医药中间体

化学试剂 多快好省

 QQ

搜索
结构搜索

关键字搜索批量搜索

批量下单
搜索 购物车
高端化学品
有机砌块
含氟砌块
1-氟-3-甲氧基苯
4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺
高端化学品
有机砌块
含氟砌块
硝基 胺 苯环化合物 奥西丁尼中间体 酚类 芳基 芳基氟化物 芳香杂环化合物 含氟砌块 醚
1-氟-3-甲氧基苯
1-甲氧基-4-硝基苯 3-硝基苯胺 4-氟苯胺 氟苯 硝基苯 苯胺

CAS号：1075705-01-9

CAS号1075705-01-9, 是含氟砌块类化合物, 分子量为186.14, 分子式C7H7FN2O3, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供1075705-01-9批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺 (请以英文为准,中文仅做参考)

4-Fluoro-2-methoxy-5-nitroaniline

货号：BD265753 4-Fluoro-2-methoxy-5-nitroaniline 标准纯度：, 95%
1075705-01-9
1075705-01-9
1075705-01-9

<

>

标准纯度包装价格上海深圳天津武汉成都VIP价格数量

Loading...


收藏
  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : 4-Fluoro-2-methoxy-5-nitroaniline
中文名称 : 4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 1075705-01-9
分子式 : C7H7FN2O3
分子量 : 186.14
MDL NO : MFCD23098941
沸点 : -
Pubchem ID : 57429072
InChIKey : FYSIGSQCZXQTIH-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD265753

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 13
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.14
Num. rotatable bonds 2
Num. H-bond acceptors 4.0
Num. H-bond donors 1.0
Molar Refractivity 46.12
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

81.07 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

1.11
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.14
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

1.75
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

0.49
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-0.59
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

0.78

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-1.92
Solubility 2.23 mg/ml ; 0.012 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.44
Solubility 0.681 mg/ml ; 0.00366 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-1.83
Solubility 2.77 mg/ml ; 0.0149 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.63 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

