CAS号:1153-85-1

CAS号1153-85-1, 是有机发光二极管类化合物, 分子量为322.2, 分子式C18H12BrN, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供1153-85-1批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

3-溴-N-苯基咔唑 (请以英文为准,中文仅做参考)

3-Bromo-9-phenyl-9H-carbazole

货号:BD159806 3-Bromo-9-phenyl-9H-carbazole 标准纯度:, 97%
1153-85-1
1153-85-1
1153-85-1

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合成路线

1. 合成:1153-85-1

1592-95-6

591-50-4

1153-85-1

产率 合成条件 实验参考步骤
87.22% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tributylphosphine In toluene for 12 h; Heating 向含有3-溴-9H-咔唑和碘苯的烧瓶中加入0.03当量。 三(二亚苄基丙酮)二钯(0)(Pd 2(dba)3),0.06当量。 加入三丁基膦和甲苯(0.1M)并搅拌约12小时。 之后,将反应产物冷却至环境温度,用二氯甲烷萃取,并用蒸馏水洗涤。 将由此获得的产物用硫酸镁(MgSO 4)干燥并在减压下蒸馏,并通过柱色谱分离残余物,得到3-溴-9-苯基-9H-咔唑中间体(收率87.22%)。 使用高分辨率质谱仪(HRMS)鉴定的化合物的质量为321,并且分子式被鉴定为C18H12BrN。
86% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); triphenylphosphine; sodium t-butanolate In toluene at 100℃; 向圆底烧瓶中加入3-溴-9H-咔唑(4.9g,20mmol),碘苯(4.1g,20mmol),Pd 2(dba)3(0.9g,1mmol),PPh 3(0.5g,2mmol),NaOt-Bu (5.8g,60mmol),在进入甲苯(210mL)后,使反应在100℃下进行。 反应完成后,有机层用MgSO 4干燥,用水和乙醚萃取,用重结晶硅胶柱萃取,浓缩所得有机物,产物为5.5g :(产率:86%)。
86% With copper(l) iodide; 1,10-Phenanthroline; potassium carbonate In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene for 6 h; Reflux 2颈烧瓶(双颈烧瓶)加入材料1-a'(Cas No. 1592-95-6,20g,81.3mmol,1eq)和碘苯(碘苯)(18.23g,89.4mmol,1.1eq) 至 。 在此,加入碘化铜(CuI)(3.1g,16.3mmol,0.2eq),1,10-菲咯啉(1,10-菲咯啉)(3.0g,16.3mmol,0.2eq)和二甲苯(二甲苯)至150ml。 在回流下搅拌6小时。 将反应冷却至室温后,减压蒸馏除去溶剂,用柱色谱法精制,得到1-b'(22.4g,收率86%)。
81% With copper; potassium carbonate In nitrobenzene for 16 h; Inert atmosphere; Reflux 在氮气氛下,将中间体G 2.46g(10mmol)和碘苯3.06g(15mmol)溶于25ml硝基苯中,加入4.15g K2CO3(30mmol)和0.19g Cu(3mmol)并回流16小时。 反应完成后,加入MC 200ml,H 2 O 200ml,然后萃取MC层,浓缩并用柱色谱法分离,用Hex:EA = 5:1,用无水MgSO 4干燥,得到中间体H 2.61g(81%))。
81% With copper; potassium carbonate In nitrobenzene for 16 h; Inert atmosphere; Reflux 在氮气中间体C 2.46g(10mmol)和碘 - 苯3.06g(15mmol)溶于25ml硝基苯中,然后加入4.15g K2CO3(30mmol)和0.19g Cu(3mmol)并将其回流16小时。 完成后,蒸馏除去硝基苯,200ml MC,加入200ml H2O,萃取MC层,用无水MgSO4干燥,浓缩至Hex:MC = 5:1柱,中间体D 2.61g(81%)至 给
79% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 在1.5mol的中间体G和1mol碘苯硝基苯溶解,Na2SO4,K2CO3,并加入Cu,在200°搅拌。 反应完成后,通过蒸馏除去硝基苯,用水和CH2Cl2萃取,有机层用无水MgSO4干燥,浓缩,然后通过柱色谱和重结晶制备所需产物得到中间体H(产率:79%))。
78% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); triphenylphosphine; sodium t-butanolate In toluene at 100℃; for 24 h; 向圆底烧瓶Sub 2-1-1(4.9g,20mmol),Sub 2-1-2-1(4.1g,20mmol),Pd 2(dba)3(0.9g,1mmol),PPh 3(0.5g, 将2mmol),NaOt-Bu(5.8g,60mmol)分别加入到甲苯(210mL)中,并在100℃下用水和搅拌下回流24小时,用MgSO 4干燥,萃取并浓缩有机层。 得到的有机硅胶柱和重结晶的Sub得到2-1-3-1.5g(产率:78%)。
75% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); triphenylphosphine; sodium t-butanolate In toluene at 100℃; 向圆底烧瓶Sub 1-1-1(4.9g,20mmol),Sub 1-2-1(4.1g,20mmol),Pd 2(dba)3(0.9g,1mmol),PPh 3(0.5g,2mmol) ,NaOt-Bu(5.8g,60mmol),反应在100℃后进入甲苯(210mL)。 用水完成反应后,用乙醚萃取。 将有机层用MgSO 4干燥,浓缩,并通过硅胶柱得到有机物,并重结晶4.8g Sub 1(1)(产率:75%)。
75% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene at 100℃; 在圆底烧瓶SM-1(4.9g,20mmol),SM-2-1(4.48g,22mmol),Pd 2(dba)3(0.3g,0.6mmol),P(t-Bu)3(0.2g, 加入2mmol),t-BuONa(5.8g,60mmol),甲苯(300ml),反应在100℃下进行。 用CH 2 Cl 2完成反应后,用水萃取有机层,用MgSO 4干燥,硅胶柱重结晶,得到的有机物浓缩至4.8g SM-3-1。 (收益率:75%)
73% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 将Sub 1-II-1(35.25g,143.2mmol)在圆底烧瓶中用硝基苯(1790ml)溶解,然后加入碘苯(43.83g,214.9mmol),Na 2 SO 4(20.35g,143.2mmol),K 2 CO 3(19.80g)。 加入143.2mmol(1),加入Cu(2.73g,43.0mmol)并在200℃下搅拌。 反应完成后,通过蒸馏除去硝基苯并用水和CH 2 Cl 2萃取。 将得到的化合物和有机层用MgSO 4干燥,浓缩至硅胶柱,得到产物,33.69g(产率:73%),重结晶。
72% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 在合成中得到的所述Sub 1-II-1(110.36g,448.4mmol)检测圆盘底烧瓶中硝基苯的盘旋转速度,碘苯(137.23g,672.7mmol),Na 2 SO 4(63.7g,448.4mmol) ),K2CO3(61.98g,448.4mmol),cu(8.55g,134.5mmol),加入200℃搅拌部分。 当反应完成时,通过分馏除去提取的硝基苯CH 2 Cl 2和水。 有机层MgSO 4用产物后形成的化合物干燥硅胶柱,得到重结晶104.03g(产率72%)
57% With 18-crown-6 ether; copper; sodium t-butanolate In toluene at 100℃; for 24 h; 在Cu(764mg,12mmol),18-冠-6(6.3g,24mmol)后,向混合物中加入溴-9H-咔唑(50.0g,203mmol)和碘苯(49g,240mmol),800mL甲苯 ,NaOt-Bu(57.6g,600mmol)各自加入一次后,在100℃下在24小时内在回流下搅拌引起。 萃取乙醚和水,萃取有机层,然后用MgSO 4干燥,然后浓缩,得到有机硅胶柱,重结晶Sub 1-1(1),得到36.6g)。 (收益率:57%)
1.9 g
Stage #1: With tri-tert-butyl phosphine; palladium diacetate In toluene at 20℃; for 1 h; Inert atmosphere
Stage #2: With potassium carbonate In toluene at 80℃; for 6 h; Inert atmosphere
将250ml 3颈圆底烧瓶,化合物1-3(5g),二乙酸钯(II)(0.1g),三叔丁基膦(0.3g),甲苯(100ml)在室温下搅拌入氩气氛中。 1小时。 将碳酸钾(7.2g),3-溴咔唑(6.3g)的混合物在80℃下搅拌6小时。 加入用乙酸乙酯萃取的水后,用己烷通过分离柱得到标题,得到的物质水除去得到取代基1-4 1.9g

