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三氟甲基吡唑

CAS号：111493-74-4

CAS号111493-74-4, 是三氟甲基类化合物, 分子量为222.16, 分子式C8H9F3N2O2, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供111493-74-4批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

Ethyl 1-methyl-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-4-carboxylate

货号：BD11177 Ethyl 1-methyl-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-4-carboxylate 标准纯度：, 98%
111493-74-4
111493-74-4
111493-74-4

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产品名称 : Ethyl 1-methyl-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-4-carboxylate
中文名称 : 1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 111493-74-4
分子式 : C8H9F3N2O2
分子量 : 222.16
MDL NO : MFCD02083398
沸点 : -
Pubchem ID : 2782970
InChIKey : ZZEXDJGNURSJOF-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD11177

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

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【用途一】

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1~22  ►

1. 合成：111493-74-4

74-88-4

155377-19-8

111493-74-4
产率 合成条件 实验步骤
81.7%
Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0℃; for 0.33 h;
Stage #2: at 0℃; for 18 h; 		将3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（2.0g，9.61mmol）溶于N，N-二甲基甲酰胺（20mL）中并冷却至0℃。 加入氢化钠（0.58g，14.42mmol，60％分散于油中）并在0℃下搅拌20分钟。 加入碘甲烷（0.90mL，14.42mmol）并在18小时内温热至室温。 在乙酸乙酯（100mL）和水（50mL）之间分配。 分离有机层并用水（5×50mL）和饱和氯化钠水溶液（50mL）洗涤。 干燥（硫酸钠），过滤，浓缩并纯化（硅胶色谱，用90:10己烷：乙酸乙酯洗脱），得到1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（1.74g） ，81.7％）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ7.92（s，1H），4.27（q，2H），3.95（s，3H），1.33（t，3H）。
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 16, p. 4569 - 4574
[2] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 16, p. 4640 - 4645,6
[3] Patent: WO2008/141020, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 50
[4] Molecules, 2012, vol. 17, # 12, p. 14205 - 14218
2. 合成：111493-74-4

287966-52-3

111493-74-4
产率 合成条件 实验步骤
57% With potassium fluoride In water at 120℃; for 9 h; 在装有Rushton搅拌器的完全搅拌的PTFE反应器中，将氟化钾（23.2g; 0.4mol）在水（18g; 1mol）中的溶液升温至120℃.3-（三氯甲基）乙基酯 在该温度下加入纯的-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸酯（5.42g; 20mmol）并保持搅拌9小时。 然后使温度回到环境温度并分离各相。 收获的有机相的NMR分析（wt = 4.1g）表明3-（三氟甲基）-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的浓度为64重量％。 氟化反应的产率为57％。
参考文献：
[1] Patent: US2014/148603, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0292
3. 合成：111493-74-4

183677-34-1

126674-98-4

N/A

111493-74-4
产率 合成条件 实验步骤
95% With pyridine; hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane 实施例12 N- [3- {12-（1,3-二甲基丁基）}噻吩基] -3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺的合成0.50g（2.73mmol）3-氨基-2-（1将实施例11中得到的3-二甲基丁基）噻吩和0.26g（3.28mmol）吡啶加入到3ml四氢呋喃中，并将混合物冷却至10℃.0.64g（3.00mmol）3-三氟甲基-1-在保持反应温度低于18℃的同时滴加甲基吡唑-4-碳酰氯。将混合物在室温下搅拌2小时，然后排入5％盐酸水溶液中并用乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯层用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠溶液洗涤，然后用无水硫酸镁干燥。减压蒸馏除去溶剂，然后，将所得残余物从己烷中结晶，得到0.93g目标化合物晶体（产率：95％）。本文使用的3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-碳酰氯是通过DE4231517中描述的方法生产3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯，然后通过常规方法水解它并且酸 - 氯化水解产物。 1H-NMR（CDCl3，δ值，J = Hz）：0.86（6H，d，J = 6.8），1.25（3H，d，J = 6.8），1.43-1.64（3H，m），3.08（1H，sext） ，J = 6.8），3.99（3H，s），7.12（1H，d，J = 5.1），7.43（1H，d，J = 5.1），7.53（1H，brs），8.05（1H，s）。
参考文献：
[1] Patent: US6239282, 2001, B1