3.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.04

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~4  ►

1. 合成：1075705-01-9

450-91-9

1075705-01-9
产率 合成条件 实验步骤
82% at 0 - 25℃; for 16 h; 4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺。 将4-氟-2-甲氧基苯胺（50.0g，354mmol）在0℃下分批加入搅拌的硫酸（300mL）中，确保温度不升至10℃以上。当所有固体溶解后， 分批加入硝酸钾（36g，354mmol），保持温度低于10℃。将反应混合物温热至25℃，搅拌16小时。 然后将其倾倒在冰水（1L）上并剧烈搅拌，通过真空过滤收集固体，用水（2×250mL）冲洗，干燥，得到4-氟-2-甲氧基-5 - 硝基苯胺（54g，82％），为浅黄色固体。 1 H NMR：（CDCl 3）7.35，（1H，d，J = 8Hz），7.03（1H，d，J = 11Hz），5.21，（2H，brs），3.91（3H，s）。
80% at -20℃; for 0.08 h; 将化合物2-a-2（8.0g，43mmol）置于500mL反应烧瓶中，在搅拌下加入浓硫酸（100mL）以溶解底物。 在-20度 C条件下，向搅拌的反应烧瓶中缓慢滴加浓硝酸（6.15mL，48mmol），并在该温度下保持5分钟。 通过TLC进行反应，直至底物完全反应，倒入冰水中。 -20度 C保持冰浴，缓慢加入反应体系中的氢氧化钠/水溶液（150mL / 300mL），调节至pH8-9。 反应完成后，用乙酸乙酯/水体系萃取三次，分离有机层，用水，饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到4-氟-2-甲氧基 将5-硝基苯胺化合物2-a-3（8.7g）直接用于下一步反应。 产量：80％; 纯度：100％;
80%
Stage #1: for 0.50 h; Cooling with ice
Stage #2: at 20℃; for 12 h; 		将冰浴，4-氟-2-甲氧基苯胺（6.5g，46mmol）溶于浓硫酸（50mL）中。在冰浴中搅拌30分钟后，分批加入硝酸钾（5.2g，51mmol）， 加完后，使反应进行至室温，搅拌反应12小时。反应完成后，将反应物倒入冰中，加入氨水，乙酸乙酯将pH调节至8（ 200mL×3），用无水硫酸钠干燥，浓缩，用柱色谱法（石油醚：乙酸乙酯= 3：1）纯化，得到标题化合物（6.9g，收率80％）。
80% at -20℃; for 0.08 h; 步骤b：将化合物1a2（8.0g，43mmol）加入到500ml反应烧瓶中，并在恒定搅拌下加入浓硫酸（100ml）以溶解底物。在-20℃下，在搅拌下缓慢滴加浓硝酸（6.15ml，48mmol），并将反应混合物在该温度下搅拌5分钟。通过TLC监测反应进程。反应完成后，将混合物倒入冰水中。在-20℃下，在冰水浴中将氢氧化钠/水溶液（150ml / 300ml）缓慢加入到反应体系中，并将混合物调节至pH8-9。将反应溶液用EA /水系统萃取三次，分离有机层，用水，饱和盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，并在减压下浓缩，得到化合物1a（8.7g），其直接用于下一个反应。产量：80％;纯度：100％; MS m / z（ESI）：187.0 [M + H] +; 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.34（d，J = 7.8Hz，1H），7.04（d，J = 13.4Hz，1H），5.25（brs，2H），3.90（s，3H）。
77% at 15℃; Cooling with ice 将4-氟-2-甲氧基苯胺（2.4g，17.00mmol）分批加入到浓H 2 SO 4（15mL）中，将其在冰/水浴中冷却，并在加入期间将温度保持在15℃以下。 搅拌混合物直至形成的所有固体溶解。 分批加入KNO 3（0.815mL，17.00mmol），使温度保持在10℃以下。 将混合物搅拌过夜，然后倒入冰/水中。 将混合物用浓NH 4 OH碱化。 滤出所得固体，然后溶解在CH 2 Cl 2中，用水洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并浓缩到二氧化硅上。 通过FCC纯化，用50％庚烷的CH 2 Cl 2溶液洗脱，得到标题化合物（2.450g，77％），为黄色结晶固体。 1H NMR：3.91（3H，s），5.21（2H，s），7.03（1H，d），7.35（1H，d）; m / z：ES + MH + 187.4。
77% at 15℃; 将4-氟-2-甲氧基苯胺（2.4g，17.00mmol）分批加入在冰/水浴中冷却的浓H 2 SO 4（15mL）中，温度保持在15℃以下。 0> 加入过程中。搅拌混合物直至所有形成的固体溶解。分批加入KNO 3（0.815mL，17.00mmol），以保持温度低于10℃。将混合物搅拌过夜然后倒入 在冰/水上。将混合物用浓NH 4 OH碱化。 滤出所得固体，然后溶解在CH 2 Cl 2中，用水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），浓缩在硅胶上。 使用FCC进行纯化，用50重量％的庚烷的CH 2 Cl 2溶液洗脱，得到标题化合物，为黄色结晶固体（2.450g，77％）。
