CAS号:25245-34-5

CAS号25245-34-5, 是醚类化合物, 分子量为217.06, 分子式C8H9BrO2, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供25245-34-5批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

2,5-二甲氧基溴苯 (请以英文为准,中文仅做参考)

2-Bromo-1,4-dimethoxybenzene

货号:BD32883 2-Bromo-1,4-dimethoxybenzene 标准纯度:, 98%
25245-34-5
25245-34-5
25245-34-5

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1. 合成:25245-34-5

N/A

25245-34-5

产率 合成条件 实验参考步骤
72% With tetra-N-butylammonium tribromide In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 0.33 h; 通用方法:将三氟硼酸盐(1.0mmol)溶于(1:1v / v)四氢呋喃和水(10mL)的混合物中。 将三溴化吡啶(或三溴化四丁基铵)(1.0mmol)加入到该溶液中。 将混合物搅拌适当的时间和温度(表1和2),然后用10mL乙醚稀释。 将水层用乙醚(5mL)萃取两次,并将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥。 蒸发溶剂后,残余物通过硅胶柱色谱法纯化[洗脱液:己烷(或戊烷) - 乙酸乙酯(或Et 2 O)]。
参考文献:
[1] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 4, p. 700 - 703
[2] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 19, p. 3738 - 3743
2. 合成:25245-34-5

17332-11-5

74-88-4

25245-34-5

产率 合成条件 实验参考步骤
97.9% With potassium carbonate In acetone at 20℃; Inert atmosphere; Cooling with ice 在氮气氛下,向3(13.3g,65mmol)和K 2 CO 3(35.9g,260mmol)在干燥丙酮(100mL)中的悬浮液中,在冰浴下缓慢加入MeI(11.1g,3.1mmol)。 加完后,将混合物温热至室温并搅拌过夜。 反应完成后,滤出K 2 CO 3,然后减压蒸发滤液,将残余物进行快速柱色谱(石油醚:EtOAc,30:1,V / V),得到4(13.9g,97.9%) 作为无色油
参考文献:
[1] Heterocycles, 2018, vol. 96, # 2, p. 334 - 338
3. 合成:25245-34-5

