。 将反应容器内的所得溶液在40℃下搅拌整夜。 通过反应完成溶液的气相色谱分析证实，反应的转化率和下式的β-氟代醇的选择性分别为100％和97.6％。
74.4% With hydrogen In water at 20 - 90℃; for 18 h; 在室温下将3.4g 5wt％Rh / C催化剂与37.4g水和33.6g二氟乙酸甲酯一起引入高压釜反应器中。 用氦气吹扫反应器。 通过浸渍管以8升/小时的流速在溶液中鼓泡H 2。 将压力设定为40巴并将反应器温度升至90℃。 18小时后，将高压釜冷却至室温并放空。 将收集的液相过滤并在大气压下蒸馏。 二氟乙醇的收率为74.4％。
91 %Spectr. With Ru-MACHO; hydrogen; sodium methylate In methanol at 40℃; 向不锈钢（SUS）的耐压反应容器中加入4.4g（40mmol，1当量）下式的α-氟代酯，5.2mg（纯度：94.2％;8.0μmol，0.0002当量）的钌络合物下式的化合物：540mg（10mmol，0.25当量）甲醇钠和40mL（1.0L / mol）甲醇。用氢气将反应容器内部更换五次。然后将反应容器内的氢气压力设定为1.0MPa。将反应容器内的所得溶液在40℃下搅拌整夜。通过反应完成溶液的气相色谱分析证实，下式的β-氟代醇的转化率和选择性各自为100％。将反应完成的溶液直接蒸馏，以便以甲醇溶液的形式回收目标化合物。根据内标法（内标材料：α，α，α-三氟甲苯），通过19F-NMR定量分析甲醇溶液，确认含有3.0g目标化合物。因此目标化合物的产率为91％。出于参考目的，本实施例的反应程序和反应结果在以下方案中指出。
参考文献：
[1] Patent: EP2740719, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0063
[2] Patent: EP1820789, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 3
[3] Journal of Fluorine Chemistry, 2013, vol. 145, p. 132 - 135
[4] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 26, p. 9600 - 9603
[5] Patent: EP2650276, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0047
[6] Patent: US2015/329455, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0078; 0079

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2. 合成：359-13-7

338-65-8

359-13-7
产率 合成条件 实验参考步骤
92.7% at 200℃; for 6 h; 将858.9gγ-丁内酯和130.9g氢氧化钾加入到干燥的反应容器中并抽空至5KPa。然后，通过液相端口引入200g 2,2-二氟-1-氯乙烷，接着 将反应速度快速升温至200℃，反应进行6小时。将所得反应溶液过滤，蒸馏，用无水硫酸镁和4A分子筛干燥。得到纯度为99.91％的二氟乙醇产物。 产量为92.7％。
92.3% at 180℃; for 4 h; 向干燥的反应容器中加入860.9gγ-丁内酯和149.6g氢氧化钾，通过液相端口引入201g 2,2-二氟-1-氯乙烷，并迅速升温至180℃4小时。。 将所得反应溶液过滤，蒸馏，并在4A分子筛上干燥，得到二氟乙醇产物，纯度为99.93％，产率为92.3％。 过滤反应溶液，在室温下搅拌下用1000mL无水甲醇处理固体2小时，过滤并排干，得到氯化钾。 减压蒸发滤液至干，得到乙酸钾。 干燥后，得到94.4g羟基丁酸钾，回收率为96.1％。
158 g at 70 - 210℃; for 2.50 h; Autoclave; Inert atmosphere 称取200g乙酸钾，60g水，800g甘油，加入冰醋酸调节pH至5，搅拌下加入2L高压釜，盖上盖子，用氮气置换3次，加入240g 1-氯 - 将纯度为92％的2,2-二氟乙烷加入釜中，搅拌并开始加热。 当温度升至210℃时，将温度保持0.5小时，然后将温度降至70℃，搅拌条件下2小时;反应完成后，将材料排出并在玻璃精馏中纯化。 单元以获得水和二氟乙醇的共沸物。 将共沸产物加入到500ml三颈烧瓶中，并将蒸煮器加入到三 - 甲苯中，加入烧瓶中，控制温度，除去水，再蒸馏，最后加入158g 2， 获得浓度（纯度）为98.9％的2-二氟乙醇。
参考文献：
[1] Patent: CN108069822, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017-0026
[2] Patent: CN108069821, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0013-0015; 0017; 0020; 0023; 0026
[3] Patent: CN106083528, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014
[4] Patent: CN107739298, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0025-0034; 0035; 0039; 0040; 0041; 0043; 0046
3. 合成：359-13-7

