CAS号：1184-10-7

CAS号1184-10-7, 是芳基类化合物, 分子量为693.56, 分子式C36H30N3O6P3, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供1184-10-7批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

苯氧基环磷腈 (请以英文为准,中文仅做参考)

Phenoxycycloposphazene

货号：BD689664 Phenoxycycloposphazene 标准纯度：, 97%

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检测信息
批次：
纯度：批次查询可见
COA MS HPLC LC-MS Microanalysis

产品名称 :	Phenoxycycloposphazene
中文名称 :	苯氧基环磷腈(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 :	1184-10-7
分子式 :	C₃₆H₃₀N₃O₆P₃
分子量 :	693.56
MDL NO :	MFCD00183774
沸点 :	-
Pubchem ID :	136917
InChIKey :	RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD689664

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms	48
Num. arom. heavy atoms	36
Fraction Csp3	0.0
Num. rotatable bonds	12
Num. H-bond acceptors	9.0
Num. H-bond donors	0.0
Molar Refractivity	200.44
TPSA ? Topological Polar Surface Area: Calculated from Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.	121.89 Å²

Lipophilicity

Log P_o/w (iLOGP)? iLOGP: in-house physics-based method implemented from Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.	0.0
Log P_o/w (XLOGP3)? XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry	11.75
Log P_o/w (WLOGP)? WLOGP: Atomistic method implemented from Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.	11.17
Log P_o/w (MLOGP)? MLOGP: Topological method implemented from Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull. Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull. Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.	5.93
Log P_o/w (SILICOS-IT)? SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com	7.73
Consensus Log P_o/w? Consensus Log P_o/w: Average of all five predictions	7.32

Water Solubility

Log S (ESOL)? ESOL: Topological method implemented from Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.	-11.31
Solubility	0.0000000034 mg/ml ; 0.0 mol/l
Class? Solubility class: Log S scale Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly	Insoluble
Log S (Ali)? Ali: Topological method implemented from Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.	-14.3
Solubility	0.0 mg/ml ; 0.0 mol/l
Class? Solubility class: Log S scale Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly	Insoluble
Log S (SILICOS-IT)? SILICOS-IT: Fragmental method calculated by FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com	-13.47
Solubility	0.0 mg/ml ; 0.0 mol/l
Class? Solubility class: Log S scale Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly	Insoluble

Pharmacokinetics

GI absorption? Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg	Low
BBB permeant? BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg	No
P-gp substrate? P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set) and tested on 415 molecules (test set) 10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77 External: ACC=0.88 / AUC=0.94	Yes
CYP1A2 inhibitor? Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set) and tested on 3000 molecules (test set) 10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90 External: ACC=0.84 / AUC=0.91	No
CYP2C19 inhibitor? Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set) and tested on 3000 molecules (test set) 10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86 External: ACC=0.80 / AUC=0.87	No
CYP2C9 inhibitor? Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set) and tested on 2075 molecules (test set) 10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85 External: ACC=0.71 / AUC=0.81	No
CYP2D6 inhibitor? Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set) and tested on 1068 molecules (test set) 10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85 External: ACC=0.81 / AUC=0.87	No
CYP3A4 inhibitor? Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set) and tested on 2579 molecules (test set) 10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85 External: ACC=0.78 / AUC=0.86	Yes
Log Kp (skin permeation)? Skin permeation: QSPR model implemented from Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.	-2.19 cm/s

Druglikeness

Lipinski? Lipinski (Pfizer) filter: implemented from Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev. MW ≤ 500 MLOGP ≤ 4.15 N or O ≤ 10 NH or OH ≤ 5	2.0
Ghose? Ghose filter: implemented from Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem. 160 ≤ MW ≤ 480 -0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6 40 ≤ MR ≤ 130 20 ≤ atoms ≤ 70	None
Veber? Veber (GSK) filter: implemented from Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem. Rotatable bonds ≤ 10 TPSA ≤ 140	1.0
Egan? Egan (Pharmacia) filter: implemented from Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem. WLOGP ≤ 5.88 TPSA ≤ 131.6	1.0
Muegge? Muegge (Bayer) filter: implemented from Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem. 200 ≤ MW ≤ 600 -2 ≤ XLOGP ≤ 5 TPSA ≤ 150 Num. rings ≤ 7 Num. carbon > 4 Num. heteroatoms > 1 Num. rotatable bonds ≤ 15 H-bond acc. ≤ 10 H-bond don. ≤ 5	2.0
Bioavailability Score? Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat implemented from Martin YC. 2005 J. Med. Chem.	0.17