77% at 10 - 15℃; 将4-氟-2-甲氧基苯胺（2.4g，17.00mmol）分批加入在冰/水浴中冷却的浓H 2 SO 4（15mL）中，并在加入期间将温度保持在15℃以下。搅拌混合物直至全部 形成的固体溶解。分批加入KNO。 将温度保持在10℃以下。将混合物搅拌过夜，然后倒入冰/水中。将混合物用浓NH 4 OH碱化。滤出所得固体，然后溶解在CH 2 Cl 2中，洗涤。 用水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），浓缩到硅胶上。使用FCC，用50％的CH 2 Cl 2溶液庚烷洗脱，得到标题化合物，为黄色结晶固体（2.450g，77％）。m / z：186
77% at 0℃; for 1 h; 在冰浴条件下，将4-氟-2-甲氧基苯胺（中间体102）（15g，106.4mmol，1.0当量）滴加到浓硫酸（150mL）中，同时在该过程中控制温度约0℃。 另外。 形成的固体完全溶解后，分批加入硝酸钾（11g，106.4mmol，1.0当量），在该条件下继续反应1小时。 将反应物倒入冰水中，用氢氧化钠将pH调节至碱性。 沉淀出大量固体，将其过滤并用水，石油醚洗涤，在空气下干燥，得到4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺，为棕色固体（18g，收率：77％）。 LCMS（ESI）：m / z 187 [M + H] +。
75.2% at 5 - 20℃; for 2 h; 取98wt％硫酸（200mL）加入500mL三颈烧瓶中，冰浴冷却至5〜10，分批加入2-甲氧基-4-氟苯胺（41.0g，0.29mol）;然后分批分批 加入KNO 3（34.4g，0.34mol），加入自然温度至室温反应2h后，将反应溶液缓慢倒入1L冰水中，滤出所得固体，滤液用40wt％NaOH中和。 搅拌1小时后，将所得固体滤出，用水洗至中性，干燥固体，得到40.5g对苯二甲酸酯固体2-甲氧基-4-氟-5-硝基苯胺，收率为75.2percent。
75.2% at 0 - 25℃; for 2 h; 将200ml 98wt％硫酸加入500ml三口烧瓶中，冰水浴冷却至5-10℃，然后加入2-甲氧基-4-氟苯胺（41.0g，0.29μM） ，控制加入速度，反应溶液保持在0-20℃的温度; 然后加入KNO batch3（34.4g，0.34μM），保持反应溶液的温度为0-20℃，加入反应液后自然温度为25℃，反应2h后反应结束。 将反应液缓慢倒入1L冰水中，过滤出固体后搅拌，滤液中40％（重量）NaOH至pH = 9，并在滴加碱液中保持温度不高于40°C，加入搅拌后 1h，分离固体，过滤固体后，用水固体洗至中性，然后干燥，得到棕色体状固体2-甲氧基-4-氟-5-硝基苯胺40.5g，收率为75.2％。
70% Cooling with ice 在冰水浴中将4-氟-2-甲氧基苯胺（1.4g，10mmol）分批加入浓H 2 SO 4（10mL）中。 固体溶解后，分批加入浓硝酸（10mmol），搅拌过夜，倒入冷水中。 将混合物用NH 4 OH碱化，滤出固体并溶解在乙酸乙酯中，用水洗涤并通过硅胶色谱法纯化，得到20b（1.3g，70％），为黄色结晶固体。 1H NMR（600MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：7.337（d，J = 7.8Hz，1H，Ar-H），7.028（d，J = 13.8Hz，1H，Ar-H），5.233（s， 2H，-NH 2），3.902（s，3H，-OCH 3）。 ESI-MS m / z：187.3（M + H）+，C 7 H 7 FN 2 O 3的计算值：186.04。
60% at 0 - 20℃; Inert atmosphere 在氮气下，向2000mL三颈烧瓶中依次加入001-1（100g，708.5mmol）和800mL硫酸（H2SO4），冷却至0℃，0-10份分批加入硝酸钾（KNO3）（71.6g， 使用时间为1小时，最后在室温（rt）下反应过夜。 反应完成后，向三颈烧瓶中加入2000mL冰水以淬灭反应。 在低温下，用氨水将反应混合物调节至pH 10，用1升（L）的二氯甲烷（DCM）溶液洗涤并萃取3次。 合并有机层，用饱和盐水3000mL反洗三次，用无水硫酸钠干燥，并旋转干燥。 在旋转干燥的洗脱液后，通过硅胶柱色谱法（洗脱液：乙酸乙酯（EA）：石油醚（PE）= 1：4-1：1）纯化得到的粗产物，得到79g（60％）001-2，如 黄色固体。
60%
Stage #1: at 0 - 10℃; Inert atmosphere
Stage #2: at 20℃; Inert atmosphere		 5.中间体001-8的合成在氮气保护下将中间体001-7（100g，708.5mmol）和800mL浓硫酸（H 2 SO 4）依次加入到2000mL三颈烧瓶中并冷却至0℃。反应温度保持在0至10℃之间。分批加入硝酸钾（KNO 3）（71.6g，708.19mmol）1小时，然后在室温下搅拌反应过夜。反应完成后，向三颈烧瓶中加入2L冰水以淬灭反应。用氨水在低温下将反应混合物调节至pH = 10，并用1L二氯甲烷（DCM）萃取三次。然后，合并有机相，用3L饱和盐水洗涤三次，用无水硫酸钠干燥并旋转蒸发。通过硅胶柱色谱法（使用的洗脱液，乙酸乙酯（EA）：石油醚（PE）= 1：4-1：1）纯化粗产物，旋转蒸发洗脱液，得到79g中间体001-8（产率：60％），为黄色固体。 LCMS：187.0。