454-31-9

359-13-7
产率 合成条件 实验参考步骤
93.3% at 110℃; for 4 h; Autoclave 使用实施例2中制备的CuO-ZnO-BaO / CNT催化剂2，通过二氟乙酸盐的氢化制备二氟乙醇，在不锈钢高压釜中，加入35g二氟乙酸乙酯和2g催化剂2，封闭反应器，使用0.5 用氢气置换釜空气，引入氢气压力2MPa，加热至110℃搅拌，反应4 h。 冷却至压力后温度降至25℃，打开反应器，取出反应溶液后，从反应溶液中分离催化剂，在常压下蒸馏滤液，在97-99℃收集沉淀物。 在此温度下，得到21.5g二氟乙醇，产率为93.3％，纯度为99％。
44.6% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -10℃; for 1 h; 在-10℃下，向LiAlH 4在THF（（97％，3.96g，101.2mmol，200mL）中的悬浮液中滴加2,2-二氟乙酸酯（24.76g，199.5mmol）。添加后，继续搅拌反应混合物 1小时后，用2M HCl溶液调至pH = 2~3，蒸馏所得混合物，在90~96℃蒸馏收集，得到标题化合物，为无色油状物（7.30g，收率44.6％）。1H NMR（ 400MHz，CDCb）8（ppm）：5.85（tt，J = 55.7,3.8Hz，1H），3.81（td，J = 14.5,3.8Hz，2H）; 19F NMR（376MHz，CDCb）8（ppm）：-127.90。
44.6% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -10℃; for 1 h; 将LiAlH 4悬浮在THF（（97％，3.96g，101.2mmol，200mL）中于-10℃，向其中滴加2,2-二氟乙酸乙酯（24.76g，199.5mmol）。加入后，将反应混合物保持在0℃。 -10℃下1小时，用2M盐酸水溶液调节至pH = 2~3。减压蒸馏得到的混合物，收集90-96℃的馏分，得到 标题化合物，为无色油状物（7.30g，产率44.6％）。
参考文献：
[1] Patent: CN105461512, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0042-0043
[2] Patent: WO2017/48675, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0463
[3] Patent: CN106478651, 2017, A. Location in patent: Paragraph 1032; 1033; 1034; 1035
[4] Journal of Fluorine Chemistry, 2005, vol. 126, # 6, p. 918 - 930
[5] Patent: EP2298723, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[6] Patent: EP2650276, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0062

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4. 合成：359-13-7

1550-44-3

359-13-7
产率 合成条件 实验参考步骤
89.9% With H2SO4-Silicate-1 In methanol at 85℃; for 5 h; Large scale 加入1523g甲醇和35.8g 80％-H2SO4-硅酸盐-1。 搅拌后，逐渐升温至85℃，反应5h。 将得到的反应溶液过滤并蒸馏。 得到二氟乙醇，产率89.9％，纯度99.73％。
87% at 65℃; for 2 h; 实施例13：2,2-二氟乙酸乙酯酯转化为2,2-二氟乙醇（步骤b2）在0.5L玻璃反应器中，配备机械搅拌器，回流冷凝器和温度探针，164g 2,2-二氟乙酸乙酯（ 将95％GC纯度）加入到106g甲醇和3g固体NaOH中。 在65℃下2小时后，转化完成。 蒸馏后，2,2-二氟乙醇（96.3％GC纯度）中的分离产率为87％。
74.4% With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 1 h; 步骤（ii）：由2,2-二氟乙酸乙酯制备2,2-二氟乙醇在具有机械搅拌器和回流冷凝器的三颈烧瓶中，将112g（889mmol）乙酸2,2-二氟乙酯与100g混合 加入（3.11摩尔）甲醇和2.14克（53毫摩尔）固体氢氧化钠。 将反应混合物在室温下搅拌1小时。 通过气相色谱的反应监测显示原料的完全转化。 蒸馏后，得到目标产物，产率74.4％。 NMR 1H（CDCl3）：5.85（tt，1H，J = 3.9Hz，55.8Hz），3.84-3.78（m，2H），2.02（br t，1H，J = 6.7Hz）NMR 19F（CDCl3）： - 128.3 （td，J = 14.4 Hz，55.8 Hz）
参考文献：
[1] Patent: CN107986944, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0020; 0023; 0026; 0029; 0032
[2] Patent: WO2009/40367, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[3] Patent: US2014/243561, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0040; 0041; 0042
[4] Patent: WO2009/40367, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[5] Patent: CN108178723, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0015; 0016; 0018; 0020