Medicinal Chemistry

PAINS? Pan Assay Interference Structures: implemented from Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.	0.0 alert
Brenk? Structural Alert: implemented from Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem	1.0 alert
Leadlikeness? Leadlikeness: implemented from Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed. 250 ≤ MW ≤ 350 XLOGP ≤ 3.5 Num. rotatable bonds ≤ 7	3.0
Synthetic accessibility? Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult) based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties, trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r² = 0.94)	5.83

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

1~13 ►

1. 合成：1184-10-7

139-02-6

1184-10-7

产率

合成条件

实验步骤

95.24%

With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In acetonitrile at 30 - 80℃; for 5 h;

在同一反应容器中，加入1000g乙腈，用固体漏斗冷却至30°C，缓慢加入120g（0.345mol）六氯环三磷腈，加入1小时，最终进料温度45°C，加热至80℃。 [℃] C，开始回流，反应4小时后通过HPLC定时六氯环三磷腈残留量为0.20％，反应完成。首先常压蒸馏乙腈，缓慢蒸馏，缓慢减压下真空蒸馏，剩余乙腈回收乙腈980g。加入2％氢氧化钠溶液后蒸发乙腈，将步骤1中得到的600ml甲苯加热至55℃，搅拌1小时，指向水层，然后分别用600ml 5％氯化钠溶液和600ml纯水洗涤，用相同的方法将最终产物分层洗涤一次，得到甲苯溶液。在减压下蒸馏甲苯以完成总共回收的甲苯490g。在甲苯中蒸馏残余物后，加入300g无水乙醇并加热回流1小时，然后冷却至20℃并保持1小时，离心，并在60℃下干燥5小时以获得白色六苯氧基环三磷腈228g，HPLC含量99.25％，产率95.24％，氯离子含量100ppm。

参考文献：

[1] Patent: CN103435654, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0031; 0032
[2] Journal of the American Chemical Society, 1976, vol. 98, p. 4143 - 4149
[3] Journal of the Chemical Society, 1964, p. 1735 - 1741
[4] Macromolecules, 2012, vol. 45, # 3, p. 1182 - 1189

2. 合成：1184-10-7

108-95-2

1184-10-7

产率

合成条件

实验步骤

98.1%

Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 1 - 4 h;

例1;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和30g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的3.63g（0.031mol）合成的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.010摩尔。随后，在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应，并在反应体系达到170℃后终止4小时（下文中相同）。反应完成后，将反应溶液用50ml 10％氢氧化钾水溶液洗涤两次，并用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.17g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.7％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。第二步;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，在15分钟内向其中滴加第一步的反应溶液。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.021摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止1小时。将反应溶液用50ml的10％氢氧化钾水溶液洗涤两次并用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，获得6.80g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.2％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。第二步;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，在15分钟内向其中滴加第一步的反应溶液。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.211摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应，并在反应体系的温度达到171℃后终止3小时。反应完成后，用50℃洗涤反应溶液。每次用10毫升10％氢氧化钾水溶液，用稀盐酸中和。此外，用50ml蒸馏水洗涤反应溶液。然后，在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，获得6.80g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.1％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.4%

Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In chlorobenzene at 140℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In chlorobenzene at 20 - 140℃; for 5 h; Heating / reflux