60% at 0 - 20℃; Inert atmosphere 在氮气保护下，依次向122 mL三颈瓶中加入122-3（100 g，709 mmol）和800 mL浓硫酸（H2SO4），冷却至0°C，使温度保持在0- 在1小时内分批加入硝酸钾（KNO 3）（71.6g，708mmol）。最后，在室温下反应过夜。 反应完成后，将2升（L）加入三瓶冰水中使反应停止。 用氨水在低温下将反应混合物调节至pH10。用1L二氯甲烷（DCM）萃取3次。 合并有机相后，用3L饱和。将盐水反洗3次，用无水硫酸钠干燥，旋转干燥。将得到的粗产物进行硅胶柱色谱（洗脱液：乙酸乙酯（EA）：石油醚） （PE）= 1：4：1：1）。旋转干燥洗脱液后，得到79g 122-4（产率：60％），为黄色固体。
54.81% at 0 - 10℃; for 3 h; 在0℃下，将实施例A1（83.00g，558.67mmol）缓慢滴加到浓H 2 SO 4（415mL）中，然后分批加入KNO 3（56.48g，558.67mmol）。 将混合物在0至10℃下搅拌3小时。 TLC显示反应完成，加入NH 3·H 2 O直至反应混合物的pH为8，并将温度控制在10℃以下。 过滤所得混合物，滤饼用水（500mL）洗涤，并溶于DCM（1L）中。 将溶液经无水硫酸钠干燥，浓缩并通过柱色谱（PE：DCM = 5：1,1：10）纯化，得到标题化合物（黄色固体，60.00g，产率54.81％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.40（d，J = 7.2Hz，1H），6.64（d，J = 12.4Hz，1H），3.86-3.97（m，5H）。
4.72 g for 0.50 h; Cooling with ice 在冰冷却下，在15分钟内，向4-氟-2-甲氧基苯胺（5.1g，36.1mmol）的浓硫酸（55mL）悬浮液中分批加入硝酸胍（4.38g，36.1mmol）。 将混合物在相同温度下搅拌另外15分钟。 然后将反应物倒入饱和的冷NaHCO 3溶液中，过滤收集沉淀的固体。 将残余物溶于EtOAc中，用无水Na 2 SO 4干燥。 汽提除去溶剂，得到B（4.72g）。
8.7 g at -20℃; 将化合物2（8.0g，43mmol）置于500ml单颈反应烧瓶中，加入浓硫酸（100ml）以恒定搅拌溶解底物。在-20℃下，在搅拌下缓慢滴加浓硝酸（6.15ml，48mmol），并将反应混合物在该温度下搅拌5分钟。通过TLC监测反应进程。在基质完全耗尽后，将混合物倒入冰水中。将氢氧化钠/水溶液（150ml / 300ml）缓慢加入到反应体系中，将其保持在-20℃的冰水浴中，并将混合物的pH调节至8-9。中和后，反应混合物用乙酸乙酯/水体系萃取三次，分离有机层，用水和饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到化合物a1（8.7） g）直接用于下一步反应。产量：80％;纯度：100％; MS m / z（ESI）：187.0 [M + H] +; 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.34（d，J = 7.8Hz，1H），7.04（d，J = 13.4Hz，1H），5.25（brs，2H），3.90（s，3H）。
44 g at 10 - 20℃; 将39g粗化合物b2-2加入到500ml浓硫酸（冰盐浴）中，在小于10℃的温度下搅拌，在完全溶解的条件下搅拌，在此温度下加入1ep硝酸钾，搅拌均匀 室温过夜; 第二天将反应液倒入冰水中，用氨水PH7调节，乙酸乙酯萃取，干燥，柱层析分离，得到44g产物，即化合物b2-3。
8.7 g at -20℃; for 0.08 h; 将化合物a1-2（8.0g，43mmol）置于500mL单颈反应烧瓶中，在搅拌下以恒定速率加入浓硫酸（100mL）以溶解基质。在-20℃下将浓硝酸（6.15mL，48mmol）缓慢滴加到搅拌的反应烧瓶中并在该温度下搅拌5分钟。通过TLC检查反应进程。在底物反应完成后，将反应混合物倒入冰水中。在-20℃冰浴中，将氢氧化物/水（150mL / 300mL）的水溶液缓慢加入到反应体系中，并将pH调节至8-9。中和后，将反应溶液用乙酸乙酯/水系统萃取三次。分离有机层，用水洗涤，然后用饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到化合物4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺a1（8.7g），直接用于下一步。产量：80％;纯度：100％; MS m / z（ESI）：187.0 [M + H] +; 1HNMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.34（d，J = 7.8Hz，1H），7.04（d，J = 13.4Hz，1H） ，5.25（brs，2H），3.90（s，3H）。
18.6 g at 10℃; for 2 h; Cooling with ice 在冰浴下，将4 - 氟-2 - 茴香胺（2 A）（17.1 g，0.1 mmol）溶于浓硫酸（100 ml）中，缓慢加入硝酸钾（10.1 g，0.1 mmol），10° C反应2小时。 在反应液中倒入冰中，用氨水调节至反应液pH至8，乙酸乙酯（400ml×2）萃取，合并有机相，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到 4 - 氟-2 - 甲氧基-5-硝基苯胺（中间体2），黄色固体（18.6g，粗产物）。

