CAS号:2897-43-0

CAS号2897-43-0, 是吡啶类化合物, 分子量为208.00, 分子式C5H3Cl2N3O2, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供2897-43-0批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

4-氨基-2,6-二氯-3-硝基吡啶 (请以英文为准,中文仅做参考)

2,6-Dichloro-3-nitropyridin-4-amine

货号:BD68099 2,6-Dichloro-3-nitropyridin-4-amine 标准纯度:, 97%
2897-43-0
2897-43-0
2897-43-0

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合成路线

1. 合成:2897-43-0

2587-03-3

2897-43-0

产率 合成条件 实验参考步骤
100%
Stage #1: at 40 - 100℃; for 1 h;
Stage #2: With sodium hydroxide In water at 20℃; for 0.50 h;
B.4-氨基-2,6-二氯-3-硝基 - 吡啶; 将部分2,6-二氯-4-硝基氨基 - 吡啶(实施例A,67.0g,322mmol)溶解在浓硫酸(320ml)中。 调节添加速率,使得不超过40℃的内部温度。 将反应混合物加热至100℃。 1小时后,得到黄色溶液,将其倒入冰水(3升)中。 通过加入6N氢氧化钠溶液(约1.9升)调节pH值9.5。 形成无色悬浮液,在室温下搅拌30分钟。 过滤收集沉淀物,悬浮在水(4升)中,并在室温下继续搅拌30分钟。 过滤分离标题化合物,真空干燥(50毫巴,17小时,50℃)。 获得无色固体(75.3g,定量收率).1 H-NMR(dmso-de,200MHz):5 = 6.88(s,1H),7.64(bs,2H)。
100% With sulfuric acid In water at 100℃; for 0.33 h; (5)将2,6-二氯-3-硝基吡啶-4-胺N-(2,6-二氯吡啶-4-基)硝酰胺(2.27g,10.9mmol)加入到18mL浓硫酸中,在80℃下反应20分钟。 将反应溶液倒入冰水中,用强水将pH调节至8,沉淀出白色固体。将反应体系置于10℃以下过夜,并进行处理,并在室温下冷却至室温。 抽滤。将所得残余物用水洗涤并干燥,得到2.27g白色固体,产率为100%。
100% at 100℃; for 0.33 h; (5)将2,6-二氯-3-硝基吡啶-4-胺N-(2,6-二氯吡啶-4-基)硝酰胺(2.27g,10.9mmol)加入到18mL浓硫酸中,在80℃下反应20分钟。 将反应溶液倒入冰水中,用强水将pH调节至8,沉淀出白色固体。将反应体系置于10℃以下过夜,并进行抽滤。 将所得残余物用水洗涤并干燥,得到2.27g白色固体,产率为100%。
98% at 40 - 100℃; for 1 h; 将硫酸(32mL)置于装有磁力搅拌棒和内部温度计的250mL圆底烧瓶中。 分批加入中间体11(6.19g,29.7mmol)(内部温度必须保持低于40℃)。 将混合物加热至100℃保持1小时,倒入冰水(300mL)中,通过加入6N水溶液将溶液的pH调节至9.5。 NaOH溶液(250mL)。 将该悬浮液在室温下搅拌30分钟。 通过过滤收集沉淀物,悬浮在水(150mL)中并在室温下搅拌30分钟。 过滤收集固体,并在高真空下干燥过夜,得到5.47g中间体12(产率88%,灰白色固体)。
78%
Stage #1: for 0.50 h; Heating / reflux
Stage #2: With ammonia In water at 0℃;
将部分B2,6-二氯-4-硝基氨基吡啶(1.66g,7.98mmol)加入到11mL浓硫酸中,并将所得溶液在蒸汽浴上加热30分钟。 冷却至室温后,将溶液倒入28g碎冰中,形成褐色沉淀。 将混合物在冰浴中冷却,加入浓氢氧化铵直至达到pH7。 将所得浆液在-10℃下储存过夜。 使用布氏漏斗过滤收集沉淀物,用冰冷水洗涤,并在真空下干燥,得到4-氨基-2,6-二氯-3-硝基吡啶(1.30g,78%收率),为浅棕褐色固体。 C部分
0.88 g at 50℃; for 2 h; Inert atmosphere 中间体2:2,6-二氯-3-硝基-4-吡啶胺将2,6-二氯-N-硝基-4-吡啶胺(1.310g,6.30mmol)悬浮于硫酸(10ml,188mmol)中, 观察到轻微的放热。 将得到的橙色溶液在N 2下在50℃下搅拌2小时。 将反应物倒在冰上,过滤除去所得沉淀并干燥。 将得到的固体悬浮在水中,用氨水调至pH10。 过滤除去所得固体并干燥,得到标题化合物,为黄色固体(0.88g)。 LCMS(方法B):Rt = 0.91min,MH + = 207.96