例4;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g一氯苯放入装有搅拌器，冷凝器的200ml四颈烧瓶中。，一个滴液漏斗和一个温度计。通过在氮气流下在140℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入0.015g（0.05mmol）制备的（NH 4）3 ZnCl 5和3.63g（0.031mol）在15分钟内向其中滴加溶解在25g一氯苯中的合成的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.012摩尔。随后，在140℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应，并在反应体系达到回流状态后终止5小时。反应完成后，将反应溶液用50ml 10％氢氧化钾水溶液洗涤两次，并用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.14g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.4％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98%

例18;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入5.00mg上述制备的不溶性组分和3.63g（0.031mol）在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.010摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止1.5小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.14g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.3％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。例20;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入5.00mg上述制备的不溶性组分和3.63g（0.031mol）在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的通过重结晶纯化的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.013摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止1.5小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.15g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.5％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。例21;将5.11g（0.054mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的100ml四颈烧瓶中，一个冷凝器，一个滴液漏斗，一个温度计和一个Dean-Stark陷阱。在氮气流下，在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，在搅拌下向其中加入2.50mg上述制备的不溶性组分，并加入2.50g（0.022mol）用10分钟向其中滴加溶解在15g邻二氯苯中的合成的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.217摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热和搅拌。该阶段的反应体系中的温度为171℃。通过HPLC跟踪反应，并在反应体系达到171℃后终止2.5小时。反应完成后，将反应溶液用50ml 10％氢氧化钾水溶液洗涤两次，并用稀盐酸中和。当用50ml蒸馏水进一步洗涤反应溶液时，油水分离整体差。然后，在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，获得4.90g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.0％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。第二步; 6.77g（0.072mol）苯酚，2.64g（0.066mol）氢氧化钠，0.34g（0.006mol）氢氧化钾和25g邻二氯

98.3%

例12;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。在氮气流下，在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入0.007g（0.05mmol）CoCl 2和3.63g（0.031mol）合成的磷腈。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的二氯化物。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.018摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.14g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.3％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.2%

例14;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。在氮气流下，在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入0.005g（0.05mmol）CuCl和3.63g（0.031mol）合成的磷腈。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的二氯化物。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.012摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.13g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.2％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.6%

例10;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。在氮气流下，在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入0.007g（0.05mmol）ZnCl 2和3.63g（0.031mol）合成的磷腈。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的二氯化物。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.017摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.16g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.6％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.1%

例11;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。在氮气流下，在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入0.005g（0.05mmol）MgCl 2和3.63g（0.031mol）合成的磷腈。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的二氯化物。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.019摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.12g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.1％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.5%

例5;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。在氮气流下，在190℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入0.015g（0.05mmol）制备的（NH 4）3 ZnCl 5和3.63g（0.031mol）在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.015摩尔。随后，在150℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止3小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.15g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.5％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.2%

例9;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。在氮气流下，在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入0.007g（0.05mmol）制备的NH 4 MgCl 3和3.63g（0.031mol）合成的苯酚。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.014摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.13g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.2％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.7%

例13;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。在氮气流下，在190℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入0.012g（0.05mmol）制备的（NH 4）2 C 10 Cl 4和3.63g（0.031mol）。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.016摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止1.5小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.17g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.7％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.4%

例15;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。在氮气流下，在190℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入0.012g（0.05mmol）制备的（NH 4）2 C 10 Cl 4和3.63g（0.031mol）。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.013摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.14g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.4％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.1%

Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In xylene at 150℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In xylene at 20 - 150℃; for 7 h;

例17;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和20g二甲苯放入装有搅拌器，冷凝器的200ml四颈烧瓶中。，一个滴液漏斗和一个温度计。在氮气流下，在150℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入5.00mg上述制备的不溶性组分和3.63g（0.031mol）在15分钟内向其中滴加溶解在20g二甲苯中的合成的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.009摩尔。随后，在150℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到140℃后终止7小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.12g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.1％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.9%

Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In xylene at 150℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In xylene at 20 - 150℃; for 8 h; Heating / reflux