更多
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2017, vol. 54, # 5, p. 2898 - 2901
[2] Patent: WO2017/120429, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 340
[3] Patent: CN105524068, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0181; 0183
[4] Patent: CN105884695, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0233; 0234; 0235
[5] Patent: US2017/8889, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0135; 0138
[6] Patent: WO2013/14448, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 93
[7] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 17, p. 7025 - 7048
[8] Patent: CN107043369, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0411; 0412; 0413; 0414
[9] Patent: CN106995435, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0305-0308
[10] Patent: EP3345900, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0043
[11] Patent: CN106366072, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0065; 0066; 0067; 0093; 0094; 0095
[12] Patent: CN106366022, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0050; 0053; 0054; 0055; 0057
[13] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 140, p. 510 - 527
[14] Patent: CN105237515, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0065; 0066; 0067
[15] Patent: EP3216786, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0052-0053
[16] Patent: CN106478605, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0120; 0121; 0122; 0123
[17] Patent: EP3290419, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0076; 0077
[18] Patent: EP2147922, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[19] Patent: WO2012/151561, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 60
[20] Patent: WO2013/169401, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 61-62
[21] Journal of Chemical Research, 2015, vol. 39, # 6, p. 318 - 320
[22] Patent: WO2015/175632, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 448
[23] Patent: WO2015/195228, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 455
[24] Patent: WO2016/183278, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00396
[25] Patent: US2017/57957, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0209; 0211
[26] Patent: CN106083736, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0097; 0103
[27] Patent: EP3173412, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0112; 0114
[28] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 8, p. 1810 - 1822
[29] Patent: CN108530428, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0081-0085