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5. 合成：359-13-7

359-07-9

359-13-7
产率 合成条件 实验参考步骤
100%
Stage #1: With sodium acetate; potassium iodide In N,N-dimethyl-formamide at 125℃; for 20 h;
Stage #2: With sodium hydroxide In methanol; N,N-dimethyl-formamide at 65℃; for 2 h; 		实施例9：在一锅操作中通过乙酰化和水解（步骤b1和b2）制备二氟乙醇步骤b1在0.5L玻璃反应器中，配备机械搅拌器，回流冷凝器和温度探针，59.2g（0.41mol）l 将-bromo-2,2-二氟乙烷与46.2g（0.56mol）乙酸钠和6.2g碘化钾在300g二甲基甲酰胺（DMF）中混合，并在125℃下搅拌加热20小时。 冷却后，通过GC分析样品。 CHF2-CH2Br的转化率为100％，乙酸二氟乙酯的收率为100％。 步骤b2向步骤b1中获得的反应介质中加入100g甲醇和3g NaOH（固体）。 在65℃（大气压下的甲醇沸点）加热2小时后，转化完成，并且通过GC分析证明二氟乙醇的产率为100％。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/40367, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[2] Chem. Zentralbl., 1903, vol. 74, # I, p. 436
[3] Chem. Zentralbl., 1903, vol. 74, # II, p. 486
[4] Chem. Zentralbl., 1908, vol. 79, # II, p. 292
[5] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1930, vol. 39, p. 144,155

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6. 合成：359-13-7

354-24-5

359-13-7

1300698-74-1

N/A
产率 合成条件 实验参考步骤
60% With hydrogen In cyclohexane at 75℃; for 5 h; Inert atmosphere 将100g氯二氟乙酰氯，50g环己烷和4g催化剂（包含3％重量的沉积在干燥炭黑上的钯）引入由Hastelloy B2制成的300ml反应器中。在10巴下用氮气吹扫反应器两次。然后 在10巴下用2倍氢气，随后将反应器在15巴下加压，搅拌并加热至75℃。在整个反应过程中，反应器中的压力保持恒定.5小时后，氢气消耗停止。 清洗反应器，滤除催化剂，分析反应介质。转化所有原料，二氟乙醇产率为60％。在这些条件下，形成由二氟乙酸二氟乙酯和氯二氟乙酸二氟乙酯组成的酯的混合物。
参考文献：
[1] Patent: US2009/221859, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 2
7. 合成：359-13-7

383-62-0

359-13-7

454-31-9
参考文献：
[1] Patent: CN106316795, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0037-0038
8. 合成：359-13-7

454-31-9

359-13-7

129660-32-8

148992-43-2
参考文献：
[1] Patent: US2015/329455, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0082; 0083; 0084
9. 合成：359-13-7

1137875-58-1

359-13-7
产率 合成条件 实验参考步骤
74%
Stage #1: at 100℃; for 6 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In water		 实施例15：使用粗制甲酸酯将2,2-二氟乙基甲酰胺与二甲胺酰胺化在配有机械搅拌器，回流冷凝器和干燥管的100ml三颈烧瓶中，加入14.5g 2-溴-1,1-二氟乙烷，10.3g 将甲酸钠，30ml DMF在搅拌下加热至130℃，保持40小时。 然后将溶液冷却至室温，从固体中倾析出液相。 将12g粗液体（含有25％重量的2,2-二氟乙基甲酸酯）放入20ml密封管中，加入1.5g二甲胺，将混合物在搅拌下加热至100℃，保持6小时。 然后加入HCl水溶液，通过GC分析含量13.1％测定二氟乙醇的含量，相应的转化率为74％。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/40367, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[2] Patent: WO2009/40367, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 12
10. 合成：359-13-7

354-24-5

359-13-7
产率 合成条件 实验参考步骤
78% at 300℃; for 10 h; 再现实施例1，但使用以3重量％的比例沉积在沸石HY上的钯作为催化剂。 在这种情况下，转化率为95％，二氟乙醇产率为78％。
参考文献：
[1] Patent: US2009/221859, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 3
11. 合成：359-13-7

454-31-9

359-13-7

430-69-3
参考文献：
[1] Patent: CN107098800, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0098; 0099; 0101; 0103; 0106; 0108; 0110; 0112
12. 合成：359-13-7