例3;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和20g二甲苯放入装有搅拌器，冷凝器的200ml四颈烧瓶中。，一个滴液漏斗和一个温度计。在氮气流下，在150℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入0.015g（0.05mmol）制备的（NH 4）3 ZnCl 5和3.63g（0.031mol）用15分钟向其中滴加溶解在20g二甲苯中的合成的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.014摩尔。随后，在150℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应，并在反应体系达到回流状态后8小时终止反应。反应完成后，将反应溶液用50ml 10％氢氧化钾水溶液洗涤两次，并用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.18g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.9％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.5%

Stage #1: With potassium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 175℃; for 2 h;

比较例1;将7.05g（0.075mol）苯酚，4.20g（0.075mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器，冷凝器，滴液漏斗和温度计的200ml四颈烧瓶中。通过在氮气流下在油浴温度190℃下共沸脱水制备苯酚钾。冷却至室温后，将3.63g（0.031mol）上述制备的二氯化磷在25g的溶液中制备。在15分钟内向其中滴加邻二氯苯。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.019摩尔。随后，在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到170℃后终止2小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.15g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.5％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表2中。

98.1%

Stage #1: With cesium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 1 h;

例19;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.93g（0.0062mol）氢氧化铯和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入5.00mg上述制备的不溶性组分和3.63g（0.031mol）在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.021摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止1小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.12g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.1％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98.2%

例6;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.93g（0.0062mol）氢氧化铯和30g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备酚铯和苯酚钠。冷却至室温后，向其中加入0.015g（0.05mmol）制备的（NH 4）3 ZnCl 5和3.63g（0.031mol）。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.011摩尔。随后，在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应，并在反应体系达到回流状态后1小时终止反应。反应完成后，将反应溶液用50ml 10％氢氧化钾水溶液洗涤两次，并用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.14g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.4％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。例7;将6.54g（0.070mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.0093g（0.062mmol）氢氧化铯和30g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备酚铯和苯酚钠。冷却至室温后，向其中加入0.015g（0.05mmol）制备的（NH 4）3 ZnCl 5和3.63g（0.031mol）。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.018摩尔。随后，在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应，并在反应体系达到回流状态后终止3小时。反应完成后，将反应溶液用50ml 10％氢氧化钾水溶液洗涤两次，并用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.13g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.2％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。例16;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.35g（0.0062mol）氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。在氮气流下，在190℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后，向其中加入0.015g（0.05mmol）制备的（NH 4）3 ZnCl 5和3.63g（0.031mol）在15分钟内向其中滴加通过溶解在25g邻二氯苯中的重结晶纯化的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.014摩尔。随后，在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.14g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.4％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98%

例2;将7.05g（0.075mol）苯酚，2.76g（0.069mol）氢氧化钠，0.93g（0.0062mol）氢氧化铯和30g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在油浴温度190℃下共沸脱水制备酚铯和苯酚钠。冷却至室温后，逐滴加入溶解在25g邻二氯苯中的3.63g（0.031mol）合成的二氯化磷。超过15分钟。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.018摩尔。随后，在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应，并在反应体系达到回流状态后终止3小时。反应完成后，将反应溶液用50ml 10％氢氧化钾水溶液洗涤两次，并用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.12g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：98.0％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

98%

With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine; potassium hydroxide In chlorobenzene at 40 - 130℃; for 6 h; Inert atmosphere

六氯环三磷腈（348g，1mol），苯酚（677g，7.2mol），颗粒状氢氧化钾（403.2g，7.2mol），加入氯苯（2500ml），保护氮气，在40℃下搅拌1小时，加热至130℃。反应结束后，加入17g氧化铝粉末，冷却至室温，抽滤，滤液直接浓缩，得到固体产物六苯氧基环三磷腈，收率98％。

97.6%

Stage #1: With calcium hydroxide; cesium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 175℃; for 3 h;

例8;将7.05g（0.075mol）苯酚，3.40g（0.046mol）氢氧化钙，0.93g（0.0062mol）氢氧化铯和30g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中，冷凝器，滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钾和苯酚钙。冷却至室温后，向其中加入0.015g（0.05mmol）制备的（NH 4）3 ZnCl 5和3.63g（0.031mol）用15分钟向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的磷腈二氯化物三聚体。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果，基于1摩尔二氯化磷，水分含量为0.019摩尔。随后，在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止3小时。反应完成后，用50ml a洗涤反应溶液。 10％氢氧化钾水溶液两次，用稀盐酸中和。此外，将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤，并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，得到7.09g反应产物（基于磷腈二氯化物计算的产率：97.6％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

