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氨基酸及其衍生物 氨基甲酸酯

CAS号：2483-46-7

CAS号2483-46-7, 是氨基酸衍生物类化合物, 分子量为346.41, 分子式C16H30N2O6, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供2483-46-7批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

(S)-2,6-二叔丁氧羰基氨基己酸 (请以英文为准,中文仅做参考)

Boc-Lys(Boc)-OH , Boc-Lys(Boc)-OH

货号：BD19656 Boc-Lys(Boc)-OH 标准纯度：, 95%
2483-46-7
2483-46-7
2483-46-7

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推荐产品

  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : Boc-Lys(Boc)-OH , Boc-Lys(Boc)-OH
中文名称 : (S)-2,6-二叔丁氧羰基氨基己酸(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 2483-46-7
分子式 : C16H30N2O6
线性分子式 : HO2CCH(NHC(O)OC(CH3)3)C4H8NHC(O)OC(CH3)3
分子量 : 346.42
SMILES Code : O=C(O)[C@@H](NC(OC(C)(C)C)=O)CCCCNC(OC(C)(C)C)=O
MDL NO : MFCD00038515
Pubchem ID : 7349648
InChIKey : FBVSXKMMQOZUNU-NSHDSACASA-N

常用 :

SDS-BD19656 MOL

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 24
Num. arom. heavy atoms 0
Fraction Csp3 0.81
Num. rotatable bonds 13
Num. H-bond acceptors 6.0
Num. H-bond donors 3.0
Molar Refractivity 89.83
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

113.96 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.87
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

2.33
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

2.66
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

1.46
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

1.34
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

2.13

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.6
Solubility 0.875 mg/ml ; 0.00253 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-4.36
Solubility 0.015 mg/ml ; 0.0000434 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-2.79
Solubility 0.566 mg/ml ; 0.00163 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 Yes
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 Yes
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.76 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 1.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 3.44

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~15  ►

1. 合成：2483-46-7

24424-99-5

657-27-2

2483-46-7
产率 合成条件 实验步骤
100% With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; 向赖氨酸盐酸盐在50ml 1,4-二恶烷/ H 2 O（1：1）中的溶液中加入1M NaOH直至pH达到10-11。 然后通过加料漏斗加入在二恶烷中的Boc酐（6.0g在20ml二恶烷中）。 将得到的溶液在室温下搅拌过夜。 将混合物真空浓缩，用4M KHSO 4酸化至pH = 1-2。 用乙酸乙酯萃取两次并真空干燥。 获得无色液体并且产率为100％
92% With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 10 - 20℃; for 20 h; 实施例1 Boc-L-Lys（Boc）-OH向装有机械搅拌器的2L三颈烧瓶中加入L-赖氨酸一盐酸盐（50.03g，274mmol）的水（275ml）溶液，1， 4-二恶烷（275ml）和1M氢氧化钠溶液（275mmol，275ml）（得到：pH 10.0）。在搅拌下向该溶液中一次性加入二碳酸二叔丁酯（179g，820mmol）。注意到气体的释放，并且反应混合物的pH缓慢降低。将Metrohm Titrino 702 SM给料单元设置在“设定终点滴定”模式中，以通过自动加入1M NaOH将反应混合物的pH保持恒定在pH 7.30。注意：反应混合物显然在pH 7.05下形成缓冲系统。 LCMS（NQAD检测）表明在20小时的反应时间后赖氨酸起始材料几乎完全消耗。通过旋转蒸发浓缩反应混合物至总体积~500mL。加入水（250mL）（得到pH：8.8），然后加入EtOAc（250mL）。分批加入固体KHSO 4（~70g）直至pH达到2.3（注意：气体释放;混合物在pH 2.3下形成缓冲液）。分离各相，水层用EtOAc（2×250mL）萃取，合并的有机相依次用0.25M KHSO4（2×100mL），水（50mL）和盐水（2×50mL）洗涤。 。用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到标题化合物，为透明无色粘性物质（98.18g）。 LCMS：纯度（NQAD检测）：99％，质量与分子式一致（neg.m / z = 345 [M-1] - ，691 [2M-1] - ）。 TLC（EtOAc /庚烷= 1/1，含有2体积％的AcOH，茴香醛染色）：一个主要斑点（Rf 0.28），不存在Boc 2 O.可以看到具有更高Rf的小杂质。 Kaiser测试：阴性（不存在伯胺）。分离产率：92％
90% With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 35℃; for 24 h; 将赖氨酸盐酸盐（约5g，27.3mmol）溶于50ml i 2 O中，向其中加入NaHCO 3（6.9g，82.1mmol）并搅拌。在此温度下，在约0℃的温度下加入二丁基吡咯烷（Boc 2 O）（7.16g，65.5mmol）的50ml四氢呋喃（Ti-IF）溶液。将溶液在室温（20℃至35℃）和大气压（1atm）下固化约12小时。在约12小时后，再次加入7.16g，65.5mmol的Boc 2 O并在室温（20℃至35℃）下搅拌约12小时。在反应结束时，减压除去THF，水层用乙醚洗涤以除去有机杂质。然后使用柠檬酸溶液将水层酸化至pH4-5。然后用二氯甲烷（DCM）萃取水层。然后将有机层用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥。在减压下除去该DCM层，得到BOC-LYS（BOC）-OH，产率约为90％，（1 H NMR：5.6（d，1H），4.9（s，1H），4.15（t，1Ff） ），3.09（d，2H），1.8（m，li-1），1.67（m，1H），1.54-1.32 22F {）。 [M + Na]阻挠。 == 369.2137（计算== 369.2002）
83% With sodium hydrogencarbonate; sodium hydroxide In ethanol; water at 20℃; for 48 h; Cooling with ice 将NaOH（0.8g，0.02mol）溶解在7.5mL水中，并将L-赖氨酸一盐酸盐（1.83g，0.01mol）加入到溶液中，然后加入NaHCO 3（0.42g，0.005mol）。将二叔丁基碳酸酯（4.55g，0.02mol）的乙醇（10mL）溶液滴加到用冰冷却的氨基酸的搅拌溶液中。一小时后，将反应混合物在室温下升温并搅拌2天。然后加入水（20mL）以溶解沉淀物。未反应的二叔丁基碳酸酯用石油醚萃取三次。将水层用1M NaHSO 4酸化至pH 3，并用EtOAc萃取产物。将有机层用水洗涤两次并用NaSO 4干燥。真空除去溶剂，得到透明油状物（2860mg，收率83％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ12.38（bs，1H，COOH），6.98（d，J = 8.3Hz，1H，CH-NH-Boc），6.74（t，J = 5.6Hz，1H， CH2-NH-Boc），3.82（m，1H，CH-NH-Boc），2.88（m，2H，CH2-NH-Boc），1.57（m，4H，CH2），1.31-1.41（m，20H， t-C4H9，CH2）。
29.7 g
Stage #1: With sodium hydroxide In water at 15 - 60℃; for 12 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In water at 10 - 15℃; 		实施例1 2,6-双 - 叔丁氧基羰基氨基己酸的制备向L-赖氨酸一盐酸盐（25g，0.14mol）和氢氧化钠（15g）的水（250ml）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（70.0g，0.32mol） 在15-25°C。 将温度缓慢升至55-60℃并将反应混合物搅拌12小时。反应完成后（通过TLC监测），将反应混合物冷却至10-15℃并将pH调节至2.5。 -3.5用2N盐酸。 然后用二氯甲烷（2×125ml）萃取反应物质，并依次用水（150ml）和盐水（150ml）洗涤合并的有机层。 在30-40℃下真空蒸馏二氯甲烷层，得到29.7g标题化合物，为粘稠油状物，HPLC纯度为96.5％。