381-73-7

359-13-7
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1980, vol. 23, # 9, p. 985 - 990
[2] Tetrahedron, 1990, vol. 46, # 6, p. 2097 - 2110
[3] Journal of Physical Chemistry, 1984, vol. 88, # 19, p. 4335 - 4342
13. 合成：359-13-7

2925-22-6

359-13-7
产率 合成条件 实验参考步骤
99.1 %Chromat.
Stage #1: at 160℃; Inert atmosphere; Autoclave
Stage #2: Inert atmosphere; Autoclave
Stage #3: for 750 h; Autoclave		 通过将得自Aldrich Chemical Co.的磷酸铝压缩成型为5mmφ×5mm L的粒料并在氮气流下在700℃下将粒料烧制5小时来制备磷酸铝催化剂。然后，用200cc制备的催化剂填充具有化油器的不锈钢反应管（内径φ37.1mm，长度L：500mm）。在以15cc / min的速度将氮气流入反应管的同时，通过电炉在外部加热反应管。当催化剂的温度达到50℃时，通过化油器以0.6g / min的速率将氟化氢（HF）引入反应管中。将催化剂的温度缓慢升至300℃，同时保持HF的流动。在该状态下，将催化剂在300℃下保持5小时。之后，将加热器设定温度降低至200℃。当催化剂的温度达到200℃时，停止HF的流动。并且氮气的流速增加到200cc / min。然后将催化剂保持2小时。随后，将1-甲氧基-1,1,2,2-四氟乙烷（HFE-254pc）以0.2g / min的速率通过化油器加入反应管中。经过30分钟后，停止氮气流，以便仅将HFE-254pc送入反应管中。在稳态下对得到的气体产物取样，并用气相色谱仪分析。通过分析结果证实，在气体样品中基本上定量地含有二氟乙酰氟（CHF 2 COF）和氟化甲烷（CHF）。将上述得到的粗二氟乙酰氟蒸馏，得到纯度为99％以上的精制二氟乙酰氟。如图1所示。如图3所示，内径为45毫米，长度为1500毫米且具有三个可在PID（比例 - 积分 - 微分 - 导数）控制下单独操作的管加热罩的不锈钢反应管I填充有粒状氯化钙（993克， 2000 cc）;用催化剂制备实施例1中预处理的Pd / C催化剂填充反应管II，并连接到反应管I的出口侧。同时将氮气（100cc / min）流入反应管I，反应管I通过将电炉的温度分别从入口侧设定为150℃，160℃和170℃来加热。此外，将反应管II加热至185℃，同时将氢气（518cc / min）从紧邻反应管II入口上游的支管流入反应管II中。原料（DFAC：80％，DFAF 19.3％，其它：0.7％），其通过将原料制备实施例1中获得的DFAF加入到重复实施例1的产物（主要组分：DFAC，DFAF）中而制备。从稳定反应管I和II的温度开始经过3小时后，从入口侧以0.13g / min的速率将0.13g / min的速率加入反应管I中。经过1小时后，停止氮气流动。经过750小时后，在取样口A和B取样气体产物，并用气相色谱仪（FID）分析。实验结果如表1所示。
参考文献：
[1] Patent: US2013/12740, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0086; 0088
14. 合成：359-13-7

2925-22-6

359-13-7

1300698-74-1
产率 合成条件 实验参考步骤
88.3 %Chromat.
Stage #1: at 160℃; Inert atmosphere; Autoclave
Stage #2: Inert atmosphere; Autoclave
Stage #3: for 8 h; Autoclave		 通过将得自Aldrich Chemical Co.的磷酸铝压缩成型为5mmφ×5mm L的粒料并在氮气流下在700℃下将粒料烧制5小时来制备磷酸铝催化剂。然后，用200cc制备的催化剂填充具有化油器的不锈钢反应管（内径φ37.1mm，长度L：500mm）。在以15cc / min的速度将氮气流入反应管的同时，通过电炉在外部加热反应管。当催化剂的温度达到50℃时，通过化油器以0.6g / min的速率将氟化氢（HF）引入反应管中。将催化剂的温度缓慢升至300℃，同时保持HF的流动。在该状态下，将催化剂在300℃下保持5小时。之后，将加热器设定温度降低至200℃。当催化剂的温度达到200℃时，停止HF的流动。并且氮气的流速增加到200cc / min。然后将催化剂保持2小时。随后，将1-甲氧基-1,1,2,2-四氟乙烷（HFE-254pc）以0.2g / min的速率通过化油器加入反应管中。经过30分钟后，停止氮气流，以便仅将HFE-254pc送入反应管中。在稳态下对得到的气体产物取样，并用气相色谱仪分析。通过分析结果证实，在气体样品中基本上定量地含有二氟乙酰氟（CHF 2 COF）和氟化甲烷（CHF）。将上述得到的粗二氟乙酰氟蒸馏，得到纯度为99％以上的精制二氟乙酰氟。以与实施例3相同的方式进行反应实验，不同之处在于通过绕过反应管I（CaCl 2管）将原料（DFAC：80％，DFAF：19.3％，其它：0.7％）加入反应管II中。经过4小时，经过8小时后，在取样口A和B取样气体产物，并用气相色谱仪分析。实验结果如表1所示。
参考文献：
[1] Patent: US2013/12740, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0086; 0090
15. 合成：359-13-7

