CAS号:25245-27-6

CAS号25245-27-6, 是醚类化合物, 分子量为264.06, 分子式C8H9IO2, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供25245-27-6批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

3,5-二甲氧基碘苯 (请以英文为准,中文仅做参考)

1-Iodo-3,5-dimethoxybenzene

货号:BD226639 1-Iodo-3,5-dimethoxybenzene 标准纯度:, 95%
25245-27-6
25245-27-6
25245-27-6

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合成路线

1. 合成:25245-27-6

10272-07-8

25245-27-6

产率 合成条件 实验参考步骤
75%
Stage #1: With sulfuric acid; sodium nitrite In water at -5 - 0℃; for 0.33 h;
Stage #2: With potassium iodide In diethyl ether; water at 20℃; for 6 h;
按照所述方法[33]制备该化合物。向搅拌的3,5-二甲氧基苯胺(9.15g,59.7mmol)的水(100mL)溶液中保持在-5℃,滴加浓H 2 SO 4(9mL),然后加入NaNO 2溶液( 4.85g,70.3mmol)的水(20mL)溶液。保持温度低于0℃,将反应混合物搅拌20分钟,然后加入乙醚(50mL),接着滴加碘化钾(30g,180.7mmol)的水溶液(30mL) )。将混合物在室温下搅拌6小时后,分离各层,水相用另外的乙醚(3×100mL)萃取。将合并的有机级分依次用25%(w / v)Na 2 S 2 O 3·5H 2 O(3×50mL),1M HCl(1×100mL)和2M NaOH(1×100mL)洗涤,然后用无水MgSO 4干燥。 ,过滤并浓缩成棕色油状物。将粗混合物通过硅胶色谱法纯化,用己烷/乙酸乙酯95:5(Rf = 0.56)作为洗脱剂,得到1-碘-3,5-二甲氧基苯,1,为白色固体;产量:11.76克(75%)。 1H NMR(250MHz,CDCl3)δ(ppm):6.85(d,J = 2.2Hz,2H,o-ArH),6.40(t,J = 2.2Hz,1H,p-ArH),3.76(s) ,6 H,Me)。 13 C NMR(62.50MHz,CDCl 3)δ(ppm):164.4,116.1,100.9,94.4,55.8。 IR(ATR)ν(cm -1):3069,1258,1026,1050,615。
61%
Stage #1: With sulfuric acid; sodium nitrite In water at -5 - 0℃; for 0.17 h;
Stage #2: With potassium iodide In diethyl ether; water for 3 h;
向4.55g(29.7mmol)3,5-二甲氧基苯胺在50mL水中的冰盐冷却溶液中加入4mL 98%H 2 SO 4。 在溶液冷却至-5℃后,加入2.4g(34.8mmol)NaNO 2在最少量水中的溶液,保持温度低于0℃。将反应搅拌10分钟,然后50℃。 加入1mL二乙醚。 缓慢加入15g(90mmol)碘化钾在最少量水中的溶液以控制N 2的释放。 3小时后,分离各层,水层用另外的乙醚(250mL)萃取。 将合并的醚层用5%(w / v)NaHSO 3(aq)(250mL),1M HCl(150mL),2M NaOH(150mL),然后盐水(125mL)反萃取,经MgSO 4干燥,过滤。 ,并浓缩成深色油。 通过硅胶色谱法纯化产物,用10%乙酸乙酯:己烷洗脱,得到标题化合物(4.80g,61%)。
50.5%
Stage #1: With sulfuric acid; sodium nitrite In water at -5 - -3℃; for 0.58 h; Cooling with ice
Stage #2: With potassium iodide In water at 0 - 2℃; for 3 h;
将3,5-二甲氧基苯胺(4.74g,30mmol)的水(50mL)溶液在冰 - 盐浴中冷却,插入热探针以监测内部温度。向该悬浮液中缓慢加入98%硫酸(8.55g,82.8mmol)。在15分钟内通过注射器缓慢加入NaNC> 2(2.45g,35.1mmol)的10mL水溶液。将深红色溶液在-5至-3℃下搅拌30分钟,然后加入25mL Et 2 O.通过注射器在30分钟内以保持内部温度约1-2℃的速率加入KI(15.3g,90.9mmol)在15mL水中的溶液。加完后,将反应混合物在0℃下再搅拌3小时。然后将粗品倒入分液漏斗中,用饱和Na 2 S 2 O 3溶液(100mL)洗涤,并用EA(3×200mL)萃取水性洗涤液。合并有机物,依次用饱和Na 2 S 2 O 3溶液(100mL)和盐水(100mL)洗涤,经Na 2 SO 4干燥,并减压浓缩。通过硅胶柱色谱法(洗脱液:PE / EA = 10:1)纯化获得的残余物,得到1-碘-3,5-二甲氧基苯(4.00g,产率50.5%),为黄色固体。 1 H NMR(400MHz,DMSO-c):δ6.88(s,2H),6.50(s,1H),3.73(s,6H)。
47.8%