更多

参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 3, p. 1511 - 1530
[2] Patent: WO2006/13195, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[3] Patent: US2012/289497, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 51; 53
[4] Patent: EP2524917, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 58-60
[5] Patent: WO2017/216293, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 67
[6] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 1, p. 42 - 46
[7] Patent: WO2007/28129, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 85
[8] ChemMedChem, 2013, vol. 8, # 6, p. 967 - 975
[9] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2003, vol. 22, # 12, p. 2133 - 2144
[10] Patent: WO2009/19553, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 28
[11] Synthetic Communications, 2010, vol. 40, # 20, p. 2988 - 2999
[12] Patent: US2007/197478, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 70
[13] Patent: WO2011/57148, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 98-99
[14] Patent: WO2012/123312, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 62
[15] Patent: US2012/245178, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 92
[16] Patent: WO2012/167733, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[17] Patent: WO2012/167423, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[18] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 38, p. 6526 - 6545
[19] Patent: US2014/5188, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0556; 0557; 0558
[20] Patent: US2014/121200, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0143; 0145
[21] Patent: US2014/179680, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0714; 0919

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2. 合成:2897-43-0

2587-02-2

2897-43-0

产率 合成条件 实验参考步骤
94%
Stage #1: at -5℃;
Stage #2: With nitric acid In water at 0 - 80℃;
Stage #3: With ammonia In waterCooling with acetone-dry ice
步骤G1:2,6-二氯-3-硝基吡啶-4-胺(X)。在-5℃(NaCl /冰浴)的圆底烧瓶中向40mL浓H 2 SO 4中加入3.0g(18.5mmol,1.0当量)2,6-二氯吡啶-4-胺。将混合物在-5℃下搅拌直至获得均匀溶液。缓慢加入2.0g(22.2mmol,1.2当量)70%HNO 3在2mL浓H 2 SO 4中的溶液,使得内部反应温度保持低于10℃。将混合物在0-10℃下搅拌30分钟。将混合物温热至室温并搅拌30分钟。然后将混合物加热至80℃并再搅拌1小时。将混合物冷却至室温并在搅拌下倒入200g冰中。通过缓慢加入浓NH 3水溶液中和黄色悬浮液至pH~4,同时用干冰/丙酮浴冷却。过滤收集黄色固体,用冰冷的水洗涤并在高真空下干燥,得到3.6g(94%)2,6-二氯-3-硝基吡啶-4-胺(X),为黄色固体; 1H-NMR(δH,300MHz,CDCl3),5.77(bs,2H),6.71(s,1H)。
74% at 0 - 80℃; for 2 h; 在0℃下,将2,6-二氯 - 吡啶-4-基胺(2g,12.27mmol)溶解在硫酸(26mL)中。 将溶液在0℃下搅拌10分钟直至均化。 将发烟硝酸(630μL,14.72mmol)在0℃下逐滴加入中间。 将溶液在室温下搅拌1小时,然后在80℃下搅拌1小时。 将混合物反应物倒在冰上并用水洗涤。 将固体过滤并在45℃下用五氧化二磷在减压下干燥,得到化合物(17a),为红色固体(1.89g,9.09mmol,74%)。 MS m / z([M + H] +)208/210。
参考文献:
[1] Patent: WO2010/8775, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 8, p. 921 - 926
[3] Patent: EP2913330, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0113
[4] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2003, vol. 22, # 12, p. 2133 - 2144
[5] Patent: WO2007/61692, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 115
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[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 15, p. 4350 - 4354
[8] Patent: WO2006/31491, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 42; 79
[9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 8, p. 2389 - 2393
[10] Patent: WO2011/57148, 2011, A1
[11] Patent: WO2012/97478, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 67
[12] Patent: WO2012/123312, 2012, A1
[13] Patent: US2012/245178, 2012, A1
[14] Patent: US2012/289497, 2012, A1
[15] Patent: EP2524917, 2012, A1
[16] Patent: US2012/289497, 2012, A1
[17] Patent: EP2524917, 2012, A1
[18] Patent: WO2008/153852, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 75
[19] Patent: WO2012/167733, 2012, A1
[20] Patent: WO2012/167423, 2012, A1
[21] ChemMedChem, 2013, vol. 8, # 6, p. 967 - 975
[22] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 38, p. 6526 - 6545
[23] Patent: US2014/5188, 2014, A1
[24] Patent: US2014/121200, 2014, A1
[25] Patent: US2014/179680, 2014, A1
[26] Patent: WO2015/23958, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 47
[27] Patent: WO2017/216293, 2017, A1