相关分类

分子砌块 含氟砌块 三氟甲基
高端化学品 有机砌块 三氟甲基
高端化学品 杂环砌块 吡唑
高端化学品 有机砌块 含氟砌块
高端化学品 有机砌块 酯

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合成路线

1. 合成：111493-74-4

74-88-4

155377-19-8

111493-74-4
产率 合成条件 实验参考步骤
81.7%
Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0℃; for 0.33 h;
Stage #2: at 0℃; for 18 h; 		将3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（2.0g，9.61mmol）溶于N，N-二甲基甲酰胺（20mL）中并冷却至0℃。 加入氢化钠（0.58g，14.42mmol，60％分散于油中）并在0℃下搅拌20分钟。 加入碘甲烷（0.90mL，14.42mmol）并在18小时内温热至室温。 在乙酸乙酯（100mL）和水（50mL）之间分配。 分离有机层并用水（5×50mL）和饱和氯化钠水溶液（50mL）洗涤。 干燥（硫酸钠），过滤，浓缩并纯化（硅胶色谱，用90:10己烷：乙酸乙酯洗脱），得到1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（1.74g） ，81.7％）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ7.92（s，1H），4.27（q，2H），3.95（s，3H），1.33（t，3H）。
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 16, p. 4569 - 4574
[2] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 16, p. 4640 - 4645,6
[3] Patent: WO2008/141020, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 50
[4] Molecules, 2012, vol. 17, # 12, p. 14205 - 14218
2. 合成：111493-74-4

287966-52-3

111493-74-4
产率 合成条件 实验参考步骤
57% With potassium fluoride In water at 120℃; for 9 h; 在装有Rushton搅拌器的完全搅拌的PTFE反应器中，将氟化钾（23.2g; 0.4mol）在水（18g; 1mol）中的溶液升温至120℃.3-（三氯甲基）乙基酯 在该温度下加入纯的-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸酯（5.42g; 20mmol）并保持搅拌9小时。 然后使温度回到环境温度并分离各相。 收获的有机相的NMR分析（wt = 4.1g）表明3-（三氟甲基）-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的浓度为64重量％。 氟化反应的产率为57％。
参考文献：
[1] Patent: US2014/148603, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0292
3. 合成：111493-74-4

183677-34-1

126674-98-4

N/A

111493-74-4
产率 合成条件 实验参考步骤
95% With pyridine; hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane 实施例12 N- [3- {12-（1,3-二甲基丁基）}噻吩基] -3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺的合成0.50g（2.73mmol）3-氨基-2-（1将实施例11中得到的3-二甲基丁基）噻吩和0.26g（3.28mmol）吡啶加入到3ml四氢呋喃中，并将混合物冷却至10℃.0.64g（3.00mmol）3-三氟甲基-1-在保持反应温度低于18℃的同时滴加甲基吡唑-4-碳酰氯。将混合物在室温下搅拌2小时，然后排入5％盐酸水溶液中并用乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯层用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠溶液洗涤，然后用无水硫酸镁干燥。减压蒸馏除去溶剂，然后，将所得残余物从己烷中结晶，得到0.93g目标化合物晶体（产率：95％）。本文使用的3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-碳酰氯是通过DE4231517中描述的方法生产3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯，然后通过常规方法水解它并且酸 - 氯化水解产物。 1H-NMR（CDCl3，δ值，J = Hz）：0.86（6H，d，J = 6.8），1.25（3H，d，J = 6.8），1.43-1.64（3H，m），3.08（1H，sext） ，J = 6.8），3.99（3H，s），7.12（1H，d，J = 5.1），7.43（1H，d，J = 5.1），7.53（1H，brs），8.05（1H，s）。
参考文献：
[1] Patent: US6239282, 2001, B1
4. 合成：111493-74-4

183677-34-1

126674-98-4

N/A

111493-74-4
产率 合成条件 实验参考步骤
94% With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane 实施例16 N- [3- {2-（1,3-二甲基丁基）噻吩基}] -3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-羧酸酰胺的合成0.25g（1.36mmol）3-氨基-2-（将实施例15中得到的1,3-二甲基丁基）噻吩和0.13g（1.64mmol）加入到3ml四氢呋喃中，并将混合物冷却至10℃.0.32g（1.50mmol）3-三氟甲基-1-甲基吡唑在保持反应温度低于18℃的同时滴加-4-碳酰氯。将混合物在室温下搅拌2小时，然后排入5％盐酸水溶液中并用乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯层用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠溶液洗涤，然后用无水硫酸镁干燥。减压蒸馏除去溶剂，然后，将所得残余物从己烷中结晶，得到0.46g目标化合物晶体（产率：94％）。本文使用的3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-碳酰氯是通过DE4231517中描述的方法生产3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯，然后通过常规方法水解它并且酸 - 氯化水解产物。 1H-NMR（CDCl3，δ值，J = Hz）：0.86（6H，d，J = 6.8），1.25（3H，d，J = 6.8），1.43-1.64（3H，m），3.08（1H，sext） ，J = 6.8），3.99（3H，s），7.12（1H，d，J = 5.1），7.43（1H，d，J = 5.1），7.53（1H，brs），8.05（1H，s）。
参考文献：
[1] Patent: US6239282, 2001, B1
5. 合成：111493-74-4