150-78-7

25245-34-5

产率 合成条件 实验参考步骤
90% With N-Bromosuccinimide In neat (no solvent) at 20℃; for 1.50 h; Milling; Green chemistry 一般步骤:将1-甲氧基-3,5-二甲基苯(100mg,0.73mmol),N-溴代琥珀酰亚胺(NBS,260mg,1.46mmol)和一个球(5mm直径,不锈钢)转移到研磨罐中(10mL) , 不锈钢)。进行球磨操作,通过TLC / 1H NMR监测反应进程。[1]完成后,将反应混合物转移到30mL乙酸乙酯中并在0℃冷却。在纸过滤后将产物分离为滤液,并将废琥珀酰亚胺作为沉淀物分离。将所得滤液真空浓缩,分离出250mg(产率:85%)2b,为无色粉末。为了大规模测试效率,还进行了以1.3g规模对1-甲氧基-3,5-二甲基苯进行单溴化反应1小时的反应,并且以87%的收率分离产物[1]。停止研磨设备并从反应罐中收集小部分样品以研究TLC /质子NMR。接着,再次开始反应,排除该操作时间以报告反应时间。
90% With N-Bromosuccinimide In neat (no solvent) at 20℃; for 1.50 h; Milling; Green chemistry 一般步骤:将1-甲氧基-3,5-二甲基苯(100mg,0.73mmol),N-溴代琥珀酰亚胺(NBS,260mg,1.46mmol)和一个球(5mm直径,不锈钢)转移到研磨罐中(10mL) , 不锈钢)。进行球磨操作,通过TLC / 1H NMR监测反应进程。[1]反应完成后,将反应混合物转移到30mL乙酸乙酯中并在0℃冷却。在纸过滤时将产物分离为滤液,并将废琥珀酰亚胺作为沉淀物分离。将得到的滤液在真空分离物中浓缩250mg(产率:85%)2basb无色粉末。为了测试大规模的效率,还进行了以1.3g规模对1-甲氧基-3,5-二甲基苯进行单溴化反应1小时的反应,并且产物以87%的产率被分离[1]。停止碾磨设备并从反应罐中收集小部分样品以研究TLC /质子NMR。接着,再次开始反应,排除该操作时间以报告反应时间。
75% at 50℃; for 6 h; 合成2-溴-1,4-二甲氧基苯0.28g(2.03mmol;由Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd。制造)1,4-二甲氧基苯和0.98g(2.09mmol)实施例1中得到的DITB作为 将溴化剂和4mL乙酸加入试管中,并将混合物在50℃下搅拌6小时。 在反应完成后,使用气相色谱(内标物质:氯苯)的定量测定证实了目标产物的形成,产率为75%。
73% With bromine; acetic acid In methanol; chloroform at 0℃; for 3 h; 实施例1:2,5-二甲氧基溴苯(1)的制备; 在1升圆底烧瓶中,将溴(16.0g,100mmol)的乙酸(50ml)溶液滴加到1,4-二甲氧基苯(13.8g,100mmol)的溶液中。 在0℃下,氯仿和甲醇(400ml)。 搅拌3小时后,加入500ml饱和Na 2 CO 3溶液。 将有机层用水,盐水洗涤并经硫酸钠干燥。 在旋转蒸发器上除去溶剂后,将残余物在减压下蒸馏,得到15.8g 2,5-二甲氧基溴苯(产率73%)1HNMR(CDCl 3)57.148(s,1 H),6.859 EPO(s,2 H) ),3.869(s,3H),3.785(s,3H)。
67 %Chromat. With carbon dioxide; oxygen; lithium bromide; copper(ll) bromide In water at 100℃; for 12 h; Autoclave; Green chemistry 一般步骤:将底物(1mmol),CuBr2(22.4mg,10mol%),LiBr(130.3mg,1.5当量)和0.05mL水的混合物置于装有内玻璃的50mL不锈钢高压釜中在室温下管。随后将CO 2(4MPa)和O 2(1MPa)引入高压釜中,并将系统在预定的反应温度下加热15分钟以达到平衡。然后通过引入适量的CO 2将最终压力调节至所需压力。将混合物连续搅拌所需的反应时间。冷却后,用丙酮稀释产物,并使用火焰离子化检测器通过比较配备有毛细管柱(RTX-17 30 m×25μm和RTX-wax 30 m×25μm)的气相色谱仪(Shimadzu GC-2014)进行分析真实样品的保留时间。残留物通过硅胶柱色谱纯化(200-300目,用石油醚/乙酸乙酯从石油醚洗脱至50:1),得到所需产物。用NMR光谱(Bruker 400MHz)和GC-MS或GCD进一步鉴定分离的产物,其与文献中报道的一致。
90 %Chromat. With ammonium metavanadate; perchloric acid; tetrabutylammomium bromide; dihydrogen peroxide In chloroform; water at 20℃; for 0.42 h; 一般程序:将NH4VO3(5mol%)和H2O2(200mol%)置于烧瓶中。 在催化剂完全溶解后,加入TBAB(3mmol)并将混合物在室温下搅拌。 然后,将Et 2 O(10ml)和芳族底物(1mmol)加入混合物中。 最后,通过缓慢滴加,加入1ml 1N HClO4溶液。 加入酸后,由于氧代单溴代钒的形成,反应的颜色由黄色变为红色。 转化之后进行TLC并通过GC测定。 分离各相,水相用CH 2 Cl 2(15ml×3)萃取。 合并有机相,用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并过滤。 减压除去溶剂,得到的粗产物用Hex:AcOEt柱色谱纯化。

