CAS号:29553-51-3

CAS号29553-51-3, 是哌啶类化合物, 分子量为127.14, 分子式C6H9NO2, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供29553-51-3批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

3-甲基哌啶-2,6-二酮 (请以英文为准,中文仅做参考)

3-Methylpiperidine-2,6-dione

货号:BD237035 3-Methylpiperidine-2,6-dione 标准纯度:, 97%
29553-51-3
29553-51-3
29553-51-3

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合成路线

1. 合成:29553-51-3

18069-17-5

29553-51-3

产率 合成条件 实验参考步骤
78%
Stage #1: at 20 - 60℃; for 8 h;
Stage #2: With ammonia In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; for 8 h;
Stage #3: at 60℃; for 8 h;
制备实施例23:3-甲基 - 哌啶-2,6-二酮的合成在室温下将乙酸酐加入市售的2-甲基戊二酸(1g,6.8mmol)中,并将混合物在60℃下在回流下搅拌8小时。通过TLC确认反应完成后,在减压下除去剩余的乙酸酐。将浓缩的化合物溶解在四氢呋喃中,在0℃下向其中缓慢加入氨水溶液(1.7mL,14.6mmol),然后在室温下搅拌8小时。反应完成后,减压除去剩余的氨水溶液,加入乙酸酐,然后在60℃回流8小时。减压除去残留的乙酸酐。通过柱色谱(乙酸乙酯:己烷= 1:1)纯化浓缩物,得到682mg(产率:78%)标题化合物.1 H NMR(400MHz,MeOH-(I4)δ1.24-1.28(m, 3H),1.71-1.77(1H),2.04-2.08(m,1H),2.57-2.65(m 3H); MS(m / e)128(M + 1)
参考文献:
[1] Patent: WO2009/82134, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 84-85
[2] Journal of the American Chemical Society, 1943, vol. 65, p. 270
[3] Bulletin de l'Academie Polonaise des Sciences, Serie des Sciences Chimiques, 1981, vol. 29, # 1-2, p. 11 - 16
[4] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, # 25, p. 7257 - 7267
2. 合成:29553-51-3

4553-62-2

29553-51-3

产率 合成条件 实验参考步骤
67%
Stage #1: at 20 - 130℃; for 1 h;
Stage #2: With sodium carbonate In water
在室温下搅拌H 2 SO 4(80ml),乙酸(500ml)和2-甲基戊二腈(128.0g,1184mmol)的溶液。 然后滴加乙酸水溶液(100ml,在32ml水中)。 加完后,将反应物加热至130℃保持1小时。 然后使反应冷却至室温并过滤除去固体,用乙酸(100ml)洗涤。 然后浓缩滤液直至产生残余物。 将该残余物倒入水(0.75升)中,并用Na 2 CO 3调节至pH 5。 过滤收集所得固体,用冷水洗涤,得到标题化合物(101g,67%),无需进一步纯化即可使用。
参考文献:
[1] Patent: WO2006/82392, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 110
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1793 - 1804
[3] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, # 25, p. 7257 - 7267
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 10, p. 2958 - 2961
3. 合成:29553-51-3

14618-77-0

107-13-1

29553-51-3

参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2003, vol. 42, # 28, p. 3302 - 3304
4. 合成:29553-51-3

4553-62-2

90-27-7

29553-51-3

769-68-6

产率 合成条件 实验参考步骤
76% at 200℃; for 5 h; 热程序:在玻璃管中将二腈(3.0mmol,1.0当量)加入到酸(3.0mmol)和催化剂(0.06mmol,0.02当量,除了实施例1,其中0.12之外)的混合物中。使用mmol,0.04当量)。然后将管密闭(使用螺旋塞)并在200℃下机械搅拌5小时。反应后,将粗反应混合物转移到含有10ml乙醇的50ml圆底烧瓶中。如果需要,将管置于60℃的超声浴中,以促进反应混合物在乙醇中的溶解。随后将3g二氧化硅加入到该混合物中,以在蒸发乙醇后产生固体沉积物。最后,在二氧化硅柱上进行色谱分离后得到纯腈(梯度从M1到M9,然后是M0)。就其本身而言,在用乙酸乙酯洗脱后获得环状酰亚胺。通过原油产物的1H NMR确定向所需腈的转化率。显示的产率是纯化后分离产物的产率。
参考文献:
[1] Patent: US2014/350265, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0071-0076
5. 合成:29553-51-3

