CAS号:1711-06-4

CAS号1711-06-4, 是芳基类化合物, 分子量为154.59, 分子式C8H7ClO, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供1711-06-4批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

3-甲基苯甲酰氯 (请以英文为准,中文仅做参考)

3-Methylbenzoyl chloride

货号:BD41366 3-Methylbenzoyl chloride 标准纯度:, 97%
1711-06-4
1711-06-4
1711-06-4

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合成路线

1. 合成:1711-06-4

99-04-7

1711-06-4

产率 合成条件 实验参考步骤
99.3% at 90℃; for 3 h; 在装有温度计,搅拌器,冷凝器和废气吸收装置的1000ml反应烧瓶中,加入540.56g间甲苯甲酸,573.0g亚硫酰氯和1.0g N,N-二甲基甲酰胺并加热。 到90°C,反应搅拌3h,反应完全透明,过压除去过量的亚硫酰氯,间甲基苯甲酰氯610.0g,纯度98.2%,收率99.3%o
98.2% With thionyl chloride; tetra(n-butyl)ammonium hydrogensulfate In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 45℃; for 4.50 h; Large scale 间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺如下:(1)向反应器中加入1360kg间甲基苯甲酸,1453kg亚硫酰氯和2720kg二甲苯。然后,加入2.04kg硫酸氢四丁基铵。在45℃反应4h,直到没有气体逸出。继续保温0.5小时,得到反应液;(2)将反应混合物加入蒸馏塔,流入塔内4.7kg / min,蒸馏塔底部用蒸汽加热,温度控制在105℃,顶部轻组分回收流量4.2kg / min,冷凝器冷凝后的轻组分返回反应容器; (3)将蒸馏塔反应器中的间甲基苯甲酰氯粗产物加入到薄膜蒸发器中,进料速率为3.9kg / min,调节真空度为630mmHg,在127℃真空蒸馏,得到1516.5kg-氯甲烷的收率为98.2%,经测试,色谱柱之间的甲基氯含量为99.4%。
98.9% With thionyl chloride In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; for 4 h; (1)向反应容器中加入330g间甲苯甲酸,加入360g亚硫酰氯和5g DMF,搅拌2小时。 当反应容器中没有明显的气体时,将温度升至90±5℃。孵育2小时以完成反应,然后在120℃蒸馏过量的过量亚硫酰氯。 M-甲基苯甲酰氯收率为98.9%;
参考文献:
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[116] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 130, p. 15 - 25

更多

2. 合成:1711-06-4

108-38-3

99-63-8

1711-06-4

产率 合成条件 实验参考步骤
65.7%
Stage #1: at 135℃;
溶解在加入氧化反应器中的新鲜间二甲苯中的催化剂是N-羟基邻苯二甲酰亚胺,环烷酸钴,具有通式(IV)结构的金属酞菁(R1 = H,R2 = H,M = Co)和具有该金属卟啉的金属卟啉。通式(Ⅲ)的结构(R1 = R2 = R3 = H,M1 = M2 = Mn)混合物,总浓度为800ppm,反应温度为135℃。反应压力为0.5MPa,氧气 - 含有气体的是纯氧。操作步骤与第一实施例相同。不同之处在于间二甲苯的转化率控制在36%。初始蒸汽塔中间体甲基苄醇的含量控制在0.05%。质量百分比在反应溶液中通过HPLC分析获得的各组分示于表1中。所得蒸汽塔底液的质量,组合物和初始蒸馏塔的混合物中甲基苯甲酸的含量示于表2中。对上述初步蒸汽塔底液进行精馏,在塔顶部,得到376.6g间甲基苯甲酸产物,纯度为99.0%。在该塔中,1718.8g高沸塔得到间甲基苯甲酸含量为86.5%(重量)的液体。以亚硫酰氯为酰氯试剂,对高沸点液体进行酸氯化处理。获得主要成分为间甲基苯甲酰氯和间苯二甲酰氯的酰氯反应溶液,反应终点为间甲基苯甲酸的含量<0.5%(重量)。得到的酰氯反应液经过精馏分离,得到在该塔顶部依次得到1655.4g间甲基苯甲酰氯和99.0%间苯二甲酸。酰氯为277.9g。根据输入的间二甲苯计算,间甲基苯甲酸的收率为17.0%,间甲基苯甲酰氯的收率为65.7%。间苯二甲酰氯的收率为8.4%。三者的总收率为91.1。百分。
25%
Stage #1: at 156℃;
溶于加入氧化反应器的新鲜间二甲苯中的催化剂是MnO2和Co(Ac)2·4H2O的混合物。该化合物的总浓度为150ppm,反应温度为156℃。反应压力为1.0。含氧气体为纯氧气。不同之处在于间二甲苯的转化率控制在38%。初始蒸汽塔中间体甲基苄醇的含量控制在0.05%。质量百分比为通过HPLC分析在反应溶液中获得的各组分示于表1中。所得初步蒸汽塔底部液体的质量和组成以及初始蒸汽塔顶部混合物中甲基苯甲酸的含量示于表2中。提到的初步蒸汽塔底液经过精馏,在塔顶,得到555.2g间甲基苯甲酸产物,纯度为99.0%。柱釜得到1552。 3g高沸点塔液,间甲苯甲酸含量为84.6%(重量)。氯化反应采用亚砜作为酰氯试剂,高沸点液体进行酸氯化反应。得到氯化反应。酰氯反应液,主要成分为间甲基苯甲酰氯和间苯二甲酰氯,反应终点为间甲基苯甲酸含量<0.5%(重量)。得到的酰氯反应液经过精馏分离,顶部为在该柱中,依次得到1461.9g间甲基苯甲酰氯和99.0%间苯二甲酸。酰氯为286.7g。根据输入的间二甲苯计算,间甲基苯甲酸的收率为71.8%,间甲基苯甲酰氯的收率为25.0%。间苯二甲酰氯的收率为58.0%,三者的总收率为8.7。百分。
参考文献:
[1] Patent: CN108117486, 2018, A. Location in patent: Paragraph 18-24; 27; 28
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3. 合成:1711-06-4

620-23-5

1711-06-4

参考文献:
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4. 合成:1711-06-4

587-03-1

1711-06-4

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 26, p. 2533 - 2536
5. 合成:1711-06-4

625-95-6

122-04-3

636-98-6

1711-06-4

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 32, p. 10140 - 10144
6. 合成:1711-06-4

79-37-8

99-04-7

1711-06-4

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[1] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 16, p. 6449 - 6457
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7. 合成:1711-06-4

625-95-6

100-20-9

1711-02-0

1711-06-4

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 32, p. 10140 - 10144
8. 合成:1711-06-4

99-04-7

98-88-4

1711-06-4

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9. 合成:1711-06-4

933-88-0

874-60-2

1711-06-4

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P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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