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参考文献:
[1] Patent: US2017/162796, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0126; 0127
[2] Patent: KR2015/58973, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0106; 0107; 0108
[3] Patent: KR2016/51654, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0244-0246
[4] Patent: KR2015/102733, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0151-0155
[5] Patent: KR2015/112880, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0119; 0120; 0121; 0122; 0123
[6] Patent: KR101565039, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0124-0127
[7] Patent: KR2015/93995, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0149; 0153; 0164-0166
[8] Patent: KR2016/10878, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0123-0125
[9] Patent: KR2015/133998, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0106-0109
[10] Patent: KR101535606, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0129; 0130; 0135; 0136
[11] Patent: KR2015/98062, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0135-0139; 0149; 0150
[12] Patent: KR2016/18105, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0125; 0126; 0127; 0128
[13] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 64, p. 51512 - 51523
[14] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 9, p. 3017 - 3021
[15] Angew. Chem., 2016, vol. 128, # 9, p. 3069 - 3073,5
[16] Patent: KR101507423, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0167-0173
[17] Patent: KR2015/136712, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0086; 0087; 0088; 0089
[18] Journal of Materials Chemistry C, 2017, vol. 5, # 6, p. 1452 - 1462

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2. 合成:1153-85-1

108-86-1

1592-95-6

1153-85-1

产率 合成条件 实验参考步骤
71% With dibenzo-18-crown-6; potassium acetate; copper In N,N-dimethyl-formamide at 120℃; for 4 h; 3-溴-9H-咔唑(2.5g,0.010mol)的溴苯(1.6g,0.010mol),二苯并-18-冠-6(1.1g,0.0030mol),铜(2)(1.2g,0.020mol) 向100mL DMF中加入乙酸钾(2.8g,0.020mol),在120℃下搅拌反应4小时。 在反应冷却至H 2 O后:分层分离MC柱纯化(正己烷:MC),得到2.3g(产率71%)。
参考文献:
[1] Patent: KR2016/56521, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0159-0161
[2] Patent: KR101876777, 2018, B1. Location in patent: Paragraph 0109-0112; 0114
3. 合成:1153-85-1