更多

参考文献:
[1] Helvetica Chimica Acta, 1983, vol. 66, # 4, p. 1068 - 1077
[2] Helvetica Chimica Acta, 1983, vol. 66, # 4, p. 1068 - 1077
[3] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 13, p. 4487 - 4493
[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol. 49, # 11, p. 2028 - 2032
[5] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 9, p. 1815 - 1817
[6] Canadian Journal of Chemistry, 2009, vol. 87, # 2, p. 440 - 447
[7] Dalton Transactions, 2011, vol. 40, # 40, p. 10481 - 10490
[8] Chemistry Letters, 2003, vol. 32, # 10, p. 932 - 933
[9] Synthetic Communications, 1998, vol. 28, # 11, p. 2087 - 2095
[10] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 25, p. 4887 - 4890
[11] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2005, vol. 180, # 5-6, p. 1235 - 1240
[12] Acta Chemica Scandinavica, 1999, vol. 53, # 9, p. 714 - 720
[13] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 40, p. 9619 - 9624
[14] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 13, p. 2154 - 2156
[15] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 55, # 13, p. 2154 - 2156
[16] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 35, p. 6349 - 6350
[17] Tetrahedron, 1999, vol. 55, # 36, p. 11127 - 11142
[18] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 24, p. 8701 - 8704
[19] Journal of Chemical Research, 2006, # 6, p. 366 - 368
[20] Synthesis, 2011, # 2, p. 207 - 209
[21] Journal of Chemical Research, Miniprint, 2000, # 3, p. 417 - 429
[22] Synthetic Communications, 2001, vol. 31, # 13, p. 2021 - 2027
[23] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 10, p. 2637 - 2640
[24] Advanced Synthesis and Catalysis, 2011, vol. 353, # 17, p. 3187 - 3195
[25] International Journal of Chemical Kinetics, 2016, vol. 48, # 2, p. 98 - 105
[26] Patent: JP2018/162218, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0039; 0040; 0041
[27] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 41, p. 10127 - 10132
[28] Patent: WO2006/93467, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26
[29] Australian Journal of Chemistry, 2000, vol. 53, # 4, p. 245 - 256
[30] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 45, p. 7969 - 7973
[31] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1989, vol. 62, # 2, p. 591 - 593
[32] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 8, p. 1381 - 1388
[33] Tetrahedron, 1982, vol. 38, # 8, p. 1105 - 1112
[34] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1981, vol. 1, # 1-2, p. 42 - 48
[35] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1944, vol. 556, p. 1,7
[36] Austral. J. scient. Res., 1949, vol. 2, p. 595,597, 598
[37] Rev. Fac. Cienc. quim. Univ. La Plata, 1950, vol. 25, p. 49,53
[38] Journal of Organic Chemistry, 1949, vol. 14, p. 911
[39] Chemische Berichte, 1890, vol. 23, p. 3255
[40] Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal (Russian Edition), 1957, vol. 23, p. 341
[41] Chem.Abstr., 1958, p. 4599
[42] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1992, vol. 68, # 1-4, p. 261 - 292
[43] Synthetic Communications, 1999, vol. 29, # 4, p. 591 - 597
[44] Catalysis Today, 2012, vol. 194, # 1, p. 38 - 43
[45] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 50, p. 5644 - 5648

更多

4. 合成:25245-34-5

150-78-7

2674-34-2

25245-34-5

参考文献:
[1] Monatshefte fuer Chemie, 1931, vol. 58, p. 92,104
[2] Chemical Papers, 2018, vol. 72, # 11, p. 2893 - 2898
5. 合成:25245-34-5

17332-11-5

77-78-1

25245-34-5

参考文献:
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 22, p. 4931 - 4938
6. 合成:25245-34-5

583-69-7

74-88-4

25245-34-5

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 28, p. 5511 - 5514
7. 合成:25245-34-5

150-76-5

25245-34-5

参考文献:
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 22, p. 4931 - 4938
[2] Heterocycles, 2018, vol. 96, # 2, p. 334 - 338
8. 合成:25245-34-5

583-69-7

77-78-1

25245-34-5

参考文献:
[1] Chemische Berichte, 1913, vol. 46, p. 1760
9. 合成:25245-34-5

7789-69-7

150-78-7

2674-34-2

25245-34-5

参考文献:
[1] Chemische Berichte, 1931, vol. 58, p. 92,101

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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