更多
参考文献：
[1] Patent: US2014/127138, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0321; 0322
[2] Patent: US2016/376618, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0206-0212
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 4, p. 1428 - 1436
[4] Patent: WO2014/97178, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[5] New Journal of Chemistry, 2018, vol. 42, # 5, p. 3192 - 3195
[6] Russian Journal of Applied Chemistry, 2005, vol. 78, # 6, p. 1003 - 1007
[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 21, p. 6891 - 6899
[8] Patent: WO2013/11526, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16

更多

2. 合成：2483-46-7

56-87-1

24424-99-5

2483-46-7
产率 合成条件 实验步骤
92% With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 12 h; 向L-赖氨酸一水合物（5.09g，31.0mmol）的水/二恶烷（1：1,100mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（16.9g，78.0mmol）和1N NaOH水溶液（35mL））。 将反应混合物在室温下搅拌12小时，然后真空浓缩直至剩余约50mL。 通过小心加入KHSO 4水溶液（150g / L）将pH调节至1-2。 将悬浮液用乙酸乙酯萃取三次。 将合并的有机层用MgSO 4干燥，减压除去溶剂，得到产物（9.89g，28.5mmol，92％），为油状物。 1H NMR（DMSO-d6,200.1MHz）：δ= 12.40（s，1H，OH），6.98（d，J = 7.9Hz，1H），6.76（t，J = 5.4Hz，1H），3.75-3.86（ m，1H），2.50-2.83（m，2H），1.37（s，18H），1.14-1.68（m，6H）ppm; 13C NMR（DMSO-d6,50.3MHz）：δ= 173,155.1,77.4,76.8,52.9,29.9,28.6,27.7,22.4ppm（一个信号，可能约40ppm，被溶剂信号隐藏）。
92% With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 12 h; 向L-赖氨酸一水合物（5.09g，31.0mmol）的水/二恶烷（1：1,100mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（16.9g，78.0mmol）和1N NaOH水溶液。 （35毫升）。 将反应混合物在室温下搅拌12小时，然后真空浓缩直至剩余约50mL。 通过小心加入KHSO 4水溶液（150g / L）将pH调节至1-2。 将悬浮液用乙酸乙酯萃取三次。 将合并的有机层用MgSO 4干燥，减压除去溶剂，得到产物（9.89g，28.5mmol，92％），为油状物。 1H NMR（DMSO-d6,200.1MHz）：δ= 12.40（s，1H，OH），6.98（d，J = 7.9Hz，1H），6.76（t，J = 5.4Hz，1H），3.75-3.86（ m，1H），2.50-2.83（m，2H），1.37（s，18H），1.14-1.68（m，6H）ppm; 13C NMR（DMSO-d6,50.3MHz）：δ= 173,155.1,77.4,76.8,52.9,29.9,28.6,27.7,22.4ppm（一个信号，可能约40ppm，被溶剂信号隐藏）。
90%
Stage #1: With sodium carbonate In tetrahydrofuran; water for 0.25 h;
Stage #2: at 0℃;
Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water; ethyl acetate		 例1; 赖氨酸^ - 氨基乙酯三盐酸盐（“三盐酸盐”）Di-Boc赖氨酸的合成（参考文献22117-48）; 将L-赖氨酸（450克，2.46摩尔）加入12升烧瓶中，然后加入水（3.6升）和THF（3.6升）。 加入碳酸钠（540克，5.1摩尔）并将混合物搅拌15分钟。 然后将混合物在冰浴中冷却至0℃，并向其中分批加入二碳酸二叔丁酯（1102克，5.05摩尔）。 将混合物搅拌过夜。 向反应混合物中加入乙酸乙酯（1.5升），然后加入6N HCl直至pH <3（注意：气体逸出）。使各层分离，除去水层。 用硫酸镁干燥有机层，然后减压浓缩，得到油状物。 质量回收率约为770克（产率为90％）。