381-72-6

359-13-7
产率 合成条件 实验参考步骤
99.3 %Chromat.
Stage #1: Inert atmosphere; Autoclave
Stage #2: for 140 h; Inert atmosphere; Autoclave		 如图1所示。如图3所示，内径为45毫米，长度为1500毫米且具有三个可在PID（比例 - 积分 - 微分 - 导数）控制下单独操作的管加热罩的不锈钢反应管I填充有粒状氯化钙（993克， 2000 cc）;用催化剂制备实施例1中预处理的Pd / C催化剂填充反应管II，并连接到反应管I的出口侧。同时将氮气（100cc / min）流入反应管I，反应管I通过将电炉的温度分别从入口侧设定为150℃，160℃和170℃来加热。此外，将反应管II加热至185℃，同时将氢气（518cc / min）从紧邻反应管II入口上游的支管流入反应管II中。原料（DFAC：80％，DFAF 19.3％，其它：0.7％），其通过将原料制备实施例1中获得的DFAF加入到重复实施例1的产物（主要组分：DFAC，DFAF）中而制备。从稳定反应管I和II的温度开始经过3小时后，从入口侧以0.13g / min的速率将0.13g / min的速率加入反应管I中。经过1小时后，停止氮气流动。经过750小时后，在取样口A和B取样气体产物，并用气相色谱仪（FID）分析。实验结果示于表1中。反应实验以与实施例3相同的方式进行，除了在用相同量的相同种类的新鲜氯化钙替换反应管I中的氯化钙之后，进料在原料制备实施例1中制备的DFAF作为原料（DFAC：99％或更高，其他：1％或更低）。经过140小时后，在取样口A和B取样气体产物，并用气相色谱仪（FID）分析。实验结果如表1所示。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 1952, vol. 74, p. 1426
[2] Patent: US2013/12740, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0088; 0089
16. 合成：359-13-7

454-31-9

359-13-7

148992-43-2
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research, Miniprint, 2001, # 8, p. 844 - 856
[2] Patent: JP2017/128536, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0067-0068; 0069
17. 合成：359-13-7

433-53-4

359-13-7

129660-32-8
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 26, p. 9600 - 9603
18. 合成：359-13-7

67-56-1

1137875-58-1

359-13-7
产率 合成条件 实验参考步骤
65% for 2 h; Heating / reflux 实施例8：甲酸2,2-二氟乙酯与甲醇的酯交换在装有回流冷凝器和干燥管的250ml三颈烧瓶中，加入59.1g甲酸2,2-二氟乙酯，1g氢氧化钠和51.7g甲醇。 在搅拌下加热至回流。 2小时后，转化完成。 通过在大气压下蒸馏，分离出28.6g纯度> 98.5％的2,2-二氟乙醇（65％分离产率）。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/40367, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 11
19. 合成：359-13-7

79667-91-7

359-13-7

6832-13-9
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 22, p. 6558 - 6561
[2] Angew. Chem., 2015, vol. 127, # 22, p. 6471
20. 合成：359-13-7

454-31-9

106-95-6

359-13-7

N/A
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research, Miniprint, 2001, # 8, p. 844 - 856
21. 合成：359-13-7

117186-51-3

359-13-7

1827-97-0
参考文献：
[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1988, vol. 36, # 7, p. 2410 - 2416
22. 合成：359-13-7

74427-22-8

359-13-7

1493-13-6
参考文献：
[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1988, vol. 36, # 7, p. 2410 - 2416
23. 合成：359-13-7

N/A

359-13-7
参考文献：
[1] Polish Journal of Chemistry, 2006, vol. 80, # 9, p. 1559 - 1574

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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