N/A

60-34-4

111493-74-4
参考文献：
[1] Patent: EP1854788, 2007, A1
[2] Patent: CN106336409, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0027-0030
[3] Patent: CN106986827, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028
[4] Patent: CN107033083, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0029
[5] Patent: CN106749024, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0012; 0013

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6. 合成：111493-74-4

571-55-1

60-34-4

111493-74-4
产率 合成条件 实验参考步骤
96.8% at 5℃; for 4 h; 实施例13在装有温度计和搅拌器的50ml四颈烧瓶中，加入8.60g甲苯和12.0g（0.022mol）8.8％单甲基肼水溶液，开始搅拌。用计量泵在4小时内向所得混合物中滴加14.1g（0.02mol）由下式（2-2）表示的2-乙氧基亚甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的34％甲苯溶液。内部温度为5℃。滴加完成后，分离水层和甲苯层。将得到的甲苯层减压蒸发至干，得到4.30g（收率96.8％）白色晶体，其包含1-甲基-3-三氟甲基吡唑-4-羧酸乙酯和1-甲基-5-三氟甲基吡唑-4-羧酸乙酯。 。通过高效液相色谱（HPLC）分析所获得的白色晶体，发现前者化合物与后者化合物的产生比（异构体比率）为96.1：3.9。
69% at 5℃; for 4 h; Reflux 向甲基肼（1900mg，41mmol）乙酸乙酯溶液中逐滴加入2-乙氧基亚甲基4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯（9700mg，41mmol）。 将混合物在5℃下搅拌1小时，然后在回流温度下进一步搅拌3小时。 反应完成后，将混合物冷却并浓缩。 残余物用69％的重结晶，m。页。 55-56℃。 1 H NMR（CDCl 3,500MHz），δ：1.35（t，3H，J 7.32Hz，CH 3），3.97（s，3H，CH 3），4.31（m，2H，CH 2），7.92（s，1H，CH）。
参考文献：
[1] Patent: US2015/218105, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0055
[2] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[3] Journal of Molecular Structure, 2018, vol. 1171, p. 631 - 638
[4] Patent: CN106234374, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0029
[5] Patent: CN106317025, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0028; 0029

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7. 合成：111493-74-4

571-55-1

60-34-4

231285-86-2

111493-74-4
产率 合成条件 实验参考步骤
62%
Stage #1: With hydrogenchloride In ethanol at 0℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 0℃; for 18 h;
Stage #3: With sodium carbonate In ethanol; water		 将2-（乙氧基亚甲基）-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯（10g，0.042mol）溶解在乙醇（120ml）中并冷却至0℃。在0℃加入甲基肼（2.11g，0.046摩尔）（在浓盐酸（4ml）-EtOH（4ml）中预搅拌，0℃，30分钟）在EtOH（20ml）中，并将得到的溶液在室温下搅拌18小时蒸发黄色溶液，将残余物悬浮在水中，用碳酸钠溶液（饱和）碱化，用乙酸乙酯（3×30ml）萃取。分离有机层并用盐水（2×30ml）反洗。分离有机层，干燥（Na 2 SO 4），过滤并蒸发，得到油状物。产量7g。 1H NMR（300MHz，CDCl 3）显示所需区域异构体为6：1。将油状物溶于二氯甲烷中，用ISCO Companion（70g硅胶柱，庚烷至乙酸乙酯：庚烷1：1）纯化。合并合适的级分并蒸发，得到无色油状物，5.71g，收率62％。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.91（s，1H）4.36,4.34,4.32,4.30（q，2H）4.08（s，3H）1.38,1.36,1.34（t，3H）。 MS（ESI）：m / z 223（M + H）+。 LC-MS ELSD 100％m / z 223（M + H）+。 TLC乙酸乙酯：庚烷1：1 0.7 UV + ve
参考文献：
[1] Patent: WO2008/59370, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 52
[2] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 8-10
[3] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14
[4] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[5] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15
[6] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[7] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11-14
[8] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[9] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16
[10] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17
[11] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 9-11
[12] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23
[13] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[14] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[15] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[16] Patent: WO2006/90778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22
[17] Patent: EP2894150, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0043
[18] Patent: WO2015/97658, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 23; 24