90% With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; 将溶解在H 2 O（5.0mL）中的市售L-赖氨酸（0.146g，1.0mmol）与NaHCO 3（0.252g，3.0mmol）混合。 随后在0℃下将B0C2O（1.048g，4.8mmol）的10.0mL THF溶液加入混合物中并在室温下搅拌过夜。 最后，蒸发THF，并将混合物用乙醚洗涤。 用柠檬酸将水层酸化至pH = 6，然后进行CH 2 Cl 2萃取。 将有机层用水和盐水洗涤，并经无水Na 2 SO 4干燥。 然后浓缩混合物并通过快速柱色谱法纯化（用CH 2 Cl 2 / MeOH从100：0至15：1，v / v洗脱），得到所需化合物，为白色固体（收率：90％）。
64.3% With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; for 24 h; 一般步骤：将1-赖氨酸，1-丙氨酸，1-亮氨酸，1-异亮氨酸，1-苯丙氨酸，1-苏氨酸（5g，1当量）溶解在H 2 O（100mL）中，并向其中加入NaOH（3当量） 并搅拌。 在0℃下向其中加入50mL四氢呋喃（THF）中的二碳酸二叔丁酯（Boc 2 O）（2.4当量）[39]。 然后将反应混合物在室温下搅拌24小时。 在反应结束时，减压除去THF，水层用乙醚洗涤以除去有机杂质。 然后使用1M H 2 SO 4水溶液将水层酸化至pH 4-5。 然后用二氯甲烷（DCM）萃取水层。 然后将有机层用盐水洗涤并经无水Na 2 SO 4干燥。 减压除去有机层，得到化合物。
64.3% With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; for 24 h; 将1-赖氨酸（5g，1当量）溶解在H 2 O（100mL）中，并向该溶液中加入NaOH（3当量）并搅拌。 在0℃下加入在50mL四氢呋喃（THF）中的二碳酸二叔丁酯（Boc 2 O）（2.4当量）[53]。 然后将反应混合物在室温下搅拌24小时。 在反应结束时，减压除去THF，水层用乙醚洗涤以除去有机杂质。 然后使用1MH 2 SO 4水溶液将水层酸化至pH 4-5。 然后用二氯甲烷（DCM）萃取水层。 然后将有机层用盐水洗涤并经无水Na 2 SO 4干燥。 减压除去有机层，得到化合物。
63% With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 24 h; Cooling with ice 将L-赖氨酸（5g，34.2mmol）和氢氧化钠（4.1g，102.61mmol）加入250mL单口烧瓶中，加入100mL水，在冰冷却下搅拌，得到浅棕色透明黄色体系;然后将二叔丁基酯（Boc2O）（17.92g，82.09mmol）溶解在50mL四氢呋喃中，然后滴加（1d / s）反应体系;加完后，将体系转移到室温下反应24小时。停止反应后的反应时间，在减压下用四氢呋喃旋转蒸发除去体系，用醚（50ml×2）除去体系中的有机杂质;然后用1M硫酸溶液调节体系pH4，然后用二氯甲烷（50mL×3）萃取，合并的有机相用饱和氯化钠（50mL×1）洗涤，最后用无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，真空干燥，得到黄色泡沫状固体7.5g，收率63％。
45% With potassium hydroxide In water at 50℃; 类似于Ke等人的方法。 （42），将L-赖氨酸（4.4g，30mmol）和KOH（2.3g，39mmol）溶于水（100ml）和THF（12.5ml）中。 分批加入二碳酸二叔丁酯（14.4g，66mmol），并将混合物在50℃下搅拌14小时。 逐滴加入1M HCl溶液以将pH调节至5.5，然后用EtOAc（3×100ml）萃取。 将合并的萃取液用MgSO 4干燥并真空浓缩。 用己烷/ EtOAc（2：1）在硅胶上进行柱色谱，得到N，N-二 - （叔丁氧基羰基）-L-赖氨酸（4.6g，13.3mmol，45％），为无色固体。
34.2 g
Stage #1: With sodium carbonate In tetrahydrofuran; water for 0.25 h;
Stage #2: at 0 - 20℃; 		向L-赖氨酸（20g，109.5mmol）在160mL水和160mL四氢呋喃中的溶液中加入碳酸钠（24g，226.4mmol）。 搅拌15分钟后，将反应混合物冷却至0℃，缓慢加入二碳酸二叔丁酯（48.93g，224.4mmol）。 在室温下搅拌过夜后，将反应混合物用乙酸乙酯（66.7mL）稀释，并加入6N盐酸溶液（56.7mL）以将pH调节至3或更低。 用乙酸乙酯萃取水层。 将合并的有机层用硫酸钠干燥并减压浓缩，得到所需产物（34.2g，98.8mmol）。