更多

2. 合成：1075705-01-9

124-41-4

123344-02-5

1075705-01-9
产率 合成条件 实验步骤
87.6% at 20℃; for 48 h; 将2,4-二氟-5-硝基苯胺（3.48g，20mmol）溶于无水甲醇（50mL）中。室温下加入甲醇钠（1.30g，24mmol），搅拌48小时。反应结束后， 加水（100mL），用二氯甲烷（100mL×3）萃取。合并有机相。有机相用饱和盐水（100mL）洗涤。用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，分离粗产物， 通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱液：石油醚：乙酸乙酯= 6：1）。得到红色固体（3.26g，产率：87.6％）。
参考文献：
[1] Patent: CN107793413, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0168; 0169; 0172; 0173
3. 合成：1075705-01-9

448-19-1

1075705-01-9
参考文献：
[1] Patent: WO2012/151561, 2012, A1
[2] Patent: WO2013/169401, 2013, A1
[3] Journal of Chemical Research, 2015, vol. 39, # 6, p. 318 - 320
[4] Patent: WO2015/175632, 2015, A1
[5] Patent: WO2015/195228, 2015, A1
[6] Patent: CN105524068, 2016, A
[7] Patent: CN105884695, 2016, A
[8] Patent: WO2016/183278, 2016, A1
[9] Patent: CN106366072, 2017, A
[10] Patent: CN106366022, 2017, A
[11] Patent: US2017/8889, 2017, A1
[12] Patent: US2017/57957, 2017, A1
[13] Patent: CN106083736, 2016, A
[14] Patent: EP3173412, 2017, A1
[15] Patent: EP3290419, 2018, A1
[16] Patent: EP3345900, 2018, A1