1150-62-5

1153-85-1

产率 合成条件 实验参考步骤
99% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate; toluene [步骤3:3-溴-9-苯基-9H-咔唑的合成]向1000mL三颈烧瓶中加入24g(100mmol)的9-苯基咔唑,18g(100mmol)的N-溴代琥珀酰亚胺, 加入450mL甲苯和200mL乙酸乙酯,并将混合物在室温下搅拌45小时。 将该悬浮液用水洗涤,加入硫酸镁,除去水分。 然后,过滤悬浮液,得到滤液。 将得到的滤液浓缩并干燥,得到32g焦糖状固体3-溴-9-苯基-9H-咔唑,其为合成对象,产率为99%(合成方案(a)-6))。
99% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate; toluene at 20℃; for 45 h; [步骤2-1:3-溴-9-苯基-9H-咔唑的合成]步骤2-1中的3-溴-9-苯基-9H-咔唑的合成方案如下所示(D-2-1)。 [0276]在1000mL锥形瓶中,24g(100mmol)的9-苯基-9H-咔唑,18g(100mmol)的N-溴代琥珀酰亚胺,450mL的甲苯和200mL的乙基 加入乙酸乙酯,并将混合物在室温下搅拌45小时。 将该悬浮液用水洗涤,然后向其中加入硫酸镁以除去水分。 过滤该悬浮液,浓缩并干燥所得滤液。 因此,以99%的收率得到32g焦糖状物,3-溴-9-苯基-9H-咔唑。
99% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate; toluene at 20℃; for 45 h; [步骤3:3-溴-9-苯基-9H-咔唑的合成]向1000mL三颈烧瓶中加入24g(100mmol)的9-苯基咔唑,18g(100mmol)的N-溴代琥珀酰亚胺, 加入450mL甲苯和200mL乙酸乙酯,并将混合物在室温下搅拌45小时。 将该悬浮液用水洗涤,加入硫酸镁,除去水分。 然后,过滤悬浮液,得到滤液。 将得到的滤液浓缩并干燥,得到32g焦糖状固体3-溴-9-苯基-9H-咔唑,其为合成目标,收率为99%(合成方案(A-6))。
99% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate; toluene at 20℃; for 45 h; 步骤1:3-溴-9-苯基-9H-咔唑的合成在1000mL锥形瓶中,24g(100mmol)9-苯基-9H-咔唑,18g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺,450 加入1mL甲苯和200mL乙酸乙酯,并将混合物在室温下搅拌45小时。 反应后,将所得混合物用水洗涤,并将有机层用硫酸镁干燥。 过滤混合物,浓缩所得滤液,得到32g目标物质3-溴-9-苯基-9H-咔唑,产率99%。 3-溴-9-苯基-9H-咔唑的合成方案示于方案(C-1)中。
99% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate; toluene at 20℃; for 45 h; [步骤2-1:3-溴-9-苯基-9H-咔唑的合成]步骤2-1中的3-溴-9-苯基-9H-咔唑的合成方案如下所示(D-2-1)。 [显示图像]在1L锥形瓶中,搅拌24g(100mmol)9-苯基-9H-咔唑,18g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺,450mL甲苯和200mL乙酸乙酯。 室温45小时。 将该悬浮液用水洗涤,并向其中加入硫酸镁,从而除去水分。 过滤该悬浮液,浓缩所得滤液并干燥。 作为待生产物质的固体的量和产率分别为32g和99%。
92% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate; toluene at 20℃; for 45 h; 在1L反应器中,放置9-苯基咔唑(50g,205mmol),N-溴代琥珀酰亚胺(36.5g,205mmol),甲苯(700ml)和乙酸乙酯(300ml)并在室温下一起搅拌 45个小时。 反应完成后,萃取有机层并减压浓缩。 通过柱色谱法纯化,得到中间体12-a(60.7g):产率92%
88% With N-Bromosuccinimide In acetic acid at 20℃; 首先,将24.3g(100mmol)的9-苯基咔唑溶解在600ml的冰醋酸中,向其中缓慢加入17.8g(100mmol)的N-溴代琥珀酰亚胺。 将混合物在室温下搅拌过夜。 将该冰醋酸溶液滴入1L冰水中,同时搅拌。 将沉淀的白色固体用水洗涤三次。 将该固体溶于150ml乙醚中,并用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤。 将该有机层用硫酸镁干燥,过滤。 浓缩所得滤液。 在如此获得的EPO浓缩溶液中加入约50ml甲醇并均匀溶解于其中。 将该溶液静置以沉淀出白色固体。 收集该固体并干燥,得到28.4g(产率:88%)3-溴-9-苯基咔唑,为白色粉末。
88% With N-Bromosuccinimide In acetic acid at 20℃; 首先,将24.3g(100mmol)N-苯基咔唑溶于600ml冰醋酸中,并向其中缓慢加入17.8g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺。将混合物在室温下搅拌过夜。将该冰醋酸溶液滴入1L冰水中,同时搅拌。将沉淀的白色固体用水洗涤三次。将该白色固体溶于150ml乙醚中,并用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤。将该有机层用硫酸镁干燥,过滤。浓缩所得滤液。向如此获得的EPO残余物中加入约50ml甲醇,并通过用超声波照射均匀溶解在其中。留下该溶液以沉淀出白色固体。过滤该溶液,干燥滤液,得到28.4g(产率:88%)3-溴-9-苯基咔唑,为白色粉末。 [0134]此外,3-溴-9-苯基咔唑的合成方案(c-1)如下所示。