更多
参考文献：
[1] Organic and biomolecular chemistry, 2003, vol. 1, # 14, p. 2612 - 2620
[2] Chemistry - A European Journal, 2004, vol. 10, # 23, p. 5901 - 5910
[3] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 19, p. 10035 - 10041
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 6, p. 1241 - 1250
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 20, p. 4606 - 4609
[6] Patent: WO2012/106588, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 17-18
[7] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 9, p. 3684 - 3702
[8] Patent: WO2018/187867, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[9] Helvetica Chimica Acta, 2000, vol. 83, # 2, p. 322 - 327
[10] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 21, p. 3461 - 3468
[11] Journal of the American Chemical Society, 2000, vol. 122, # 33, p. 7927 - 7935
[12] Tetrahedron, 2003, vol. 59, # 31, p. 5837 - 5848
[13] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 4, p. 1113 - 1117
[14] Angew. Chem., 2013, vol. 126, # 04, p. 1131 - 1135,5
[15] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 143, p. 1489 - 1509
[16] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 155, p. 925 - 945
[17] Patent: CN105566149, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0043; 0044; 0045
[18] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 31, p. 6832 - 6835
[19] Journal of Biological Chemistry, 2013, vol. 288, # 34, p. 24717 - 24730
[20] Molecular Crystals and Liquid Crystals (1969-1991), 1989, vol. 170, p. 195 - 214
[21] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 23, p. 9984 - 9990
[22] Zeitschrift fur Naturforschung - Section B Journal of Chemical Sciences, 2012, vol. 67, # 7, p. 731 - 746
[23] Macromolecules, 2015, vol. 48, # 6, p. 1688 - 1702
[24] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 23, p. 10520 - 10529
[25] Patent: WO2017/14332, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 74; 75
[26] Patent: CN106995384, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0065; 0066
[27] Patent: CN107382893, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0035-0036

更多

3. 合成：2483-46-7

24424-99-5

13734-28-6

2483-46-7
产率 合成条件 实验步骤
93% With triethylamine In 1,4-dioxane; water for 18 h; Cooling with ice 将Nα-（叔丁氧基羰基）-L-赖氨酸（1）（985mg，4mmol）溶于无水1,4-二恶烷（3mL）和水（3mL）中。加入三乙胺（615μL，4.4mmol）后，在冰冷却下向该溶液中滴加二碳酸二叔丁酯（960mg，4.4mmol），然后将混合物搅拌18小时。通过TLC（乙酸乙酯：正己烷= 5：1）确认反应完成，并将反应溶液倒入0.5N盐酸水溶液（80mL）中。用乙酸乙酯（3×40mL）萃取混合物，用饱和盐水（80mL）洗涤有机层，用无水硫酸镁干燥。减压蒸发后，通过快速柱色谱法（乙酸乙酯：正己烷= 1：1至2：1）纯化所得物质，得到中间体2（1.29g，93％），为白色固体。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ：5.21（br s，1H），4.62（br s，1H），4.28（br s，1H），3.14（d，2H，J = 6.0Hz）， 1.88（br s，1H），1.76（br s，1H），1.45-1.23（m，22H），0.92-0.88（m，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2015/80551, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0043; 0044

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生命科学 氨基酸及其衍生物 氨基酸及其衍生物
高端化学品 有机砌块 氨基甲酸酯