96.68%

for 0.08 h; Microwave irradiation; Green chemistry

（1）六氯环三磷腈与苯酚的缩合：将1.04g（0.003mol）六氯环三磷腈，1.86g（0.0198mol）苯酚，0.825g（0.0198mol，含量96％）氢氧化钠放入研磨碗中彻底研磨约10min，然后倒入放入100mL烧杯中，置于700W格兰仕家用微波炉中5min。（2）产物提纯：反应结束后，将物料从微波炉中取出，冷却至室温，用水搅拌4min，过滤，滤饼用2mL×2水洗涤两次，干燥。 90〜氧代环三磷腈粗品2.17 g。将粗产物加热并用6 mL无水乙醇溶解，然后冷却至-10〜0°C结晶4〜8 h，过滤，滤饼用2 mL洗涤两次。 ×2无水乙醇，在90℃~100℃下干燥至恒重2.01g（理论量2.079g）的六苯氧基环三磷腈，收率96.68％，熔点109-110℃，纯度99.2％。

96.81%

With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine; sodium hydroxide In water; 1,1,2,2-tetrachloroethane at 145℃; for 12 h; Autoclave

向高压釜中加入惰性溶剂四氯乙烷，苯酚，氢氧化钠和水，搅拌溶解，然后加热至145℃，水/共沸分离水共沸，滴加六氯环三磷烷在四氯乙烷中的溶液。加完后，将混合物在回流下温育12小时，检测到0.5％的六氯环三磷腈。苯酚与氢氧化钠的质量比为1：0.45。在惰性溶剂中使用的四氯乙烷的总量是六氯环三磷腈的18倍。将进料液冷却至110℃，向环氧化大豆油中加入氯离子清除剂，该氯离子清除剂大于六苯氧基环三磷腈的氯含量，并在120℃下继续反应3小时。然后通过苛性碱洗涤，酸洗，洗涤，蒸汽蒸馏并干燥，得到颗粒低氯含量的六苯氧基环三磷腈。

参考文献：

[1] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15; 20-21; 23-24
[2] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15; 23
[3] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20; 24
[4] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 24
[5] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 24
[6] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 24
[7] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 24
[8] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 23
[9] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17; 24
[10] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18; 24
[11] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 24
[12] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 24
[13] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15; 23
[14] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21; 24
[15] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19; 24
[16] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 18; 23-24
[17] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15; 23
[18] Patent: CN108690081, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0032; 0034; 0035; 0036; 0038; 0040; 0042
[19] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 24
[20] Patent: CN106349292, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0032; 0033; 0042; 0043; 0047; 0048; 0052; 0053
[21] Patent: CN107488197, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0035; 0036; 0039; 0040; 0043; 0044; 0047
[22] Synthetic Communications, 2002, vol. 32, # 2, p. 203 - 209
[23] Organic Preparations and Procedures International, 2001, vol. 33, # 4, p. 376 - 379
[24] Russian Journal of General Chemistry, 2008, vol. 78, # 11, p. 2257 - 2264
[25] Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions: Inorganic Chemistry (1972-1999), 1985, p. 1547 - 1554
[26] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 17, p. 3089 - 3092
[27] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 18
[28] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 19
[29] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 18
[30] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 18

3. 合成：1184-10-7

940-71-6

108-95-2

1184-10-7

产率

合成条件

实验步骤

95.04%

Stage #1: at 50℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 90℃; for 9 h;