更多

3. 合成:2897-43-0

2402-78-0

2897-43-0

参考文献:
[1] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2003, vol. 22, # 12, p. 2133 - 2144
[2] Patent: US2012/289497, 2012, A1
[3] Patent: EP2524917, 2012, A1
[4] Patent: US2012/289497, 2012, A1
[5] Patent: EP2524917, 2012, A1
[6] Heterocyclic Communications, 2016, vol. 22, # 5, p. 251 - 254

更多

4. 合成:2897-43-0

2587-00-0

2897-43-0

参考文献:
[1] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2003, vol. 22, # 12, p. 2133 - 2144
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[3] Patent: EP2524917, 2012, A1
[4] Patent: US2012/289497, 2012, A1
[5] Patent: EP2524917, 2012, A1
[6] Heterocyclic Communications, 2016, vol. 22, # 5, p. 251 - 254

更多

5. 合成:2897-43-0

25194-01-8

2897-43-0

参考文献:
[1] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2003, vol. 22, # 12, p. 2133 - 2144
[2] Patent: US2012/289497, 2012, A1
[3] Patent: EP2524917, 2012, A1
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[5] Patent: EP2524917, 2012, A1
[6] Heterocyclic Communications, 2016, vol. 22, # 5, p. 251 - 254

更多

6. 合成:2897-43-0

2587-02-2

N/A

2897-43-0

参考文献:
[1] Heterocyclic Communications, 2016, vol. 22, # 5, p. 251 - 254
7. 合成:2897-43-0

42521-09-5

2897-43-0

参考文献:
[1] ChemMedChem, 2013, vol. 8, # 6, p. 967 - 975
8. 合成:2897-43-0

99-11-6

2897-43-0

参考文献:
[1] ChemMedChem, 2013, vol. 8, # 6, p. 967 - 975
9. 合成:2897-43-0

5398-44-7

2897-43-0

参考文献:
[1] ChemMedChem, 2013, vol. 8, # 6, p. 967 - 975
10. 合成:2897-43-0

42521-08-4

2897-43-0

参考文献:
[1] ChemMedChem, 2013, vol. 8, # 6, p. 967 - 975
11. 合成:2897-43-0

81001-09-4

2897-43-0

参考文献:
[1] ChemMedChem, 2013, vol. 8, # 6, p. 967 - 975
12. 合成:2897-43-0

159178-03-7

2897-43-0

参考文献:
[1] ChemMedChem, 2013, vol. 8, # 6, p. 967 - 975

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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