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合成路线

1. 合成：2483-46-7

24424-99-5

657-27-2

2483-46-7
产率 合成条件 实验参考步骤
100% With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; 向赖氨酸盐酸盐在50ml 1,4-二恶烷/ H 2 O（1：1）中的溶液中加入1M NaOH直至pH达到10-11。 然后通过加料漏斗加入在二恶烷中的Boc酐（6.0g在20ml二恶烷中）。 将得到的溶液在室温下搅拌过夜。 将混合物真空浓缩，用4M KHSO 4酸化至pH = 1-2。 用乙酸乙酯萃取两次并真空干燥。 获得无色液体并且产率为100％
92% With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 10 - 20℃; for 20 h; 实施例1 Boc-L-Lys（Boc）-OH向装有机械搅拌器的2L三颈烧瓶中加入L-赖氨酸一盐酸盐（50.03g，274mmol）的水（275ml）溶液，1， 4-二恶烷（275ml）和1M氢氧化钠溶液（275mmol，275ml）（得到：pH 10.0）。在搅拌下向该溶液中一次性加入二碳酸二叔丁酯（179g，820mmol）。注意到气体的释放，并且反应混合物的pH缓慢降低。将Metrohm Titrino 702 SM给料单元设置在“设定终点滴定”模式中，以通过自动加入1M NaOH将反应混合物的pH保持恒定在pH 7.30。注意：反应混合物显然在pH 7.05下形成缓冲系统。 LCMS（NQAD检测）表明在20小时的反应时间后赖氨酸起始材料几乎完全消耗。通过旋转蒸发浓缩反应混合物至总体积~500mL。加入水（250mL）（得到pH：8.8），然后加入EtOAc（250mL）。分批加入固体KHSO 4（~70g）直至pH达到2.3（注意：气体释放;混合物在pH 2.3下形成缓冲液）。分离各相，水层用EtOAc（2×250mL）萃取，合并的有机相依次用0.25M KHSO4（2×100mL），水（50mL）和盐水（2×50mL）洗涤。 。用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到标题化合物，为透明无色粘性物质（98.18g）。 LCMS：纯度（NQAD检测）：99％，质量与分子式一致（neg.m / z = 345 [M-1] - ，691 [2M-1] - ）。 TLC（EtOAc /庚烷= 1/1，含有2体积％的AcOH，茴香醛染色）：一个主要斑点（Rf 0.28），不存在Boc 2 O.可以看到具有更高Rf的小杂质。 Kaiser测试：阴性（不存在伯胺）。分离产率：92％
90% With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 35℃; for 24 h; 将赖氨酸盐酸盐（约5g，27.3mmol）溶于50ml i 2 O中，向其中加入NaHCO 3（6.9g，82.1mmol）并搅拌。在此温度下，在约0℃的温度下加入二丁基吡咯烷（Boc 2 O）（7.16g，65.5mmol）的50ml四氢呋喃（Ti-IF）溶液。将溶液在室温（20℃至35℃）和大气压（1atm）下固化约12小时。在约12小时后，再次加入7.16g，65.5mmol的Boc 2 O并在室温（20℃至35℃）下搅拌约12小时。在反应结束时，减压除去THF，水层用乙醚洗涤以除去有机杂质。然后使用柠檬酸溶液将水层酸化至pH4-5。然后用二氯甲烷（DCM）萃取水层。然后将有机层用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥。在减压下除去该DCM层，得到BOC-LYS（BOC）-OH，产率约为90％，（1 H NMR：5.6（d，1H），4.9（s，1H），4.15（t，1Ff） ），3.09（d，2H），1.8（m，li-1），1.67（m，1H），1.54-1.32 22F {）。 [M + Na]阻挠。 == 369.2137（计算== 369.2002）
83% With sodium hydrogencarbonate; sodium hydroxide In ethanol; water at 20℃; for 48 h; Cooling with ice 将NaOH（0.8g，0.02mol）溶解在7.5mL水中，并将L-赖氨酸一盐酸盐（1.83g，0.01mol）加入到溶液中，然后加入NaHCO 3（0.42g，0.005mol）。将二叔丁基碳酸酯（4.55g，0.02mol）的乙醇（10mL）溶液滴加到用冰冷却的氨基酸的搅拌溶液中。一小时后，将反应混合物在室温下升温并搅拌2天。然后加入水（20mL）以溶解沉淀物。未反应的二叔丁基碳酸酯用石油醚萃取三次。将水层用1M NaHSO 4酸化至pH 3，并用EtOAc萃取产物。将有机层用水洗涤两次并用NaSO 4干燥。真空除去溶剂，得到透明油状物（2860mg，收率83％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ12.38（bs，1H，COOH），6.98（d，J = 8.3Hz，1H，CH-NH-Boc），6.74（t，J = 5.6Hz，1H， CH2-NH-Boc），3.82（m，1H，CH-NH-Boc），2.88（m，2H，CH2-NH-Boc），1.57（m，4H，CH2），1.31-1.41（m，20H， t-C4H9，CH2）。
29.7 g
Stage #1: With sodium hydroxide In water at 15 - 60℃; for 12 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In water at 10 - 15℃; 		实施例1 2,6-双 - 叔丁氧基羰基氨基己酸的制备向L-赖氨酸一盐酸盐（25g，0.14mol）和氢氧化钠（15g）的水（250ml）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（70.0g，0.32mol） 在15-25°C。 将温度缓慢升至55-60℃并将反应混合物搅拌12小时。反应完成后（通过TLC监测），将反应混合物冷却至10-15℃并将pH调节至2.5。 -3.5用2N盐酸。 然后用二氯甲烷（2×125ml）萃取反应物质，并依次用水（150ml）和盐水（150ml）洗涤合并的有机层。 在30-40℃下真空蒸馏二氯甲烷层，得到29.7g标题化合物，为粘稠油状物，HPLC纯度为96.5％。