Stage #1: With sulfuric acid; sodium nitrite In water at -10℃; for 0.33 h;
Stage #2: With potassium iodide In diethyl ether; water at 20℃; for 2.33 h;
在-10℃下,将4(4.1g,27mmol)溶于250mL圆底烧瓶中的40mL水中。然后加入4mL浓硫酸,然后缓慢加入亚硝酸钠溶液(2.2g,溶解于 加入20毫升水,然后加入20毫升二乙醚和碘化钾溶液(13.3克,溶于8毫升水中)。继续搅拌20分钟,然后移至室温2小时( TLC跟踪)。将反应溶液用400mL水稀释,用乙醚(150mL×5)萃取。用10%氢氧化钠(100mL×2)洗涤两次,并用饱和盐水(200mL×2)洗涤两次。 将无水硫酸钠干燥,过滤,并在50℃减压下滤液干燥,得到深棕色油状物。用柱色谱法(乙酸乙酯:石油醚= 1:100,1L)纯化,得到白色粉末15 5.4g, 产量47.8%
44%
Stage #1: With sulfuric acid; sodium nitrite In water at -10 - 0℃; for 0.50 h; Inert atmosphere
Stage #2: With potassium iodide In diethyl ether; water for 5 h; Inert atmosphere
向冰冷却的3,5-二甲氧基苯胺(11g,71.6mmol)的水(100mL)悬浮液中加入浓硫酸(10mL)。将悬浮液搅拌5分钟,然后在-10℃冷却,小心地加入亚硝酸钠(5.9g,85.9mmol)的水(30mL)溶液,保持温度低于0℃。将深色悬浮液搅拌30分钟,加入乙醚(50mL),然后缓慢加入碘化钾(35.7g,215mmol)的水(30mL)溶液,控制N 2的放出。搅拌5小时后,分离各层,水相用Et 2 O(3×100mL)萃取。将合并的有机相依次用Na 2 S 2 O 3溶液(3×100mL),饱和NaHCO 3溶液(3×100mL),水(2×100mL)和盐水(1100mL)洗涤,然后经MgSO 4干燥,过滤并在减压下浓缩。 。通过短硅胶塞使用石油醚/ AcOEt(90/10)作为洗脱液进行纯化,得到1-碘-3,5-二甲氧基苯,为米色固体(8.49g,44%收率).1 H NMR(300MHz,CDCl 3) :δ= 6.85(d,J = 2.2Hz,2H),6.40(t,J = 2.2Hz,1H),3.75(s,6H)。
44%
Stage #1: With sulfuric acid In water at -10℃; for 0.08 h; Inert atmosphere
Stage #2: With sodium nitrite In water at 0℃; for 0.50 h; Inert atmosphere
Stage #3: With potassium iodide In diethyl ether; water for 5 h; Inert atmosphere
向冰冷却的3,5-二甲氧基苯胺(11g,71.6mmol)的水(100mL)悬浮液中加入浓硫酸(10mL)。将悬浮液搅拌5分钟,然后在10℃冷却,小心地加入亚硝酸钠(5.9g,85.9mmol)的水(30mL)溶液,保持温度低于0℃。将黑色悬浮液搅拌30分钟,加入乙醚(50mL),然后逐滴加入碘化钾(35.7g,215mmol)的水(30mL)溶液,控制N2的释放。搅拌5小时后,分离各层,水相用Et 2 O(3×100mL)萃取。将合并的有机相依次用Na 2 S 2 O 3溶液(3×100mL),饱和NaHCO 3溶液(3×100mL),水(2×100mL)和盐水(1100mL)洗涤,然后经MgSO 4干燥,过滤并在减压下浓缩。通过使用石油醚/ AcOEt(90/10)作为洗脱液的短硅胶塞纯化,得到1-碘-3,5-二甲氧基苯,为米色固体(8.49g,44%收率).1 H NMR(300MHz,CDCl 3): δ= 6.85(d,J = 2.2Hz,2H),6.40(t,J = 2.2Hz,1H),3.75(s,6H)。
66% With hydrogenchloride; Ki; sodium nitrite In dry ice-Me2CO; water A.从3,5-二甲氧基苯胺合成3,5-二甲氧基碘苯在装有温度计的500ml三颈圆底烧瓶中,加入机械搅拌器和加料漏斗(12M,100ml,1.2)。 mol)和碎冰(100克)。将烧瓶浸入干冰-Me 2 CO冷却浴中,并在搅拌下加入3,5-二甲氧基苯胺(15.3g,100mmol)。向该冷混合物中滴加NaNO 2(8.4g,120mmol)的40ml H 2 O溶液,其加入速率使反应混合物的温度在整个加入过程中保持在-10~-5℃之间。将反应混合物在0-5℃下搅拌1小时。在室温下将重氮盐的红色深色溶液加入到充分搅拌的KI(83g,500mmol)在200ml H 2 O中的溶液中。将混合物搅拌2小时,然后静置过夜。用乙醚(200ml×4)萃取所得溶液。将合并的有机萃取液用盐水(200ml×2)和饱和Na 2 S 2 O 3水溶液(200ml×2)洗涤,用MgSO 4干燥,过滤并浓缩至小体积。加入硅胶,将混合物蒸发至干。将该预加载的硅胶置于硅胶垫上,用石油醚洗脱,得到17.5g(66%)无色固体3,5-二甲氧基碘苯。 1H-NMR(CDCl3,300Mz):δppm:6.85(2H,d,J = 2.3,Ar-H),6.40(1H,t,J = 2.3 Ar-H),3.76(s,6H,2CH3O) 。