（1）六氯环三磷腈与苯酚的缩合：在装有搅拌器，温度计和回流冷凝器的250mL三颈烧瓶中，加入23.3g苯酚，1.0g四丁基溴化铵和40mL氯苯，40g玻璃珠，然后加入16. 1g粉状氢氧化钾（氢氧化钾含量为86％），控制温度不超过50°C，加入氢氧化钾并搅拌0.5h;在50℃或更低的六氯环三磷腈氯苯溶液（13.05g六氯环三磷腈溶于40mL氯苯）中，滴加约0.5h，然后加热至90℃反应9h。（2）六苯氧基环三磷腈的纯化：将反应冷却至20〜30°C，过滤后，将滤饼（称为滤饼1）用15mL X 2氯苯洗涤两次，滤液用50mL X 3洗涤。水三次，每次洗涤和搅拌5min;经洗涤的油相蒸发掉116.8g氯苯，氯苯回收率为95.7％，经气相色谱法测定，氯苯纯度约为99％;蒸发后的氯苯在物料中加入80mL无水乙醇，在-10〜0°C结晶4〜8h，过滤，滤饼用15mL X 2乙醇洗涤2次，然后在90〜100°C干燥至恒重六苯氧基环三磷腈。 24.7g（理论产量25.99g），产物收率95.04％

参考文献：

[1] Patent: CN106336435, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0030-0060
[2] Chemistry of Materials, 2011, vol. 23, # 22, p. 4947 - 4953
[3] Asian Journal of Chemistry, 2015, vol. 27, # 3, p. 919 - 924

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摩尔计算器

浓度
x
体积
x
分子量
=
质量

浓度 x 体积 x 分子量 = 质量

合成路线

1. 合成：1184-10-7

139-02-6

1184-10-7

产率

合成条件

实验参考步骤

95.24%

With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In acetonitrile at 30 - 80℃; for 5 h;

参考文献：

2. 合成：1184-10-7

108-95-2

1184-10-7

产率

合成条件

实验参考步骤

98.1%

98.4%

98%

98.3%

98.2%

98.6%

98.1%

98.5%

98.2%

98.7%

98.4%

98.1%

Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In xylene at 150℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In xylene at 20 - 150℃; for 7 h;

98.9%

Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In xylene at 150℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In xylene at 20 - 150℃; for 8 h; Heating / reflux

98.5%

Stage #1: With potassium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 175℃; for 2 h;

98.1%

98.2%

98%

With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine; potassium hydroxide In chlorobenzene at 40 - 130℃; for 6 h; Inert atmosphere

97.6%

96.68%

for 0.08 h; Microwave irradiation; Green chemistry

96.81%

With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine; sodium hydroxide In water; 1,1,2,2-tetrachloroethane at 145℃; for 12 h; Autoclave

参考文献：

3. 合成：1184-10-7

940-71-6

108-95-2

1184-10-7

产率

合成条件

实验参考步骤

95.04%

Stage #1: at 50℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 90℃; for 9 h;

参考文献：

4. 合成：1184-10-7

1356917-82-2

1184-10-7

参考文献：

[1] Macromolecules, 2012, vol. 45, # 3, p. 1182 - 1189

5. 合成：1184-10-7

100-67-4

139-02-6

1184-10-7

产率

合成条件

实验参考步骤

97.9%

With cesium hydroxide; 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 175℃;

例25;在将装有搅拌叶片和夹套的内径为5mm，长度为200mm的圆柱形反应器加热至175℃的同时，将邻二氯苯（水分含量：10ppm或更低）从下部加入反应器中。以15毫升/分钟的速度分配到上部。 3.63g（0.031mol）二氯化磷在50ml邻二氯苯中的溶液和苯酚钾与苯酚钠的混合物溶液，其预先由6.54g（0.070mol）苯酚，2.76g（0.069）制备。将氢氧化钠和0.0093g（0.062mmol）氢氧化铯在25ml邻二氯苯中的每一份通过原料进料口a，b以0.21ml /分钟的速度加入反应器中。。通过设置在反应器上部的反应溶液收集口从反应器中连续回收反应溶液。将回收的反应溶液用50ml 10％氢氧化钾水溶液洗涤两次，并用稀盐酸中和。此外，用50ml蒸馏水洗涤反应溶液。然后，在减压下蒸馏出反应溶剂。结果，获得7.11g反应产物（基于二氯化磷腈计算的产率：97.9％）。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。