更多
参考文献：
[1] Patent: US2014/127138, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0321; 0322
[2] Patent: US2016/376618, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0206-0212
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 4, p. 1428 - 1436
[4] Patent: WO2014/97178, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[5] New Journal of Chemistry, 2018, vol. 42, # 5, p. 3192 - 3195
[6] Russian Journal of Applied Chemistry, 2005, vol. 78, # 6, p. 1003 - 1007
[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 21, p. 6891 - 6899
[8] Patent: WO2013/11526, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16

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2. 合成：2483-46-7

56-87-1

24424-99-5

2483-46-7
产率 合成条件 实验参考步骤
92% With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 12 h; 向L-赖氨酸一水合物（5.09g，31.0mmol）的水/二恶烷（1：1,100mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（16.9g，78.0mmol）和1N NaOH水溶液（35mL））。 将反应混合物在室温下搅拌12小时，然后真空浓缩直至剩余约50mL。 通过小心加入KHSO 4水溶液（150g / L）将pH调节至1-2。 将悬浮液用乙酸乙酯萃取三次。 将合并的有机层用MgSO 4干燥，减压除去溶剂，得到产物（9.89g，28.5mmol，92％），为油状物。 1H NMR（DMSO-d6,200.1MHz）：δ= 12.40（s，1H，OH），6.98（d，J = 7.9Hz，1H），6.76（t，J = 5.4Hz，1H），3.75-3.86（ m，1H），2.50-2.83（m，2H），1.37（s，18H），1.14-1.68（m，6H）ppm; 13C NMR（DMSO-d6,50.3MHz）：δ= 173,155.1,77.4,76.8,52.9,29.9,28.6,27.7,22.4ppm（一个信号，可能约40ppm，被溶剂信号隐藏）。
92% With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 12 h; 向L-赖氨酸一水合物（5.09g，31.0mmol）的水/二恶烷（1：1,100mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（16.9g，78.0mmol）和1N NaOH水溶液。 （35毫升）。 将反应混合物在室温下搅拌12小时，然后真空浓缩直至剩余约50mL。 通过小心加入KHSO 4水溶液（150g / L）将pH调节至1-2。 将悬浮液用乙酸乙酯萃取三次。 将合并的有机层用MgSO 4干燥，减压除去溶剂，得到产物（9.89g，28.5mmol，92％），为油状物。 1H NMR（DMSO-d6,200.1MHz）：δ= 12.40（s，1H，OH），6.98（d，J = 7.9Hz，1H），6.76（t，J = 5.4Hz，1H），3.75-3.86（ m，1H），2.50-2.83（m，2H），1.37（s，18H），1.14-1.68（m，6H）ppm; 13C NMR（DMSO-d6,50.3MHz）：δ= 173,155.1,77.4,76.8,52.9,29.9,28.6,27.7,22.4ppm（一个信号，可能约40ppm，被溶剂信号隐藏）。
90%
Stage #1: With sodium carbonate In tetrahydrofuran; water for 0.25 h;
Stage #2: at 0℃;
Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water; ethyl acetate		 例1; 赖氨酸^ - 氨基乙酯三盐酸盐（“三盐酸盐”）Di-Boc赖氨酸的合成（参考文献22117-48）; 将L-赖氨酸（450克，2.46摩尔）加入12升烧瓶中，然后加入水（3.6升）和THF（3.6升）。 加入碳酸钠（540克，5.1摩尔）并将混合物搅拌15分钟。 然后将混合物在冰浴中冷却至0℃，并向其中分批加入二碳酸二叔丁酯（1102克，5.05摩尔）。 将混合物搅拌过夜。 向反应混合物中加入乙酸乙酯（1.5升），然后加入6N HCl直至pH <3（注意：气体逸出）。使各层分离，除去水层。 用硫酸镁干燥有机层，然后减压浓缩，得到油状物。 质量回收率约为770克（产率为90％）。