88% With N-Bromosuccinimide In acetic acid at 20℃; for 24 h; 首先,将24.3g(100mmol)N-苯基咔唑溶解在600mL的gracial乙酸中,并向其中缓慢加入17.8g(100mmol)的N-溴代琥珀酰亚胺。然后,将混合物在室温下搅拌24小时。将该gracial乙酸溶液在搅拌下滴入1L冰水中。将沉淀的白色固体用水洗涤三次。将该固体溶解在150mL二乙醚中,依次用饱和碳酸氢钠水溶液和水洗涤。用硫酸镁干燥该有机层,然后过滤,得到滤液。浓缩滤液。向所得残余物中加入约50mL甲醇,并用超声波照射以均匀溶解。将该溶液静置,沉淀出白色固体。过滤该溶液,干燥沉淀物,得到28.4g(产率88%)白色粉末,为3-溴-9-苯基咔唑。
88% at 20℃; for 20 h; 例1;由结构式表示的合成N,N',N-三苯基-N,N',N-三(9-苯基咔唑-3-基) - 苯-1,3,5-三胺(缩写:PCA3B)的方法(21)作为本发明的芳香族胺化合物的例子进行说明。 [步骤1];首先,解释合成3-溴-9-苯基咔唑的方法。 (B-1)中显示了3-溴-9-苯基咔唑的合成方案。将24.3g(100mmol)的9-苯基咔唑溶解在600mL的冰醋酸中,向其中逐渐加入17.8g(100mmol)的N-溴代琥珀酰亚胺,并将该混合物在室温下搅拌约20小时。将该冰醋酸溶液在搅拌下滴入1L冰水中。将沉淀的白色固体用水洗涤三次。将该固体溶于150mL二乙醚中,溶液用饱和碳酸氢钠水溶液和水洗涤。用硫酸镁干燥有机层。过滤有机层,浓缩所得滤液,加入约50mL甲醇并均匀溶解。通过使该溶液静置使白色固体沉淀。回收该固体并干燥,得到28.4g(产率:88%)3-溴-9-苯基咔唑,为白色粉末。
88% at 20℃; for 18 h; 步骤2:N-苯基 - (9-苯基咔唑-3-基)胺的缩写(缩写:PCA;在步骤2中,根据下面所示的(i)和(ii)合成PCA ;;(i)合成3 -bromo-9-苯基咔唑首先,将24.3g(100mmol)N-苯基咔唑溶于600mL冰醋酸中,在其中缓慢加入17.8g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺,并在室温下搅拌混合物将该反应溶液在搅拌下滴加到1L冰水中,沉淀出的白色固体用水洗涤三次,将得到的固体溶解在150mL乙醚中,用饱和水洗涤。用氢氧化钠水溶液和水洗涤后,用硫酸镁干燥有机层,过滤后浓缩滤液,然后向得到的固体中加入约50mL甲醇,照射固体。超声波均匀溶解。这个解决方案静置后,得到白色沉淀。过滤收集沉淀物并干燥;因此,得到28.4g作为目标的3-溴-9-苯基咔唑的白色粉末(产率:88%)。
88% With N-Bromosuccinimide In methanol; diethyl ether; water; acetic acid [步骤1:N-苯基 - (9-苯基咔唑-3-基)胺的合成方法(以下称为PCA)] 3-溴-9-苯基咔唑的合成24.3g(100mmol)N-苯基咔唑溶解于600mL冰醋酸中,缓慢加入17.8g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺,在室温下搅拌混合物约12小时。将该冰醋酸溶液在搅拌下滴加到1000mL冰水中。滴加后,将沉淀的白色固体用水洗涤3次。将该固体溶解在150mL二乙醚中,并用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,以分离水层和有机层。将该有机层用硫酸镁干燥并过滤。浓缩滤液,得到固体。然后,向固体中加入约50mL甲醇,通过超声波照射使固体均匀溶解。通过使该溶液静置,提取白色固体。将该白色固体过滤并干燥,得到28.4g白色粉末状3-溴-9-苯基咔唑固体,收率88%(合成方案(j-1))。
88% With N-Bromosuccinimide In acetic acid at 20℃; for 12 h; 首先,将24.3g(100mmol)的N-苯基咔唑溶解在600mL的EPO冰醋酸中,缓慢加入17.8g(100mmol)的N-溴代琥珀酰亚胺,并将该混合物在室温下搅拌约12小时。在搅拌下将该冰醋酸溶液滴加到1L冰水中。萃取的白色固体用水洗涤3次。将该固体溶于150mL乙醚中,并用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤。用硫酸镁干燥该有机层。将其过滤,浓缩滤液。向所得残余物中加入约50mL甲醇,并通过超声波照射,将残余物均匀溶解在溶液中。通过使该溶液静置,提取白色固体。过滤该白色固体,干燥固体,得到28.4g白色粉末状的3-溴-9-苯基咔唑(收率:88%)。 [0303]接下来,将显示3-溴-9-苯基咔唑的合成方案(d-1)。 [0304],(d-1)
