3-硼酸频哪醇酯-3′-苯基-联苯 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-([1,1':3',1''-Terphenyl]-3-yl)-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolane
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
92.9% | With palladium bis[bis(diphenylphosphino)ferrocene] dichloride; potassium acetate In dichloromethane at 100℃; for 3 h; Inert atmosphere | P3Br 26.60G(86.03Mmol,1.0Eq。),双pinacolate diboronic 103.23g(1.2eq。),乙酸钾25.33g(3eq。)和双(二苯基膦基)二茂铁(II)称重二氯化二氯甲烷络合物2.11g(0.03) eq)在1L三颈圆底烧瓶中,在脱气和氮气置换后充分减压,在氮气氛下加入300mL环戊基甲基醚,然后加入回流并在100℃搅拌.3小时后,停止加热,反应混合物为用甲苯萃取三次后,加入合并的有机溶剂层,无水硫酸钠并静置一段时间。过滤硫酸钠,减压浓缩溶液。用甲苯作为洗脱液得到的油状物。得到活性炭柱色谱,收集,减压浓缩。含有所需产物的馏分。得到的黄色油溶于热甲醇中。在室温下静置后,用冰冷却。收集沉淀的针状晶体“P3Bpin”的目的(产量:28.48g,产率:92.9%)。 | ||||||
92.9% | at 100℃; for 3 h; Inert atmosphere | P3Br(26.60g,86.03mmol,1.0当量),双没食子酸二硼(103.23g,1.2当量),乙酸钾(25.33g,3eq。)和双(二苯基膦基)二茂铁 - 二氯化钯(II)二氯甲烷络合物称量(2.11克,0.03当量)并放入1升三颈圆底烧瓶中。充分进行减压脱气和氮气吹扫。之后,在氮气氛下向其中加入环戊基甲基醚(300mL),并将混合物在100℃下回流并搅拌.3小时后,停止加热,并将反应液的温度恢复至室温。用甲苯萃取三次,然后使有机溶剂层合并,向其中加入无水硫酸钠,并将混合物静置一会儿。滤除硫酸钠,并将溶液减压浓缩。使用甲苯作为洗脱液使得到的油通过活性炭柱色谱法,收集含有所需产物的馏分并减压浓缩。将所得黄色油状物溶于热甲醇中,在室温下静置,然后用冰冷却。收集沉淀的针状晶体的所需产物“P3Bpin”(产量:28.48g,产率:92.9%)。 | ||||||
90% | With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In N,N-dimethyl-formamide at 150℃; for 4 h; Inert atmosphere | 在中间体I-1(140g,453mmol)dmf二甲基甲酰胺(DMF)3L的氮气环境中然后溶解,这里是双(频哪醇合)二硼(138g,543mmol)和(1,1'bis(二苯基膦) 将二茂铁(二氯化钯)(II)(3.70g,4.53mmol)和乙酸钾(133g,1,359mmol)在150℃加热回流4小时。 反应完成后,将反应溶液加入水中,然后过滤混合物,并在真空烘箱中干燥。 通过快速柱色谱法纯化中间体I-22(145g,90%)纯化由此获得的残余物,得到a。 | ||||||
82% | With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In N,N-dimethyl-formamide at 150℃; for 12 h; Inert atmosphere | 在氮气氛下,在中间体I-1s(50g,162mmol)在1L二甲基甲酰胺(DMF)中熔化后,双(频哪醇合)二硼(49g,194mmol),(1,1'-双(二苯基膦)二茂铁) 放入二氯钯(II)(Pd(dppf)Cl(sub)2(/ sub))(1.3g,1.62mmol)和乙酸钾(KOAc)(40g,405mmol),加热150小时,然后回流。 在反应完成后将水输入反应溶液中并将混合物过滤后,在真空烘箱中干燥。 将得自的残余物在分离后精制至快速柱色谱,得到中间体I-2s(47g,82%)。 | ||||||
79% | With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In toluene for 10 h; Inert atmosphere; Reflux | 50.0g(161.71mmol)中间体3-溴-1,1':3,1'-三联苯,53.38g(210.22mmol)双pinacolato二硼,47.61g(485.12mmol)乙酸钾,14.59g(12.62) 将(mmol)Pd(dppf)Cl 2加入到580mL甲苯中,并将混合物在氮气流中加热回流10小时。 将得到的混合物加入到1500mL甲醇中,过滤结晶的固体,滤液用二氯甲烷硅胶/硅藻土洗涤。 除去适量的有机溶剂,然后用核酸重结晶,得到化合物L-4(45.6g,79%收率)。 制备的化合物L-4的分析结果如下所示。 | ||||||
71% | With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In N,N-dimethyl-formamide at 150℃; for 6 h; Inert atmosphere | 在氮气氛下,将130g(420mmol)中间体I-4溶于1.3L二甲基甲酰胺(DMF),128g(505mmol)双(频哪醇合)二硼,3.43g(4.2mmol)(1, 向其中加入1'-双(二苯基膦)二茂铁)二氯化钯(II)和124g(1,260mmol)乙酸钾,并将混合物加热并在150℃下回流6小时。 当反应终止时,将水加入到反应溶液中,过滤混合物并在真空烘箱中干燥。 然后,将所得残余物通过快速柱色谱法分离和纯化,得到106g中间体I-5(产率:71%)。 (0106)HRMS(70eV,EI +):m / z C24H25BO2计算值:356.1948,实测值:356。(0107)元素分析:C,81%; H,7% | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
68% | With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In N,N-dimethyl-formamide at 150℃; for 48 h; | 将中间体I-3(130g,491mmol)溶于二甲基甲酰胺(DMF)中后溶于1.4L双(频哪醇合)二硼(150g,589mmol)和(1,1'-双(二苯基膦)二茂铁)二氯钯中 (II)(4.01g,4.91mmol)加入乙酸钾(145g,1.473mmol),将混合物在150℃下搅拌48小时,并加热至回流。 反应完成后,将水加入到反应溶液中,过滤混合物,并在真空烘箱中干燥。 通过快速柱色谱法纯化由此获得的残余物。获得中间体I-4(119g,68%)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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