4553-62-2

693-23-2

29553-51-3

4543-66-2

产率 合成条件 实验参考步骤
81% at 200℃; for 5 h; 实施例11将200mmol的2-甲基戊二腈和100mmol的十二烷二酸引入100ml的三颈烧瓶中。 向悬浮液中加入3mmol无水AlCl3。 然后在搅拌下加热至200℃。 将混合物在这些条件下保持5小时。 随后分析反应介质并获得以下结果:MGN的DC百分比= 90%,MGI的RY百分比= 88%,十二烷二腈的RY百分比= 81%。
参考文献:
[1] Patent: US2014/350265, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0084-0085
6. 合成:29553-51-3

4553-62-2

121-91-5

626-17-5

29553-51-3

产率 合成条件 实验参考步骤
69% at 270℃; for 4 h; 实施例12将130g(1200mmol)2-甲基戊二腈和20g(120mmol)间苯二甲酸引入250ml玻璃反应器中。 搅拌白色悬浮液并加入0.32g(2.4mmol)无水氯化铝。 将混合物逐渐加热至270℃并在这些条件下保持4小时。 在温度升高期间,间苯二甲酸溶解在MGN中。 随后通过GC分析反应介质。 获得76%的MGI的RY百分比和69%的1,3-二氰基苯的产率。
参考文献:
[1] Patent: US2014/350265, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0086-0088
7. 合成:29553-51-3

31468-33-4

29553-51-3

参考文献:
[1] Heterocycles, 2005, vol. 65, # 1, p. 9 - 22
[2] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, # 25, p. 7257 - 7267
[3] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 11, p. 2071 - 2077
8. 合成:29553-51-3

4553-62-2

110-15-6

123-56-8

29553-51-3

产率 合成条件 实验参考步骤
96 %Chromat. With phosphoric acid In water at 270℃; for 2 h; 实施例5由纯MGN和生物来源的琥珀酸制备酰亚胺混合物在100mL反应器中,加入23g 2-甲基 - 戊二腈,然后加入25g通过发酵获得的琥珀酸。 施加搅拌并加入0.1g 85%的正磷酸。 将反应介质加热至270℃并将这些条件保持2小时。 通过GC分析,获得以下结果:[0170] TT百分比(MGN)= 98%RR百分比(MGI)= 96%RR百分比(琥珀酰亚胺)= 97%
参考文献:
[1] Patent: US2013/327988, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0169-0172
9. 合成:29553-51-3

82621-79-2

29553-51-3

82621-95-2

82621-94-1

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, # 25, p. 7257 - 7267
10. 合成:29553-51-3

558-37-2

82621-79-2

29553-51-3

82621-95-2

82621-94-1

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, # 25, p. 7257 - 7267
11. 合成:29553-51-3

18069-17-5

4553-62-2

29553-51-3

产率 合成条件 实验参考步骤
97 %Chromat. at 270℃; for 2 h; 实施例1在没有任何催化剂的情况下制备3-甲基 - 戊二酰亚胺(MGI)在100mL搅拌反应器中,引入29.2g的2-甲基 - 戊二酸和21.6g的2-甲基 - 戊二腈(MGN)。 在搅拌下,将反应混合物升温至270℃并将这些条件保持2小时。 然后通过气相色谱(GC)分析棕色反应介质,并获得以下结果:[0157] TT百分比(MGN)= 99%RR百分比(MGI)= 97%
参考文献:
[1] Patent: US2013/327988, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0156-0158
12. 合成:29553-51-3

100791-94-4

201230-82-2

58467-27-9

29553-51-3

参考文献:
[1] ChemCatChem, 2017, vol. 9, # 15, p. 2961 - 2971
13. 合成:29553-51-3

106272-50-8

29553-51-3

参考文献:
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1958, vol. 31, p. 860
[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1958, vol. 31, p. 860
14. 合成:29553-51-3

6852-94-4

201230-82-2

58467-27-9

29553-51-3

参考文献:
[1] ChemCatChem, 2017, vol. 9, # 15, p. 2961 - 2971
15. 合成:29553-51-3

15856-96-9

201230-82-2

58467-27-9

29553-51-3

参考文献:
[1] ChemCatChem, 2017, vol. 9, # 15, p. 2961 - 2971
16. 合成:29553-51-3

6852-94-4

201230-82-2

58467-27-9

29553-51-3

37810-29-0

N/A

参考文献:
[1] ChemCatChem, 2017, vol. 9, # 15, p. 2961 - 2971
17. 合成:29553-51-3

100791-94-4

201230-82-2

58467-27-9

29553-51-3

37810-29-0

N/A

参考文献:
[1] ChemCatChem, 2017, vol. 9, # 15, p. 2961 - 2971
18. 合成:29553-51-3

1121-89-7

124-38-9

74-88-4

29553-51-3

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 1991, vol. 32, # 34, p. 4393 - 4396

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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