88% With N-Bromosuccinimide In methanol; (2S)-N-methyl-1-phenylpropan-2-amine hydrate; diethyl ether; acetic acid (i)3-溴-9-苯基咔唑的合成3-溴-9-苯基咔唑的合成方案示于(E-1)中。将24.3g(100mmol)的9-苯基咔唑溶解在600mL的冰醋酸中,向其中缓慢加入17.8g(100mmol)的N-溴代琥珀酰亚胺,然后在室温下搅拌约15小时。将该冰醋酸溶液在搅拌下滴加到1L冰水中,通过抽滤收集沉淀的白色固体,并用水洗涤三次。将固体溶解在150mL二乙醚中,用饱和碳酸氢钠水溶液和水洗涤溶液。用硫酸镁干燥有机层。过滤后,浓缩所得滤液,并向其中加入约50mL甲醇以均匀溶解残余物。将该溶液静置,沉淀出白色固体。收集该固体并干燥,得到28.4g 3-溴-9-苯基咔唑的白色粉末,收率为88%。
88% at 20℃; for 12 h; (i)3-溴-9-苯基咔唑的合成; (C-5)中显示了3-溴-9-苯基咔唑的合成方案。(C-5)将24.3g(100mmol)的9-苯基咔唑放入2L Meyer烧瓶中,并且溶于600毫升冰醋酸中。然后,缓慢加入17.8g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺,并将该溶液在室温下搅拌约12小时。将该溶液在搅拌下滴入1L冰水中。通过抽滤收集沉淀的白色固体,然后用水洗涤三次。将该固体溶于150ml乙醚中,溶液用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,然后用水洗涤。有机层用硫酸镁干燥,过滤并浓缩,然后将残余物溶于约50毫升乙醇。通过抽滤收集形成为白色固体的沉淀物并干燥,得到28.4g(88%收率)3-溴-9-苯基咔唑,为白色粉末。 “*
88% With N-Bromosuccinimide In methanol; (2S)-N-methyl-1-phenylpropan-2-amine hydrate; diethyl ether; acetic acid [步骤1] 3-溴-9-苯基咔唑的合成描述了3-溴-9-苯基咔唑的合成方法。 3-溴-9-苯基咔唑的合成方案示于(C-1)中。将24.3g(100mmol)的9-苯基咔唑加入2L Erlenmeyer烧瓶中,加入600mL冰醋酸使其溶解。将17.8g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺缓慢加入该溶液中并在室温下搅拌约12小时。通过在搅拌下将该反应溶液滴入1L冰水中,分离出白色固体。通过抽滤回收该分离的白色固体,并用水洗涤三次。将该固体溶于150mL乙醚中,并用饱和碳酸钠溶液和水洗涤。用硫酸镁干燥该有机层。对混合物进行抽滤,并富集所得滤液。通过向该富集溶液中加入约50mL甲醇并静置,进行重结晶,由此得到28.4g白色粉末状3-溴-9-苯基咔唑固体,收率为88%。
88% With N-Bromosuccinimide; acetic acid In diethyl ether at 20℃; for 12 h; (i)3-溴-9-苯基咔唑的合成3-溴-9-苯基咔唑的合成方案示于(B-1)中。将24.3g(100mmol)的9-苯基咔唑加入2L Meyer烧瓶中,并溶解在600mL冰醋酸中。然后,向其中缓慢加入17.8g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺,并将该溶液在室温下搅拌约12小时。将该冰醋酸溶液滴入1L冰水中,同时搅拌。通过抽滤收集沉淀的白色固体,然后用水洗涤三次。将该固体溶于150mL二乙醚中,溶液用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,然后用水洗涤。用硫酸镁干燥有机层,过滤混合物,浓缩滤液。因此,获得油性物质。将油状物质溶于约50mL甲醇中。通过保持该溶液静止产生沉淀的白色固体。通过抽滤收集该固体并干燥。然后,获得28.4g(88%收率)3-溴-9-苯基咔唑白色粉末。
88%
Stage #1: at 20℃; for 12 h;
Stage #2: With water; sodium hydrogencarbonate In diethyl ether
[步骤2] N,9-二苯基-9H-咔唑-3-胺(缩写:PCA)的合成; (i)3-溴-9-苯基咔唑的合成; 3-溴-9-苯基咔唑的合成方案示于(C-5)中。将24.3g(100mmol)的9-苯基咔唑加入2L Meyer烧瓶中,并溶解在600mL冰醋酸中。然后,缓慢加入17.8g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺,并将该溶液在室温下搅拌约12小时。将该溶液在搅拌下滴入1L冰水中。通过抽滤收集沉淀的白色固体,然后用水洗涤三次。将该固体溶于150mL二乙醚中,溶液用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,然后用水洗涤。将有机层用硫酸镁干燥,过滤并浓缩,然后将残余物溶解在约50℃。 50毫升乙醇。通过抽滤收集形成白色固体的沉淀物并干燥,得到28.4g(88%收率)3-溴-9-苯基咔唑,为白色粉末。
88% With N-Bromosuccinimide In methanol; (2S)-N-methyl-1-phenylpropan-2-amine hydrate; diethyl ether; acetic acid (i)3-溴-9-苯基咔唑的合成3-溴-9-苯基咔唑的合成方案示于(D-1)中。将24.3g(100mmol)的9-苯基咔唑加入2L Meyer烧瓶中,并溶解在600mL冰醋酸中。然后,向其中缓慢加入17.8g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺,并将该溶液在室温下搅拌约12小时。将该冰醋酸溶液滴入1L冰水中,同时搅拌。通过抽滤收集沉淀的白色固体物质,然后用水洗涤三次。将该固体物质溶解在150mL乙醚中,溶液用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,然后用水洗涤。用硫酸镁干燥有机层,通过抽滤过滤混合物,浓缩滤液。因此,获得油性物质。将油状物质溶于约50mL甲醇中。通过保持该溶液静止,产生白色固体物质的沉淀物。通过抽滤收集该固体物质并干燥。然后,获得28.4g(88%收率)3-溴-9-苯基咔唑白色粉末。