更多

参考文献:
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[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 16, p. 4570 - 4573
[5] Reactive and Functional Polymers, 2013, vol. 73, # 1, p. 192 - 199
[6] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 7, p. 1044 - 1047
[7] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 21, p. 10561 - 10567
[8] Patent: WO2013/90185, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 91
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[11] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 35, p. 8348 - 8352
[12] Organic Letters, 2018,
[13] Patent: US2004/214870, 2004, A1. Location in patent: Page 26
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[16] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 12, p. 3856 - 3867
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[18] Patent: CN107840792, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0039; 0040
[19] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 5, p. 982 - 984
[20] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 5, p. 982 - 984
[21] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1964, vol. 25, p. 294 - 300
[22] Organic Mass Spectrometry, 1992, vol. 27, # 8, p. 891 - 895
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[24] Organic Letters, 2005, vol. 7, # 21, p. 4557 - 4560
[25] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 14, p. 5340 - 5348
[26] Journal of the American Chemical Society, 1987, vol. 109, p. 4837
[27] Patent: US2002/103262, 2002, A1
[28] Patent: US6048842, 2000, A
[29] Patent: WO2008/157745, 2008, A1

更多

2. 合成:25245-27-6

20469-65-2

25245-27-6

产率 合成条件 实验参考步骤
90%
Stage #1: With tert.-butyl lithium In tetrahydrofuran; pentane at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere
Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran; pentane at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere
在-78℃,氩气下,向1-溴-3,5-二甲氧基苯(1.0g,4.6mmol)的20mL THF溶液中加入4.7mL 1.9M叔丁基锂(9mmol)溶液逐滴加入戊烷。将所得溶液在-78℃下磁力搅拌1小时。此后,加入碘(3.5g,13.8mmol)在20mL THF中的溶液,并将搅拌再保持1小时。此后,使溶液达到室温并加入30mL水。然后用二氯甲烷(3×30mL)萃取有机相,用饱和Na 2 S 2 O 3溶液洗涤,用MgSO 4干燥并浓缩。产物经中压柱层析(Combiflash)纯化,用硅胶柱和己烷/乙酸乙酯9:1混合物作为洗脱液,得到白色固体(1.09g,90%),用NMR表征; a,b; GC条件:Agilent J&W CG色谱柱HP-5 30 m×25 mm×0.25μm,氦气作为载气,230°C进样器T,250°C检测器T,20 psi柱头压力,2 mL min-1助焊剂,烘箱温度程序70°C(1分钟),20°C min-1,250°C(7.5分钟),保留时间6.3分钟; δH(400Mhz,CDCl3)6.86(d,2H,J = 2.2Hz),6.40(t,1H,J = 2.2Hz),3.76(s,6H); δC(100.6Mhz,CDCl3,APT)161.1(C),115.8(CH),100.7(CH),55.5(CH3); m / z(EI)264(M +)。