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8. 合成：111493-74-4

6939-12-4

79424-03-6

197226-81-6

111493-74-4
产率 合成条件 实验参考步骤
61.7% at 100℃; for 4 h; 将5-羟基-3-甲基 - [1,2,3] - 恶二唑鎓（3-甲基甲醛）（根据J.Heterocycl.Chem。（1996）33,719制备）（25.7g，256mmol）悬浮于二甲苯中（120 g）并加热至100℃。 逐滴加入4,4,4-三氟 - 丁-2-炔酸乙酯（根据Organic Syntheses（1992）70,246-255制备）（44.8g，270mmol）。 将混合物在100℃下搅拌4小时并浓缩。向原油中加入乙酸乙酯（10ml），使产物结晶。用乙酸乙酯和己烷的1：1混合物洗涤结晶产物（ 用己烷（50ml）干燥，得到产物A，为白色晶体（20.9g，36.6％）。 浓缩母液，并通过硅胶色谱法（洗脱液：乙酸乙酯/环己烷）纯化，得到更多产物A（14.3g，25.1％产率）和产物B（10.0g，17.5％产率）。
36.6% at 100℃; for 4 h; 实施例120：1-甲基-4-三氟甲基-1H-吡唑-3-羧酸乙酯和1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯5-羟基-3-甲基 - [将1,2,3-二恶二唑（3-甲基甲醛）（根据J.Heterocycl.Chem。（1996）33,719制备）（25.7g，256mmol）悬浮在二甲苯（120g）中并加热至100℃。缓慢滴加4,4,4-三氟 - 丁-2-炔酸乙酯（根据Organic Syntheses（1992）70,246-255制备）（44.8g，270mmol）。将混合物在100℃下搅拌4小时，然后浓缩。向油中加入乙酸乙酯（10ml），使产物结晶。结晶产物用1：1乙酸乙酯/己烷（50ml）洗涤，然后用己烷（50ml）洗涤并干燥，得到1-甲基-4-三氟甲基-1H-吡唑-3-羧酸乙酯（异构体A）。白色晶体（20.9g，产率36.6％）。浓缩母液，残余物用硅胶柱色谱纯化（洗脱液：乙酸乙酯/环己烷），得到更多的1-甲基-4-三氟甲基-1H-吡唑-3-羧酸乙酯（异构体A） （14.3g，25.1％收率）和1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（异构体B）（10.0g，17.5％收率）。1H-NMR（400MHz，CDCl3） ：1.41（t，3H，Me），4.01（s，3H，Me），4.44（q，2H，CH2），7.72（s，1H，CH）ppm。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/24820, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 124
[2] Patent: WO2007/71900, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 83-84
9. 合成：111493-74-4

77-78-1

155377-19-8

111493-74-4
参考文献：
[1] Molecules, 2015, vol. 20, # 3, p. 4383 - 4394
10. 合成：111493-74-4

N/A

111493-74-4
参考文献：
[1] Patent: WO2015/97658, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 18
11. 合成：111493-74-4

N/A

60-34-4

231285-86-2

111493-74-4
参考文献：
[1] Patent: EP1854788, 2007, A1
[2] Patent: EP1854788, 2007, A1
[3] Patent: EP1854788, 2007, A1
[4] Patent: EP1854788, 2007, A1
[5] Patent: EP1854788, 2007, A1

更多

12. 合成：111493-74-4

267243-86-7

60-34-4

111493-74-4
产率 合成条件 实验参考步骤
72% Cooling with ice [实施例3]化合物（III）的合成[显示图像]在冰冷却下，将含有5.00g实施例2中得到的化合物（II）的50ml甲苯滴加到10ml含有1.18g甲基的水中。肼。 搅拌2小时后，分离有机层，然后用0.5mol / L盐酸分液，然后用饱和碳酸氢钠溶液分液。 用硫酸镁干燥有机层，然后过滤。 减压浓缩滤液。 将己烷加入到残余物中，然后搅拌。 过滤沉淀物，得到3.36g（产率：72％）化合物（III），为白色固体。 1H NMR（CDCl3）δ1.35（3H，t，J = 7.3Hz），3.97（3H，s），4.32（2H，q，J = 7.3Hz），7.92（1H，s）。
参考文献：
[1] Patent: EP2263999, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21
13. 合成：111493-74-4