88% With N-Bromosuccinimide In acetic acid at 20℃; for 12 h; 将24.3g(100mmol)的N-苯基咔唑溶于600mL冰醋酸中,并向其中缓慢加入17.8g(100mmol)-V-溴代琥珀酰亚胺。 将混合物在室温下搅拌约12小时。 将该冰醋酸溶液滴入1L冰水中,同时搅拌。 将沉淀的白色固体用水洗涤三次。 将该固体溶解在150mL二乙醚中,并用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤。 用硫酸镁干燥该有机层。 过滤混合物,浓缩滤液。 将得到的残渣用甲醇重结晶后,得到28.4g作为目标物的3-溴-9-苯基咔唑,为白色粉末,收率88%(合成方式(c-1))。
88% at 20℃; for 12 h; 将24.3g(100mmol)的9-苯基咔唑加入2L Erlenmeyer烧瓶中,加入600mL冰醋酸使其溶解。 将17.8g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺缓慢加入该溶液中并在室温下搅拌约12小时。 通过在搅拌下将该反应溶液滴入1L冰水中,分离出白色固体。 通过抽滤回收该分离的白色固体,并用水洗涤三次。 将该固体溶于150mL乙醚中,并用饱和碳酸钠溶液和水洗涤。 用硫酸镁干燥该有机层。 对混合物进行抽滤,并富集所得滤液。 通过向该富集溶液中加入约50mL甲醇并静置,进行重结晶,由此得到28.4g白色粉末状3-溴-9-苯基咔唑固体,收率为88%。
88% at 20℃; for 12 h; 将24.3g(100mmol)的9-苯基咔唑加入2L Meyer烧瓶中,并溶解在600mL冰醋酸中。然后,向其中缓慢加入17.8g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺,并将该溶液在室温下搅拌约12小时。将该冰醋酸溶液滴入1L冰水中,同时搅拌。通过抽滤收集沉淀的白色固体物质,然后用水洗涤三次。将该固体物质溶解在150mL乙醚中,溶液用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,然后用水洗涤。用硫酸镁干燥有机层,通过抽滤过滤混合物,浓缩滤液。因此,获得油性物质。将油状物质溶于约50mL甲醇中。通过保持该溶液静止,产生白色固体物质的沉淀物。通过抽滤收集该固体物质并干燥。然后,获得28.4g(88%收率)3-溴-9-苯基咔唑白色粉末。
86% With N-Bromosuccinimide In chloroform at 20℃; for 1 h; 结构式33A的制备; 将结构式1A(15g,61.6mmol)溶解在氯仿(300ml)中,并向其中加入N-溴琥珀酰亚胺(11.0g,61.6mmol),并在常温下搅拌1小时。 将蒸馏水加入反应溶液中,终止反应,并萃取有机物质层。 浓缩反应溶液,用正己烷重结晶,得到结构式33A(17g,收率86%)。 MS:[M + H] + = 323
85% With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 20℃; for 12 h; 中间体I-4 5.47g(22.5mmol)和80mL CH 2 Cl 2使溶液完全溶解N-溴代琥珀酰亚胺(N-溴代琥珀酰亚胺)4.00g(22.5mmol),在12小时内在室温下搅拌。 向反应溶液中加入60mL水,用50mL CH 2 Cl 2萃取三次。 将得到的有机层用硫酸镁干燥,蒸发溶剂,用甲醇重结晶,得到中间体I-5 6.16g(收率85%)。 通过LC-MS确认所得化合物。
85% With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 20℃; for 12 h; 将中间体I-1 5.47g(22.5mmol)至CH 2 Cl 2溶液完全溶解于80mL N-溴代琥珀酰亚胺中4.00g(22.5mmol)在室温下搅拌12小时。 将60mL水加入到50mL CH 2 Cl 2中的反应溶液中,并萃取三次。 将收集的有机层用硫酸镁干燥并蒸发溶剂后,用甲醇和I-2.1重结晶6.16g(产率:85%)。
85% With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 20℃; for 12 h; 中间体I-1将5.47g(22.5mmol)的CH 2 Cl 2 80mLC完全溶解在溶液中。在N-溴 - 琥珀酰亚胺后,将4.00g(22.5mmol)在室温下搅拌12小时。 向反应溶液中加入60mL水,用50mL CH 2 Cl 2萃取三次。 合并的有机层用硫酸镁干燥,溶剂在甲醇中重结晶,蒸发后得到6.16g中间体I-2(产率:85%)。 通过LC-MS确认所得化合物。 C18H12BrN:M + 321.0
85% With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 20℃; for 12 h; 通用方法:中间体I-1将5.47g(22.5mmol)CH 2 Cl 2 80mL溶液完全溶解在N-溴代琥珀酰亚胺中4.00g(22.5mmol),在室温下搅拌12小时后得到。将其加入到60mL 将水加入到反应混合物CH 2 Cl 2中,用50mL萃取3次。用硫酸镁干燥得到的有机层,蒸发溶剂,用甲醇重结晶,得到中间体I-2 6.16g(收率85%)。