90% With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; 将溶解在H 2 O（5.0mL）中的市售L-赖氨酸（0.146g，1.0mmol）与NaHCO 3（0.252g，3.0mmol）混合。 随后在0℃下将B0C2O（1.048g，4.8mmol）的10.0mL THF溶液加入混合物中并在室温下搅拌过夜。 最后，蒸发THF，并将混合物用乙醚洗涤。 用柠檬酸将水层酸化至pH = 6，然后进行CH 2 Cl 2萃取。 将有机层用水和盐水洗涤，并经无水Na 2 SO 4干燥。 然后浓缩混合物并通过快速柱色谱法纯化（用CH 2 Cl 2 / MeOH从100：0至15：1，v / v洗脱），得到所需化合物，为白色固体（收率：90％）。
64.3% With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; for 24 h; 一般步骤：将1-赖氨酸，1-丙氨酸，1-亮氨酸，1-异亮氨酸，1-苯丙氨酸，1-苏氨酸（5g，1当量）溶解在H 2 O（100mL）中，并向其中加入NaOH（3当量） 并搅拌。 在0℃下向其中加入50mL四氢呋喃（THF）中的二碳酸二叔丁酯（Boc 2 O）（2.4当量）[39]。 然后将反应混合物在室温下搅拌24小时。 在反应结束时，减压除去THF，水层用乙醚洗涤以除去有机杂质。 然后使用1M H 2 SO 4水溶液将水层酸化至pH 4-5。 然后用二氯甲烷（DCM）萃取水层。 然后将有机层用盐水洗涤并经无水Na 2 SO 4干燥。 减压除去有机层，得到化合物。
64.3% With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; for 24 h; 将1-赖氨酸（5g，1当量）溶解在H 2 O（100mL）中，并向该溶液中加入NaOH（3当量）并搅拌。 在0℃下加入在50mL四氢呋喃（THF）中的二碳酸二叔丁酯（Boc 2 O）（2.4当量）[53]。 然后将反应混合物在室温下搅拌24小时。 在反应结束时，减压除去THF，水层用乙醚洗涤以除去有机杂质。 然后使用1MH 2 SO 4水溶液将水层酸化至pH 4-5。 然后用二氯甲烷（DCM）萃取水层。 然后将有机层用盐水洗涤并经无水Na 2 SO 4干燥。 减压除去有机层，得到化合物。
63% With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 24 h; Cooling with ice 将L-赖氨酸（5g，34.2mmol）和氢氧化钠（4.1g，102.61mmol）加入250mL单口烧瓶中，加入100mL水，在冰冷却下搅拌，得到浅棕色透明黄色体系;然后将二叔丁基酯（Boc2O）（17.92g，82.09mmol）溶解在50mL四氢呋喃中，然后滴加（1d / s）反应体系;加完后，将体系转移到室温下反应24小时。停止反应后的反应时间，在减压下用四氢呋喃旋转蒸发除去体系，用醚（50ml×2）除去体系中的有机杂质;然后用1M硫酸溶液调节体系pH4，然后用二氯甲烷（50mL×3）萃取，合并的有机相用饱和氯化钠（50mL×1）洗涤，最后用无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，真空干燥，得到黄色泡沫状固体7.5g，收率63％。
45% With potassium hydroxide In water at 50℃; 类似于Ke等人的方法。 （42），将L-赖氨酸（4.4g，30mmol）和KOH（2.3g，39mmol）溶于水（100ml）和THF（12.5ml）中。 分批加入二碳酸二叔丁酯（14.4g，66mmol），并将混合物在50℃下搅拌14小时。 逐滴加入1M HCl溶液以将pH调节至5.5，然后用EtOAc（3×100ml）萃取。 将合并的萃取液用MgSO 4干燥并真空浓缩。 用己烷/ EtOAc（2：1）在硅胶上进行柱色谱，得到N，N-二 - （叔丁氧基羰基）-L-赖氨酸（4.6g，13.3mmol，45％），为无色固体。
34.2 g
Stage #1: With sodium carbonate In tetrahydrofuran; water for 0.25 h;
Stage #2: at 0 - 20℃; 		向L-赖氨酸（20g，109.5mmol）在160mL水和160mL四氢呋喃中的溶液中加入碳酸钠（24g，226.4mmol）。 搅拌15分钟后，将反应混合物冷却至0℃，缓慢加入二碳酸二叔丁酯（48.93g，224.4mmol）。 在室温下搅拌过夜后，将反应混合物用乙酸乙酯（66.7mL）稀释，并加入6N盐酸溶液（56.7mL）以将pH调节至3或更低。 用乙酸乙酯萃取水层。 将合并的有机层用硫酸钠干燥并减压浓缩，得到所需产物（34.2g，98.8mmol）。

更多
参考文献：
[1] Organic and biomolecular chemistry, 2003, vol. 1, # 14, p. 2612 - 2620
[2] Chemistry - A European Journal, 2004, vol. 10, # 23, p. 5901 - 5910
[3] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 19, p. 10035 - 10041
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 6, p. 1241 - 1250
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[26] Patent: CN106995384, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0065; 0066
[27] Patent: CN107382893, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0035-0036