89%
Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h;
Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h;
在-78℃下,向1-溴-3,5-二甲氧基苯(4.3g,20mmol)的THF(30mL)溶液中滴加叔丁基锂(34mL,50mmol,1.49M的己烷溶液)。 在-78℃下将反应物搅拌1小时后,通过套管加入碘(7.6g,60mmol)的THF(20mL)溶液。 将所得混合物在-78℃下搅拌1小时,然后升温至室温,用水淬灭并用CH 2 Cl 2稀释。 将有机层用饱和Na 2 S 2 O 3水溶液和盐水洗涤。将其用MgSO 4干燥,过滤并真空浓缩。 通过快速色谱法(己烷/乙酸乙酯= 10/1)纯化粗混合物,得到碘代芳烃2(4.70g,89%收率),为白色固体。
86% With copper(l) iodide; sodium iodide; N,N`-dimethylethylenediamine In 1,4-dioxane; water at 120℃; for 20 h; Sealed tube; Inert atmosphere 1-溴-3,5-二甲氧基 - 苯(9.6g,44mmol),CuI(0.7g,3.6mmol),NaI(13.3g,88mmol)和MeNHCH2CH2NHMe(0.78mL)在1,4-中的混合物 将二恶烷(80mL)脱气并在密封管中充入氮气。 将反应混合物在120℃下加热20小时。 将混合物冷却至室温。 加入水(100mL),并将混合物用乙酸乙酯(2×60mL)萃取。 将有机层用盐水(50mL)洗涤,经硫酸钠干燥,并浓缩,得到标题化合物(10g,86%)。
71%
Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1.17 h;
Stage #2: With 1,2-Diiodoethane In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 20℃;
1-碘-3,5-二甲氧基苯:向干燥的圆底薄片中加入1-溴-3,5-二甲氧基 - 苯(15.0g,69.1mmol)和无水四氢呋喃(275cm 3)。 将所得溶液冷却至-78℃,然后在10分钟内滴加正丁基锂(2.5M己烷溶液,29.0cm 3,72.6mmol)。 将混合物在-78℃下搅拌1小时,然后将1,2-碘乙烷(20.5g,72.6mmol)的无水四氢呋喃(75cm 3)溶液快速加入。 在-78℃再保持1小时后,将所得混合物温热至室温并搅拌过夜。 将混合物倒入饱和硫代硫酸钠溶液(200cm 3)中,用乙醚萃取四次并用硫酸镁干燥。 减压除去溶剂,残余物用甲醇重结晶,得到标题产物,为白色结晶固体(13.0g,收率71%)。 NMR(1H,300MHz,CDCl 3):δ6.85(d,J = 2.3Hz,2H); 6.40(t,J = 2.3 Hz,1 H); 3.76(s,6H)。
60% With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78 - -20℃; for 2.50 h; 实施例19(1R,10R,11S,16S)-3,5-二甲氧基-1,11,15,15-四甲基-8-氧杂四环[8.8.0.02,7.011,16]十八碳-2,4,6-三烯的合成 搅拌的1-溴-3,5-二甲氧基苯(35)(2.17g,10.0mmol)的THF(50mL)溶液,冷却至-78℃,和n-BuLi(12.5mL,1.6M己烷溶液) 滴加20.0mmol)。将混合物在2.5小时内温热至-20℃。用EtOAc(300mL)稀释反应物并用水(150mL)洗涤。分离有机层,干燥 用Na 2 SO 4(Na 2 SO 4)浓缩。用硅胶柱色谱法(己烷/ EtOAc,2:1)纯化,得到1-碘-3,5-二甲氧基苯(36)(1.6g,60%),为棕色油状物。
55%
Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.67 h; Inert atmosphere
Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.75 h;
A.在-78℃和氩气下,向1-溴-3,5-二甲氧基苯(3.01g,13.9mmol)的无水THF(25mL)溶液中加入n-BuLi溶液(2.2M的己烷溶液, 逐滴加入7.00mL,15.4mmol)并将混合物搅拌40mm。 然后滴加碘在无水THF(20mL)中的溶液,并使反应在-78℃下再搅拌45mm,然后用20%Na 2 O 3水溶液(45mL)淬灭并升温至室温。 将混合物用EtOAc(50mL)稀释,分离各层,用盐水(50mL)洗涤有机层,干燥(MgSO4)并浓缩,得到黄色固体(3.12g)。 通过硅胶色谱法(20%EtOAc /己烷)纯化粗产物,得到1-碘-3,5-二甲氧基苯(化合物31号,2.01g,55%),为白色固体。

