1-环己基-1H-吡咯-2,5-二酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
N-Cyclohexylmaleimide
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
97% | Stage #1: With 2,4-dimethyl-6-tert-butylphenol; triethylamine In xylene for 0.08 h; Stage #2: at 140℃; for 6 h; |
例11;向装有温度计的100L反应器,附有水分离器的冷却器和搅拌器中加入40kg二甲苯。然后,加入2kg硅胶作为载体,然后加入2kg(17.3mol)邻 - 磷酸。然后,加入30g(0.19mol)乙酸锌和30g(0.14mol)2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。加入200g(1.96mol)三乙胺以中和溶液,然后将4kg(43.0mol)环己胺加入反应器中5分钟以形成胺盐。然后,将4.4kg马来酸酐加入反应器中5分钟。然后,在将反应器的温度保持在140℃的同时,将产生的水与二甲苯一起共沸蒸馏,通过水分离器从反应器中除去。在该温度下进行反应3小时,然后另外加入200g马来酸酐并使其反应3小时。然后,停止反应,将反应器的内容物冷却至30℃,并通过层分离除去催化剂层。将二甲苯溶液层转移到单独的中和罐中,并向其中加入500g的5%碳酸钠水溶液。将溶液搅拌20分钟,然后静置20分钟。将溶液清楚地分离成有机层和水层,然后将其分离并除去。然后,向剩余材料中加入500g水,将溶液搅拌20分钟并静置20分钟。分离并除去形成的水层。然后将分离的有机层转移到浓缩罐中,并在20℃,类似于130℃的减压下,在50℃,100℃下蒸馏除去二甲苯。除去溶剂后,在浓缩罐中得到7.1kg浅白色固体物质。通过液相色谱分析固体物质。结果表明,基于苯胺,N-环己基马来酰亚胺纯度为98%,N-环己基马来酰亚胺产率为97%。 | ||||||
97% | With phosphoric acid; 2,4-dimethyl-6-tert-butylphenol; zinc diacetate; silica gel; triethylamine In xylene at 140℃; for 6 h; Industry scale | 向装有温度计的100L反应器,附有水分离器的冷却器和搅拌器中加入40kg二甲苯。然后,加入2kg硅胶作为载体,然后加入2kg(17.3mol)邻 - 磷酸。然后,加入30g(0.19mol)乙酸锌和30g(0.14mol)2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。加入200g(1.96mol)三乙胺以中和该溶液,然后将4kg(43.0mol)环己胺加入反应器中5分钟以形成胺盐。然后,向其中加入4.4kg马来酸酐。反应器5分钟。然后,在将反应器的温度保持在140℃的同时,将产生的水与二甲苯一起共沸蒸馏,以通过水分离器从反应器中除去。在该温度下进行反应3小时,然后另外加入200g马来酸酐并使其反应3小时。然后,停止反应,将反应器的内容物冷却至30℃,并通过层分离除去催化剂层。将二甲苯溶液层转移到单独的中和罐中,并向其中加入500g的5%碳酸钠水溶液。将溶液搅拌20分钟,然后静置20分钟。将溶液清楚地分离成有机层和水层,然后将其分离并除去。然后,向剩余材料中加入500g水,将溶液搅拌20分钟并静置20分钟。分离并除去形成的水层。然后将分离的有机层转移到浓缩罐中,并在20100mmHg的减压下在50-100℃下蒸馏以除去二甲苯。除去溶剂后,在浓缩罐中得到7.1kg浅白色固体物质。通过液相色谱分析固体物质。结果表明,基于苯胺,N-环己基马来酰亚胺纯度为98%,N-环己基马来酰亚胺产率为97%。 | ||||||
87.3% | With tributyl-amine; sulfuric acid; 4-methoxy-phenol In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene for 9 h; Inert atmosphere; Dean-Stark; Reflux | 磁力搅拌器,滴液漏斗,Dean斯塔克管,回流管,在装有温度计的300ml四颈烧瓶中加入9.8g(0.1mol)浓硫酸,50ml二甲苯,同时将氮气流入反应系统,取出共沸水并回流。确认约1.8ml副产物水,将反应溶液冷却至70℃后,加入9.3g(50mmol)三丁胺至50ml制备的溶液。逐滴加入二甲苯,使反应体系中的温度变为100℃或更低。在反应体系中,依次加入25.0g(250mmol)马来酸酐和60mg(0.5mmol)4-甲氧基苯酚。然后,在回流反应溶液的同时,将25.0g(250mmol)环己胺加入到50ml二甲苯中,同时取出共沸水,在6小时内滴加。滴加后,将混合物进一步回流3小时。 ,分离出约4.8ml副产物水。反应溶液此时均匀,没有形成不溶物。将反应溶液冷却至50℃或更低后,将反应溶液用200ml水洗涤四次。在洗涤后的反应溶液中,N-环己基形成对应于87.3%产率的马来酰亚胺。 | ||||||