参考文献：

[1] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21; 24

6. 合成：1184-10-7

108-95-2

1184-10-7

5032-39-3

参考文献：

[1] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21; 23-25
[2] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22-24
[3] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24
[4] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 24
[5] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22; 24
[6] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 24
[7] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 24
[8] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 24

7. 合成：1184-10-7

108-95-2

1184-10-7

992-79-0

参考文献：

[1] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 19
[2] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 19
[3] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 19-20

8. 合成：1184-10-7

139-02-6

N/A

1184-10-7

14978-01-9

参考文献：

[1] Phosphorus and Sulfur and the Related Elements, 1985, vol. 25, p. 167 - 172

9. 合成：1184-10-7

626-64-2

1184-10-7

参考文献：

[1] Inorganic Chemistry, 2014, vol. 53, # 20, p. 11051 - 11059

10. 合成：1184-10-7

139-02-6

1184-10-7

1176-43-8

5032-39-3

13699-14-4

参考文献：

[1] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1981, vol. 51, # 6, p. 1033 - 1037
[2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1981, vol. 51, # 6, p. 1221 - 1226

11. 合成：1184-10-7

940-71-6

108-95-2

1184-10-7

5032-39-3

参考文献：

[1] Polyhedron, 2015, vol. 102, p. 741 - 749

12. 合成：1184-10-7

940-71-6

2950-45-0

139-02-6

13596-41-3

1184-10-7

992-79-0

N/A

参考文献：

[1] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1982, vol. 52, # 11, p. 2197 - 2201
[2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1982, vol. 52, # 11, p. 2486 - 2491

一般
编码	说明
P101	如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102	切勿让儿童接触。
P103	使用前请看明标签。
预防
编码	说明
P201	使用前取得专用说明。
P202	在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210	远离热源、热表面、火花、明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211	切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220	远离服装和其他可燃材料。
P221	采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222	不得与空气接触。
P223	由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230	保持湿润。
P231	用惰性气体处理。
P232	防潮。
P233	保持容器密闭。
P234	只能在原容器中存放。
P235	保持低温。
P240	搁置/结合容器和接收设备。
P241	使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242	只使用不产生火花的工具。
P243	采取防止静电放电的措施。
P244	阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250	不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251	高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260	不要吸入粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261	避免吸入粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262	严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263	怀孕和哺乳期间避免接触。
P264	处理后要彻底清洗......
P265	处理后请将皮肤彻底洗净。
P270	使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271	只能在室外或通风良好处使用。
P272	受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273	避免释放到环境中。
P280	戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281	根据需要使用个人防护装备。
P282	戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283	穿防火或阻燃服装。
P284	佩戴呼吸防护装置。
P285	如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232	在惰性气体下处理。防潮。
P235 + P410	保持凉爽。避免日晒。
响应
编码	说明
P301	如误吞咽：
P301 + P310	如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312	如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331	如误吞咽：漱口。不得诱导呕吐
P302	如皮肤沾染：
P302 + P334	如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350	如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352	如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303	如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353	如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。用水/淋浴冲洗皮肤。
P304	如误吸入：
P304 + P312	如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340	如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341	如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305	如进入眼睛：
P305 + P351 + P338	如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306	如沾染衣服：
P306 + P360	如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307	如果暴露：
P307 + P311	如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308	如接触到或相关暴露：
P308 + P313	如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309	如果暴露或感觉不适：
P309 + P311	如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310	立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311	呼叫中毒急救中心/医生/……
P312	如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313	求医/就诊。
P314	如感觉不适，须求医/就诊。
P315	立即求医/就诊。
P320	紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321	具体治疗(见本标签上的……)。
P322	具体措施(见本标签上的……)。
P330	漱口。
P331	不得引吐。
P332	如发生皮肤刺激：
P332 + P313	如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333	如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313	如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334	浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335	掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334	刷掉皮肤上的松散颗粒。浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336	用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337	如长时间眼刺激：
P337 + P313	如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338	如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340	将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341	如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342	如有呼吸系统病症：
P342 + P311	如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350	用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351	用水小心冲洗几分钟。
P352	用水充分清洗/……
P353	用水清洗皮肤/淋浴。
P360	立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361	立即脱掉所有沾染的衣服。
P362	脱掉沾染的衣服。
P363	沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370	火灾时：
P370 + P376	火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378	火灾时：使用……灭火。
P370 + P380	如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375	火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371	在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375	如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372	爆炸危险
P373	火烧到爆炸物时切勿救火。
P374	在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375	因有爆炸危险，须远距离救火。
P376	如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377	漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄漏。
P378	使用……灭火。
P380	撤离现场。
P381	在安全的前提下，消除一切火源
P390	吸收溢出物，防止材料损坏。
P391	收集溢出物。
存储
编码	说明
P401	存放须遵照……
P402	存放于干燥处。
P402 + P404	存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403	存放于通风良好处。
P403 + P233	存放在通风良好的地方。保持容器密闭。
P403 + P235	存放在通风良好的地方。保持凉爽。
P404	存放于密闭的容器中。
P405	存放处须加锁。
P406	存放于耐腐蚀的容器中。
P407	堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410	防日晒。
P410 + P403	避免阳光照射。存放在通风良好的地方。
P410 + P412	防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411	贮存温度不超过……
P411 + P235	贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412	不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413	温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420	单独存放。
P422	将内容存储在……
处理
编码	说明
P501	根据……来处置内装物/容器
P502	有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供应商