更多

3. 合成：2483-46-7

24424-99-5

13734-28-6

2483-46-7
产率 合成条件 实验参考步骤
93% With triethylamine In 1,4-dioxane; water for 18 h; Cooling with ice 将Nα-（叔丁氧基羰基）-L-赖氨酸（1）（985mg，4mmol）溶于无水1,4-二恶烷（3mL）和水（3mL）中。加入三乙胺（615μL，4.4mmol）后，在冰冷却下向该溶液中滴加二碳酸二叔丁酯（960mg，4.4mmol），然后将混合物搅拌18小时。通过TLC（乙酸乙酯：正己烷= 5：1）确认反应完成，并将反应溶液倒入0.5N盐酸水溶液（80mL）中。用乙酸乙酯（3×40mL）萃取混合物，用饱和盐水（80mL）洗涤有机层，用无水硫酸镁干燥。减压蒸发后，通过快速柱色谱法（乙酸乙酯：正己烷= 1：1至2：1）纯化所得物质，得到中间体2（1.29g，93％），为白色固体。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ：5.21（br s，1H），4.62（br s，1H），4.28（br s，1H），3.14（d，2H，J = 6.0Hz）， 1.88（br s，1H），1.76（br s，1H），1.45-1.23（m，22H），0.92-0.88（m，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2015/80551, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0043; 0044
4. 合成：2483-46-7

N/A

2483-46-7
产率 合成条件 实验参考步骤
100% With potassium hydrogensulfate In diethyl ether; water for 0.33 h; 将二-N-boc-L-赖氨酸的二环己胺盐（23.62g，0.0447摩尔）加入到乙醚（200mL）和硫酸氢钾（9.14g）的水（200mL）中，在冰中冷却/ 水浴。 搅拌20分钟后，分层。 用冷水（100mL）将醚层萃取三次。 然后将醚层用硫酸钠（15g）干燥1小时，过滤，并减压浓缩。 该过程产生N，N'-二-boc-L-赖氨酸的游离酸（15.5g，100％回收率）。 通过用冷硫酸氢钾溶液（1g在50mL水中）萃取，然后用冷水（2×50mL）萃取，由二环己胺盐（2.0g，在50mL乙醚中）制备boc-L-赖氨酸。 含有boc-L-赖氨酸的醚用硫酸钠（5g）干燥，过滤，浓缩，在室温下高真空干燥1小时。
100% With potassium hydrogensulfate In diethyl ether; water for 0.33 h; 将二-N-boc-L-赖氨酸的二环己胺盐（23.62g，0.0447摩尔）加入到乙醚（200mL）和硫酸氢钾（9.14g）的水（200mL）中，在冰中冷却/ 水浴。 搅拌20分钟后，分层。 用冷水（100mL）将醚层萃取三次。 然后将醚层用硫酸钠（15g）干燥1小时，过滤，并减压浓缩。 该过程产生N，N'-二-boc-L-赖氨酸的游离酸（15.5g，100％回收率）。 通过用冷硫酸氢钾溶液（1g在50mL水中）萃取，然后用冷水（2×50mL）萃取，由二环己胺盐（2.0g，在50mL乙醚中）制备boc-L-赖氨酸。 含有boc-L-赖氨酸的醚用硫酸钠（5g）干燥，过滤，浓缩，在室温下高真空干燥1小时。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/46575, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 68; 148
[2] Patent: WO2005/46575, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 68; 148
[3] Biomacromolecules, 2010, vol. 11, # 2, p. 496 - 504
[4] Patent: US2003/235916, 2003, A1. Location in patent: Page 22-23
[5] Patent: WO2010/42120, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 8-10

更多

5. 合成：2483-46-7

24424-99-5

2418-95-3

2483-46-7
参考文献：
[1] Organic Syntheses, 1985, vol. 63, p. 160 - 160
[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 11, p. 5387 - 5397
6. 合成：2483-46-7

24424-99-5

2483-46-7
参考文献：
[1] Patent: WO2006/121552, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 28-29; 2/70
7. 合成：2483-46-7

1070-19-5

657-27-2

2483-46-7
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 1965, vol. 87, p. 611 - 619
8. 合成：2483-46-7

56-87-1

13303-10-1

2483-46-7
参考文献：
[1] Gazzetta Chimica Italiana, 1964, vol. 94, p. 853 - 865
[2] Helvetica Chimica Acta, 1963, vol. 46, p. 1637 - 1669
9. 合成：2483-46-7

18595-55-6

56-87-1

2483-46-7
参考文献：
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1968, vol. 716, p. 216 - 218
10. 合成：2483-46-7

16965-08-5

657-27-2

2483-46-7
参考文献：
[1] Hoppe-Seyler's Zeitschrift fuer physiologische Chemie, 1969, vol. 350, # 12, p. 1556 - 1562
11. 合成：2483-46-7

2592-19-0

2483-46-7
参考文献：
[1] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2016, vol. 424, p. 297 - 303
12. 合成：2483-46-7

99872-16-9

2483-46-7
参考文献：
[1] Gazzetta Chimica Italiana, 1964, vol. 94, p. 743 - 759
13. 合成：2483-46-7

13303-10-1

2483-46-7
参考文献：
[1] Gazzetta Chimica Italiana, 1964, vol. 94, p. 743 - 759
14. 合成：2483-46-7

3844-53-9

2483-46-7
参考文献：
[1] Gazzetta Chimica Italiana, 1964, vol. 94, p. 743 - 759

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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