更多

相关分类

医药中间体 抗肿瘤药 奥西丁尼中间体
生命科学 天然产物 酚类
高端化学品 有机砌块 硝基
高端化学品 有机砌块 胺
高端化学品 有机砌块 芳基
分子砌块 含氟砌块 芳基氟化物
高端化学品 杂环砌块 芳香杂环化合物
高端化学品 有机砌块 含氟砌块
高端化学品 有机砌块 醚

Tags: 1075705-01-9合成|1075705-01-9订购|1075705-01-9供应商|1075705-01-9价格

骨架产品推荐

相关产品推荐

历史浏览记录

产品册

产品册
摩尔计算器摩尔计算器

摩尔计算器

  • 浓度

  • x

  • 体积

  • x

  • 分子量

  • =

  • 质量

浓度 x 体积 x 分子量 = 质量

相同官能团产品

胺

货号: BD297142

CAS号: 1435806-78-2

相似度: 97.06%

货号: BD22157

CAS号: 67827-72-9

相似度: 75.0%

货号: BD4981

CAS号: 577-72-0

相似度: 73.91%

货号: BD02633614

CAS号: 577-72-0

相似度: 73.91%

货号: BD286468

CAS号: 148583-65-7

相似度: 72.86%

货号: BD104096

CAS号: 1978-39-8

相似度: 72.06%

醚

货号: BD297142

CAS号: 1435806-78-2

相似度: 97.06%

货号: BD4646

CAS号: 446-38-8

相似度: 94.03%

货号: BD10474

CAS号: 445-83-0

相似度: 88.57%

货号: BD10361

CAS号: 66684-60-4

相似度: 82.9%

货号: BD157879

CAS号: 61324-93-4

相似度: 81.69%

合成路线

1. 合成：1075705-01-9

450-91-9

1075705-01-9
产率 合成条件 实验参考步骤
82% at 0 - 25℃; for 16 h; 4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺。 将4-氟-2-甲氧基苯胺（50.0g，354mmol）在0℃下分批加入搅拌的硫酸（300mL）中，确保温度不升至10℃以上。当所有固体溶解后， 分批加入硝酸钾（36g，354mmol），保持温度低于10℃。将反应混合物温热至25℃，搅拌16小时。 然后将其倾倒在冰水（1L）上并剧烈搅拌，通过真空过滤收集固体，用水（2×250mL）冲洗，干燥，得到4-氟-2-甲氧基-5 - 硝基苯胺（54g，82％），为浅黄色固体。 1 H NMR：（CDCl 3）7.35，（1H，d，J = 8Hz），7.03（1H，d，J = 11Hz），5.21，（2H，brs），3.91（3H，s）。
80% at -20℃; for 0.08 h; 将化合物2-a-2（8.0g，43mmol）置于500mL反应烧瓶中，在搅拌下加入浓硫酸（100mL）以溶解底物。 在-20度 C条件下，向搅拌的反应烧瓶中缓慢滴加浓硝酸（6.15mL，48mmol），并在该温度下保持5分钟。 通过TLC进行反应，直至底物完全反应，倒入冰水中。 -20度 C保持冰浴，缓慢加入反应体系中的氢氧化钠/水溶液（150mL / 300mL），调节至pH8-9。 反应完成后，用乙酸乙酯/水体系萃取三次，分离有机层，用水，饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到4-氟-2-甲氧基 将5-硝基苯胺化合物2-a-3（8.7g）直接用于下一步反应。 产量：80％; 纯度：100％;
80%
Stage #1: for 0.50 h; Cooling with ice
Stage #2: at 20℃; for 12 h; 		将冰浴，4-氟-2-甲氧基苯胺（6.5g，46mmol）溶于浓硫酸（50mL）中。在冰浴中搅拌30分钟后，分批加入硝酸钾（5.2g，51mmol）， 加完后，使反应进行至室温，搅拌反应12小时。反应完成后，将反应物倒入冰中，加入氨水，乙酸乙酯将pH调节至8（ 200mL×3），用无水硫酸钠干燥，浓缩，用柱色谱法（石油醚：乙酸乙酯= 3：1）纯化，得到标题化合物（6.9g，收率80％）。
80% at -20℃; for 0.08 h; 步骤b：将化合物1a2（8.0g，43mmol）加入到500ml反应烧瓶中，并在恒定搅拌下加入浓硫酸（100ml）以溶解底物。在-20℃下，在搅拌下缓慢滴加浓硝酸（6.15ml，48mmol），并将反应混合物在该温度下搅拌5分钟。通过TLC监测反应进程。反应完成后，将混合物倒入冰水中。在-20℃下，在冰水浴中将氢氧化钠/水溶液（150ml / 300ml）缓慢加入到反应体系中，并将混合物调节至pH8-9。将反应溶液用EA /水系统萃取三次，分离有机层，用水，饱和盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，并在减压下浓缩，得到化合物1a（8.7g），其直接用于下一个反应。产量：80％;纯度：100％; MS m / z（ESI）：187.0 [M + H] +; 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.34（d，J = 7.8Hz，1H），7.04（d，J = 13.4Hz，1H），5.25（brs，2H），3.90（s，3H）。
77% at 15℃; Cooling with ice 将4-氟-2-甲氧基苯胺（2.4g，17.00mmol）分批加入到浓H 2 SO 4（15mL）中，将其在冰/水浴中冷却，并在加入期间将温度保持在15℃以下。 搅拌混合物直至形成的所有固体溶解。 分批加入KNO 3（0.815mL，17.00mmol），使温度保持在10℃以下。 将混合物搅拌过夜，然后倒入冰/水中。 将混合物用浓NH 4 OH碱化。 滤出所得固体，然后溶解在CH 2 Cl 2中，用水洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并浓缩到二氧化硅上。 通过FCC纯化，用50％庚烷的CH 2 Cl 2溶液洗脱，得到标题化合物（2.450g，77％），为黄色结晶固体。 1H NMR：3.91（3H，s），5.21（2H，s），7.03（1H，d），7.35（1H，d）; m / z：ES + MH + 187.4。