85.2% | With bis(N,N-di-n-butyldithiocarbamato)copper; sulfuric acid; triethylamine In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 70 - 100℃; for 11 h; Dean-Stark; Inert atmosphere | 将磁力搅拌器,滴液漏斗,Dean斯塔克管,回流管,39.2g(0.4mol)浓硫酸和200ml二甲苯加入装有温度计的1000ml四颈烧瓶中,同时回流共沸水。而氮气流入反应系统。确认约7.2ml副产物水,将反应溶液冷却至70℃后,滴加70ml二甲苯中的20.2g(0.2mol),使反应体系内的温度为100℃。 °C或更低。将110.0g(1.1mol)马来酸酐,72mg(0.16mmol)二丁基二硫代氨基甲酸铜和10ml二甲苯依次加入到反应体系中。然后,在回流反应溶液的同时,在8小时内滴加通过向120ml二甲苯中加入100.0g(1mol)环己胺得到的溶液,同时萃取共沸水。滴加后,将混合物回流3小时,分离出约17.8ml副产物水。此时的反应溶液均匀,不形成不溶物。当取样部分反应溶液并通过HPLC内标法分析时,在反应后在反应溶液中产生对应于基于环己胺的97.4%产率的N-环己基马来酰亚胺。将反应溶液冷却至50℃后反应溶液用200ml水洗涤。通过液体分离得到的含催化剂的水相(洗涤水)中含有相当于2.3%收率的N-环己基马来酰亚胺,该含催化剂的水溶液在所用的实施例2中,相用于催化剂再循环。此外,将反应溶液用200ml 2%碳酸氢钠水溶液洗涤两次,然后用200ml水洗涤。洗涤后的反应溶液含有N-环己基马来酰亚胺,相当于92.0%的收率。此外,向反应溶液中加入0.4g(0.85mmol)二丁基二硫代氨基甲酸铜,在减压下蒸馏出二甲苯,在1mmHg的减压下将浴温升至115-150℃,蒸馏,得到152.6g N-环己基马来酰亚胺作为白色晶体。 HPLC纯度99.9%,收率85.2% | ||||||
90.7 %Chromat. | With phosphoric acid; cupric dibutyldithiocarbamate In o-xylene at 180℃; for 7 h; Dean-Stark | 由邻二甲苯(Sigma-Aldrich Corp.制造)的531.67g的85%磷酸(Sigma-Aldrich Corp.制造)和0.0021g的二丁基二硫代氨基甲酸铜(产品名称:CB-WG,由Kawaguchi Chemical Industry制造)将有限公司装入装有搅拌叶片,挡板,温度计,Dean-Stark和冷却管的2L圆柱形圆底可拆式烧瓶中,烧瓶内的温度达到130℃。在搅拌的同时,蒸馏出邻二甲苯和水,并由Dean Stark将水从系统中排出。同时,使用计量泵将277.82g环己胺滴加到烧瓶中1小时30分钟以中和磷酸。继续进一步加热,从系统中取出69.87g水。另外,向500mL四颈烧瓶中加入205.18g邻二甲苯和207.35g马来酸酐,同时将2L烧瓶的夹套温度保持在180℃,并将混合物加热至70℃至70℃。使其成为均匀的溶液(二甲苯/马来酸酐溶液)。随后,使用计量泵在2小时内将二甲苯/马来酸酐溶液和212.83g环己胺同时滴加到2L烧瓶中。将滴线各自设定为单独的系统,并在滴加完成后,将线路用2L烧瓶冲洗,每个8g邻二甲苯并洗涤。在将夹套温度保持在180℃的同时,反应持续5小时,同时除去系统外的水。此后,将2L烧瓶内的温度降至140°,停止搅拌,并将混合物静置1小时,以确认催化剂层和有机层分成两层。此时,通过高效液相色谱(HPLC)对有机层和催化剂层进行根据上述(3)的组分分析,以计算N-环己基马来酰亚胺的产率。使用倾析棒将590.8g作为上层的有机层在1L玻璃瓶中取出。接下来,将1L玻璃瓶的内部温度升至60℃,并将其倒入不锈钢压滤器中,该压滤器包含具有59μm开口的尼龙网作为过滤材料,并且有机层中的不溶性组分被滤掉了。特别地,这里得到的滤液称为滤液A.100g滤液A收集在装有搅拌叶片和温度计的300mL四颈烧瓶中,烧瓶内的温度达到60°。加入C和20g离子交换水,并将混合物在60℃下搅拌30分钟,并洗涤有机层。此后,停止搅拌,将混合物静置30分钟,并使用倾析棒分离下层的水层。再次加入相同量的离子交换水,在相同条件下洗涤,静置,分离水层,并纯化有机层。为了在邻二甲苯的减压下进行蒸馏,在300mL四颈烧瓶上安装配备有T管,冷却管和接收器的浓缩器,并添加0.1g二丁基二硫代氨基甲酸铜。在70至100℃的内部温度和35至10kPa的压力下蒸馏出邻二甲苯,得到浓缩的完成液。随后,为了通过简单蒸馏获得N-环己基马来酰亚胺,将浓缩的溶液转移到200mL的4颈烧瓶中,并将烧瓶配备温度计,T形管,带有加热器的单管。和一个100毫升的四颈烧瓶作为接收器。然后,将接收器浸入100℃浴中并加热以接收一部分。简单蒸馏在内部温度101至150℃和压力0.5至1.0kPa下进行,得到N-环己基马来酰亚胺。将具有加热器的单管保持在100℃。根据上述(1)通过HPLC和GC测定所得N-环己基马来酰亚胺组合物中痕量组分的含量。此外,根据上述(2)进行所得N-环己基马来酰亚胺组合物的耐热性试验。 | ||||||
|
更多
|
更多
|
|
更多
|
更多
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注