更多

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 3, p. 775 - 781
[2] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 26, p. 8328 - 8331
[3] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 38, p. 5581 - 5584
[4] Tetrahedron Letters, 2018, vol. 59, # 36, p. 3361 - 3364
[5] Patent: US2014/256830, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0139
[6] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, # 49, p. 16496 - 16497
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[8] Patent: WO2011/18144, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 51
[9] Patent: US2011/136802, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[10] Patent: WO2014/110036, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 147
[11] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1964, vol. 25, p. 294 - 300
[12] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 41, p. 15338 - 15341

更多

3. 合成:25245-27-6

192182-54-0

25245-27-6

产率 合成条件 实验参考步骤
84% With potassium fluoride; iodine In 1,4-dioxane at 80℃; for 1 h; 一般步骤:将芳基硼酸(0.55mmol),KF(96mg,1.65mmol)和I 2(127mg,0.50mmol)在1,4-二恶烷(5mL)中的混合物在80℃下搅拌1小时。 然后将其通过硅胶过滤,用Et 2 O(10mL)洗脱,通过旋转蒸发除去溶剂。 必要时,通过硅胶色谱(石油醚/ Et 2 O 98:2)纯化产物。
参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 9, p. 1122 - 1123
4. 合成:25245-27-6

89981-17-9

25245-27-6

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 45, p. 14436 - 14437
5. 合成:25245-27-6