85% With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 20℃; for 12 h; 中间体I-1将5.47g(22.5mmol)N-溴代琥珀酰亚胺4.00g(22.5mmol)置于CH 2 Cl 2溶液中,在室温下完全溶解于80mL中,搅拌12小时。加入60mL水至 将反应溶液用50mL CH2Cl2萃取三次。收集的有机层用硫酸镁干燥,蒸发溶剂,用甲醇中间体I-2重结晶。 它是6.16克(85%产率)。
85% With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 20℃; for 12 h; 向5.47g(22.5mmol)中间体I-1在80mL二氯甲烷中的溶液中加入4.00g(22.5mmol)N-溴代琥珀酰亚胺,并将该混合物在室温下搅拌12小时。 向反应溶液中加入60mL水并用50mL二氯甲烷萃取三次。 将由此获得的有机层用硫酸镁干燥,蒸发溶剂,并将残余物从甲醇中重结晶,得到6.16g(产率:85%)中间体I-2。 通过LC-MS鉴定所得化合物。
85% With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 20℃; for 12 h; 将4.00g(22.5mmol)N-溴代琥珀酰亚胺加入到5.47g(22.5mmol)的中间体I-3的溶液中,将中间体I-3完全溶解在80mL的CH 2 Cl 2中。将反应溶液在室温下搅拌12小时。 用60mL水和50mL CH2Cl2从反应溶液中萃取有机层三次。收集的有机层用硫酸镁干燥,蒸发溶剂后得到的残余物用甲醇重结晶。 6.16g中间体I-4(产率:85%)。通过使用LC-MS测定由此产生的化合物。
85% With N-Bromosuccinimide In chloroform at 20℃; for 0.50 h; 将9-苯基-9H-咔唑(6g,27mmol),N-溴代琥珀酰亚胺(4.3g,27mmol)加入到3颈圆底烧瓶中的30mL氯仿溶液中,并在室温下搅拌30分钟。 蒸发溶剂后,粗产物用己烷重结晶。 (7.4g,收率85%)1H NMR(300MHz,CDCl3):δ(ppm)8.25-8.24(d,1H),8.10-8.07(d,1H),7.64-7.58(t,2H),7.54-7.45( m,4H),7.44-7.37(m,2H),7.32-7.27(m,2H)。
83% With N-Bromosuccinimide In 1,2-dichloro-ethane at -5 - 0℃; for 12 h; 将三颈烧瓶依次加入到9-苯基 - 咔唑(6.08g,0.025mol),1,2-二氯乙烷80ml中; 搅拌溶解,加入NBS(4.45g,0.025mol), - 5〜0,搅拌后加入硫酸氢钠水溶液,0.5H; 分层,有机相用饱和盐水洗涤至中性,过滤无水硫酸钠干燥,旋转蒸发除去溶剂,得到黄色粘稠液体; 硅胶柱,洗脱剂石油醚旋转蒸发,得到粘稠的黄色液体,收率83%。
82% With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 20℃; for 12 h; 将7.10g(29.2mmol)中间体A-1完全溶解在100mL CH 2 Cl 2(二氯甲烷)中,向其中加入5.20g(29.2mmol)N-溴代琥珀酰亚胺,并将所得溶液在室温下搅拌12小时。 小时。 向反应溶液中加入80mL水,然后使用60mL二氯甲烷对其进行三次萃取。 用硫酸镁干燥由此得到的有机层,蒸发溶剂,然后用甲醇重结晶所得溶液,得到7.70g(产率82%)中间体A-2。
74% With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 20℃; for 24 h; 将上述合成中得到的亚1-1(48.66g,200mmol)溶解在600mL二氯甲烷中。 缓慢加入NBS(N-溴代琥珀酰亚胺)(59.4g,210mmol),在室温下搅拌24小时。 反应完成后,加入300mL的5%HCl,加入300mL水以除去残留的NBS。 将有机层用乙醚和水萃取,经MgSO 4干燥并浓缩。 获得47.7(74%)的产品。
62.4% With N-Bromosuccinimide In tetrahydrofuran at 20℃; for 24 h; Inert atmosphere 将化合物9-4 63.4g(260.58mmol)加入1颈烧瓶中,然后在真空环境下用氩气填充。 向其中加入500mL四氢呋喃,然后在0℃下搅拌10分钟。 向其中加入NBS 7.35g(40.78mmol),并在室温下搅拌1天。 反应完成后,用蒸馏水和EA萃取所得反应物质。 用MgSO 4干燥有机层,用旋转蒸发仪除去溶剂,然后用己烷和EA作为展开溶剂进行柱色谱,得到化合物9-5,52.4g(162.63mmol,62.4%)。
62% With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 12 h; 将55g(226.1mmol)中间产物7,44.2g(248.7mmol)NBS悬浮在500ml二甲基甲酰胺中,然后在室温下搅拌12小时。 将反应混合物加入蒸馏水中并在室温下搅拌6小时。 减压过滤滤液,将固体溶解在甲醇中,并将混合物在室温下搅拌。 减压过滤后,得到45g(产率:62%)中间产物(8)。