物理危险
编码	说明
H200	不稳定爆炸物
H201	爆炸物；整体爆炸危险
H202	爆炸物；严重迸射危险
H203	爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204	起火或迸射危险
H205	遇火可能整体爆炸
H220	极其易燃气体
H221	易燃气体
H222	极其易燃气雾剂
H223	易燃气雾剂
H224	极其易燃液体和蒸气
H225	高度易燃液体和蒸气
H226	易燃液体和蒸气
H227	可燃液体
H228	易燃固体
H240	加热可能爆炸
H241	加热可能起火或爆炸
H242	加热可能起火
H250	暴露在空气中会自燃
H251	自热；可能燃烧
H252	数量大时自热；可能燃烧
H260	遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261	遇水放出易燃气体
H270	可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271	可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272	可能加剧燃烧；氧化剂
H280	内装高压气体；遇热可能爆炸
H281	内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290	可能腐蚀金属
健康危险
编码	说明
H300	吞咽致命
H301	吞咽中毒
H302	吞咽有害
H303	吞咽可能有害
H304	吞咽并进入呼吸道可能致命
H305	吞咽并进入呼吸道可能有害
H310	和皮肤接触致命
H311	和皮肤接触有毒
H312	和皮肤接触有害
H313	皮肤接触可能有害
H314	造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315	造成皮肤刺激
H316	造成轻微皮肤刺激
H317	可能导致皮肤过敏反应
H318	造成严重眼损伤
H319	造成严重眼刺激
H320	造成眼刺激
H330	吸入致命
H331	吸入有毒
H332	吸入有害
H333	吸入可能有害
H334	吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335	可引起呼吸道刺激
H336	可引起昏睡或眩晕
H340	可能导致遗传性缺陷
H341	怀疑会导致遗传性缺陷
H350	可能致癌
H351	怀疑会致癌
H360	可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361	怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362	可能对母乳喂养的儿童造成伤害
H370	对器官造成损害
H371	可能对器官造成损害
H372	长期或重复接触会对器官造成伤害
H373	长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码	说明
H400	对水生生物毒性极大
H401	对水生生物有毒
H402	对水生生物有害
H410	对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411	对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412	对水生生物有害并具有长期持续影响
H413	可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420	破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

化学试剂多快好省

CAS号：1184-10-7

苯氧基环磷腈 (请以英文为准,中文仅做参考)

Phenoxycycloposphazene

计算化学

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Medicinal Chemistry

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

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