N/A

20469-65-2

25245-27-6

产率 合成条件 实验参考步骤
71% With n-butyllithium In tetrahydrofuran 1-碘-3,5-二甲氧基苯向干燥的圆底薄片中加入1-溴-3,5-二甲氧基 - 苯(15.0g,69.1mmol)和无水四氢呋喃(275cm 3)。将所得溶液冷却至 - 在78℃下,然后在10分钟内滴加正丁基锂(2.5M的己烷溶液,29.0cm 3,72.6mmol)。将混合物在-78℃下搅拌1小时,然后在1,2-碘乙烷(20.5)下搅拌。 将g,72.6mmol)的无水四氢呋喃(75cm 3)溶液快速加入到溶液中。在-78℃再保持1小时后,将所得混合物温热至室温并搅拌过夜。将混合物倒入饱和的钠中。 硫代硫酸盐溶液(200cm 3),用乙醚萃取四次,用硫酸镁干燥。减压除去溶剂,残余物用甲醇重结晶,得到标题产物,为白色结晶固体(13.0g,产率71%))。 NMR(1H,300MHz,CDCl3):δ6.85(d,J = 2.3Hz,2H); 6.40(t,J = 2.3 Hz,1H); 3.76(s,6H)。
参考文献:
[1] Patent: US2012/138865, 2012, A1
6. 合成:25245-27-6

N/A

10272-07-8

25245-27-6

产率 合成条件 实验参考步骤
61% With potassium iodide; sulfuric acid; sodium nitrite In diethyl ether; water 实施例22A 3,5-二甲氧基碘苯向4.55g(29.7mmol)3,5-二甲氧基苯胺在50mL水中的冰盐冷却溶液中加入4mL 98%H 2 SO 4。 在溶液冷却至-5℃后,加入2.4g(34.8mmol)NaNO 2在最少量水中的溶液,保持温度低于0℃。将反应搅拌10分钟,然后50℃。 加入1mL二乙醚。 缓慢加入15g(90mmol)碘化钾在最少量水中的溶液以控制N 2的释放。 3小时后,分离各层,水层用另外的乙醚(2×50mL)萃取。 将合并的醚层用5%(w / v)NaHSO 3(aq)(2×50mL),1M HCl(1×50mL),2M NaOH(1×50mL),然后盐水(1×25)反萃取。 用MgSO4干燥,过滤,浓缩,得到深色油状物。 通过硅胶色谱法纯化产物,用10%乙酸乙酯:己烷洗脱,得到标题化合物(4.80g,61%)。
参考文献:
[1] Patent: US2004/167188, 2004, A1
7. 合成:25245-27-6

86988-56-9

25245-27-6

参考文献:
[1] Patent: WO2008/157745, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17
8. 合成:25245-27-6

365564-07-4

25245-27-6

参考文献:
[1] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 1, p. 140 - 143
9. 合成:25245-27-6

151-10-0

25245-27-6

参考文献:
[1] Journal of Chemical Research, 2006, # 6, p. 366 - 368
[2] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 1, p. 140 - 143
10. 合成:25245-27-6

72470-94-1

25245-27-6

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 1987, vol. 109, p. 4837
11. 合成:25245-27-6

N/A

108-86-1

591-50-4

20469-65-2

25245-27-6

参考文献:
[1] Journal of Physical Organic Chemistry, 2007, vol. 20, # 4, p. 241 - 244
12. 合成:25245-27-6

1132-21-4

25245-27-6

参考文献:
[1] Patent: CN107840792, 2018, A
13. 合成:25245-27-6

17213-57-9

25245-27-6

参考文献:
[1] Patent: CN107840792, 2018, A
14. 合成:25245-27-6

17213-58-0

25245-27-6

参考文献:
[1] Patent: CN107840792, 2018, A
15. 合成:25245-27-6

7051-16-3

25245-27-6

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol. 64, # 6, p. 1859 - 1867
16. 合成:25245-27-6

7051-16-3

108840-33-1

25245-27-6

参考文献:
[1] European Journal of Organic Chemistry, 1998, # 2, p. 359 - 364
17. 合成:25245-27-6

N/A

75-89-8

N/A

591-50-4

17351-95-0

25245-27-6

参考文献:
[1] Journal of Physical Organic Chemistry, 2007, vol. 20, # 4, p. 241 - 244
18. 合成:25245-27-6

67-56-1

N/A

621-23-8

591-50-4

25245-27-6

151-10-0

参考文献:
[1] Journal of Physical Organic Chemistry, 2007, vol. 20, # 4, p. 241 - 244

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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