更多

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更多

4. 合成:1153-85-1

4630-20-0

591-50-4

1153-85-1

产率 合成条件 实验参考步骤
78.8% With copper; potassium carbonate In (2)H8-toluene at 150℃; for 24 h; Inert atmosphere 1)在250ml三颈瓶中,在氮气保护下,加入0.05mol 3-溴-9H-咔唑,0.06mol碘苯,150ml甲苯,搅拌混合,再加入0.015mol Cu,0.15mol碳酸钾,加热 至150℃,回流反应24小时,取样点板,显示无残留的3-溴-9H-咔唑,反应完全; 自然冷却至室温,过滤,滤液减压蒸发(-0.09MPa,85℃),通过中性硅胶柱,得到3-溴-9-苯基-9H-咔唑,HPLC纯度99.3% ,产量78.8%;
参考文献:
[1] Patent: CN108003089, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0081; 0082; 0090
5. 合成:1153-85-1

13716-12-6

1153-85-1

参考文献:
[1] Patent: US2011/260138, 2011, A1
6. 合成:1153-85-1

86-74-8

1153-85-1

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[10] Patent: KR2015/25259, 2015, A
[11] Patent: KR2015/28935, 2015, A
[12] Patent: KR2015/28860, 2015, A
[13] Patent: JP5663566, 2015, B2
[14] Patent: KR2015/27897, 2015, A
[15] Patent: CN104370904, 2016, B
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[18] Journal of Organometallic Chemistry, 2017, vol. 829, p. 92 - 100
[19] Patent: CN106565689, 2017, A
[20] Patent: TWI580673, 2017, B
[21] Patent: KR2017/58874, 2017, A
[22] Dyes and Pigments, 2018, vol. 156, p. 369 - 378

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7. 合成:1153-85-1

591-50-4

1153-85-1

参考文献:
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[5] Dyes and Pigments, 2015, vol. 117, p. 141 - 148
[6] Patent: CN104370904, 2016, B
[7] Journal of Organometallic Chemistry, 2017, vol. 829, p. 92 - 100
[8] Patent: KR2017/58874, 2017, A
[9] Dyes and Pigments, 2018, vol. 156, p. 369 - 378

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8. 合成:1153-85-1

108-86-1

1153-85-1

参考文献:
[1] Patent: WO2011/137072, 2011, A1
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[4] Patent: KR2015/18229, 2015, A
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[8] Patent: KR2015/28860, 2015, A
[9] Patent: JP5663566, 2015, B2
[10] Patent: KR2015/27897, 2015, A
[11] Patent: JP2015/218136, 2015, A
[12] Patent: US9515265, 2016, B2
[13] Patent: CN106565689, 2017, A
[14] Patent: TWI580673, 2017, B

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9. 合成:1153-85-1

128-08-5

1153-85-1

参考文献:
[1] Patent: US8231942, 2012, B2
10. 合成:1153-85-1

98-80-6

1153-85-1

参考文献:
[1] Patent: KR2015/98062, 2015, A
[2] Patent: KR101535606, 2015, B1
[3] Patent: KR101565039, 2015, B1
[4] Patent: KR2015/102733, 2015, A
[5] Patent: KR2015/112880, 2015, A

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11. 合成:1153-85-1

343864-78-8

1153-85-1

参考文献:
[1] Patent: KR2015/98062, 2015, A
[2] Patent: KR101535606, 2015, B1
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[4] Patent: KR2015/102733, 2015, A
[5] Patent: KR2015/112880, 2015, A

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12. 合成:1153-85-1

105971-15-1

1153-85-1

参考文献:
[1] Patent: KR2015/98062, 2015, A
[2] Patent: KR101565039, 2015, B1
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13. 合成:1153-85-1

1150-62-5

1153-85-1

57103-20-5

参考文献:
[1] Helvetica Chimica Acta, 2006, vol. 89, # 6, p. 1123 - 1139

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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