122-51-0

372-31-6

60-34-4

111493-74-4
参考文献：
[1] Patent: CN107935929, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0032-0034
[2] Patent: CN108719301, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0013; 0014; 0015
14. 合成：111493-74-4

N/A

60-34-4

N/A

111493-74-4
参考文献：
[1] Patent: EP1854788, 2007, A1
15. 合成：111493-74-4

372-31-6

111493-74-4
参考文献：
[1] Molecules, 2012, vol. 17, # 12, p. 14205 - 14218
[2] Molecules, 2015, vol. 20, # 3, p. 4383 - 4394
[3] Patent: CN106234374, 2016, A
[4] Patent: CN106336409, 2017, A
[5] Patent: CN106986827, 2017, A
[6] Patent: CN107033083, 2017, A
[7] Patent: CN106317025, 2017, A
[8] Patent: CN106749024, 2017, A
[9] Journal of Molecular Structure, 2018, vol. 1171, p. 631 - 638

更多

16. 合成：111493-74-4

231285-86-2

N/A

60-34-4

111493-74-4
参考文献：
[1] Patent: US5438070, 1995, A
17. 合成：111493-74-4

512-56-1

155377-19-8

111493-74-4
产率 合成条件 实验参考步骤
86% at 180℃; for 16 h; 实施例P2：S-三氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-2-甲酸乙酯的制备：4.16g S-三氟甲基-1H-吡唑-2-羧酸乙酯（20mmol）和10ml的混合物将磷酸三甲酯（86.4mmol）在180℃的温度下搅拌16小时。然后加入200毫升冰水混合物。过滤所得反应产物，用水洗涤并溶于50ml乙酸乙酯中。每次用50ml饱和氯化钠溶液洗涤有机相两次，用硫酸钠干燥并蒸发浓缩。得到4.0g（理论值的90％）3-三氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯，为晶体形式（m.p.55-57℃）。实施例P3：3-三氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的制备：2.08g S-三氟甲基-M-吡唑-2-羧酸乙酯（10mmol）和2.3ml三甲基甲基丙烯酸甲酯的混合物将磷酸盐（20mmol）在180℃的温度下搅拌16小时。然后加入200毫升冰水混合物。过滤所得反应产物，用水洗涤并溶于50ml乙酸乙酯中。每次用50ml饱和氯化钠溶液洗涤有机相两次，用硫酸钠干燥并蒸发浓缩。得到1.9g（理论值的86％）3-三氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯，为晶体形式（m.p.55-57℃）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/45504, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5
18. 合成：111493-74-4

N/A

3788-94-1

111493-74-4
参考文献：
[1] Patent: WO2015/97658, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 19; 20
19. 合成：111493-74-4

571-55-1

111493-74-4
参考文献：
[1] Molecules, 2012, vol. 17, # 12, p. 14205 - 14218
[2] Molecules, 2015, vol. 20, # 3, p. 4383 - 4394
20. 合成：111493-74-4

5941-50-4

111493-74-4
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 16, p. 4569 - 4574
[2] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 16, p. 4640 - 4645,6
产率 合成条件 实验参考步骤
84.5% With potassium carbonate In water; toluene at -10 - 0℃; 通用方法：将40％甲基肼（565g，4.91mol）的水溶液和K 2 CO 3（237g，1.72mol）溶解在水（2134g）中并混合，制成澄清溶液。加入甲苯（2292g）制成两相体系，然后冷却至-10-0℃。然后加入粗2-乙氧基亚甲基二氟乙酰乙酸乙酯（式VI）（1010g，4.91mol）的甲苯（1500g）溶液。在保持相同温度的同时逐滴进行有效搅拌。将搅拌保持恒定1-2小时直至GC显示2-二乙基乙酰基二氟乙酰乙酸酯的含量<0.2％。分离两相，浓缩有机相直至GC显示甲苯含量<5％。加入甲苯（757g）和石油醚（3028g）（沸点60-90℃）的混合物，然后加热至50-60℃以制备溶液。在将溶液缓慢冷却至10-15℃后沉淀出淡黄色固体。过滤收集固体，并在真空烘箱中干燥，得到淡黄色固体（828g，产率= 82.5％）。该产物仅含有0.01％的式XI的位置异构体和0.01％的式XII的二氟 - 杂质。

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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