77% at 15℃; 将4-氟-2-甲氧基苯胺（2.4g，17.00mmol）分批加入在冰/水浴中冷却的浓H 2 SO 4（15mL）中，温度保持在15℃以下。 0> 加入过程中。搅拌混合物直至所有形成的固体溶解。分批加入KNO 3（0.815mL，17.00mmol），以保持温度低于10℃。将混合物搅拌过夜然后倒入 在冰/水上。将混合物用浓NH 4 OH碱化。 滤出所得固体，然后溶解在CH 2 Cl 2中，用水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），浓缩在硅胶上。 使用FCC进行纯化，用50重量％的庚烷的CH 2 Cl 2溶液洗脱，得到标题化合物，为黄色结晶固体（2.450g，77％）。
77% at 10 - 15℃; 将4-氟-2-甲氧基苯胺（2.4g，17.00mmol）分批加入在冰/水浴中冷却的浓H 2 SO 4（15mL）中，并在加入期间将温度保持在15℃以下。搅拌混合物直至全部 形成的固体溶解。分批加入KNO。 将温度保持在10℃以下。将混合物搅拌过夜，然后倒入冰/水中。将混合物用浓NH 4 OH碱化。滤出所得固体，然后溶解在CH 2 Cl 2中，洗涤。 用水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），浓缩到硅胶上。使用FCC，用50％的CH 2 Cl 2溶液庚烷洗脱，得到标题化合物，为黄色结晶固体（2.450g，77％）。m / z：186
77% at 0℃; for 1 h; 在冰浴条件下，将4-氟-2-甲氧基苯胺（中间体102）（15g，106.4mmol，1.0当量）滴加到浓硫酸（150mL）中，同时在该过程中控制温度约0℃。 另外。 形成的固体完全溶解后，分批加入硝酸钾（11g，106.4mmol，1.0当量），在该条件下继续反应1小时。 将反应物倒入冰水中，用氢氧化钠将pH调节至碱性。 沉淀出大量固体，将其过滤并用水，石油醚洗涤，在空气下干燥，得到4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺，为棕色固体（18g，收率：77％）。 LCMS（ESI）：m / z 187 [M + H] +。
75.2% at 5 - 20℃; for 2 h; 取98wt％硫酸（200mL）加入500mL三颈烧瓶中，冰浴冷却至5〜10，分批加入2-甲氧基-4-氟苯胺（41.0g，0.29mol）;然后分批分批 加入KNO 3（34.4g，0.34mol），加入自然温度至室温反应2h后，将反应溶液缓慢倒入1L冰水中，滤出所得固体，滤液用40wt％NaOH中和。 搅拌1小时后，将所得固体滤出，用水洗至中性，干燥固体，得到40.5g对苯二甲酸酯固体2-甲氧基-4-氟-5-硝基苯胺，收率为75.2percent。
75.2% at 0 - 25℃; for 2 h; 将200ml 98wt％硫酸加入500ml三口烧瓶中，冰水浴冷却至5-10℃，然后加入2-甲氧基-4-氟苯胺（41.0g，0.29μM） ，控制加入速度，反应溶液保持在0-20℃的温度; 然后加入KNO batch3（34.4g，0.34μM），保持反应溶液的温度为0-20℃，加入反应液后自然温度为25℃，反应2h后反应结束。 将反应液缓慢倒入1L冰水中，过滤出固体后搅拌，滤液中40％（重量）NaOH至pH = 9，并在滴加碱液中保持温度不高于40°C，加入搅拌后 1h，分离固体，过滤固体后，用水固体洗至中性，然后干燥，得到棕色体状固体2-甲氧基-4-氟-5-硝基苯胺40.5g，收率为75.2％。
70% Cooling with ice 在冰水浴中将4-氟-2-甲氧基苯胺（1.4g，10mmol）分批加入浓H 2 SO 4（10mL）中。 固体溶解后，分批加入浓硝酸（10mmol），搅拌过夜，倒入冷水中。 将混合物用NH 4 OH碱化，滤出固体并溶解在乙酸乙酯中，用水洗涤并通过硅胶色谱法纯化，得到20b（1.3g，70％），为黄色结晶固体。 1H NMR（600MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：7.337（d，J = 7.8Hz，1H，Ar-H），7.028（d，J = 13.8Hz，1H，Ar-H），5.233（s， 2H，-NH 2），3.902（s，3H，-OCH 3）。 ESI-MS m / z：187.3（M + H）+，C 7 H 7 FN 2 O 3的计算值：186.04。
60% at 0 - 20℃; Inert atmosphere 在氮气下，向2000mL三颈烧瓶中依次加入001-1（100g，708.5mmol）和800mL硫酸（H2SO4），冷却至0℃，0-10份分批加入硝酸钾（KNO3）（71.6g， 使用时间为1小时，最后在室温（rt）下反应过夜。 反应完成后，向三颈烧瓶中加入2000mL冰水以淬灭反应。 在低温下，用氨水将反应混合物调节至pH 10，用1升（L）的二氯甲烷（DCM）溶液洗涤并萃取3次。 合并有机层，用饱和盐水3000mL反洗三次，用无水硫酸钠干燥，并旋转干燥。 在旋转干燥的洗脱液后，通过硅胶柱色谱法（洗脱液：乙酸乙酯（EA）：石油醚（PE）= 1：4-1：1）纯化得到的粗产物，得到79g（60％）001-2，如 黄色固体。
60%
Stage #1: at 0 - 10℃; Inert atmosphere
Stage #2: at 20℃; Inert atmosphere		 5.中间体001-8的合成在氮气保护下将中间体001-7（100g，708.5mmol）和800mL浓硫酸（H 2 SO 4）依次加入到2000mL三颈烧瓶中并冷却至0℃。反应温度保持在0至10℃之间。分批加入硝酸钾（KNO 3）（71.6g，708.19mmol）1小时，然后在室温下搅拌反应过夜。反应完成后，向三颈烧瓶中加入2L冰水以淬灭反应。用氨水在低温下将反应混合物调节至pH = 10，并用1L二氯甲烷（DCM）萃取三次。然后，合并有机相，用3L饱和盐水洗涤三次，用无水硫酸钠干燥并旋转蒸发。通过硅胶柱色谱法（使用的洗脱液，乙酸乙酯（EA）：石油醚（PE）= 1：4-1：1）纯化粗产物，旋转蒸发洗脱液，得到79g中间体001-8（产率：60％），为黄色固体。 LCMS：187.0。
60% at 0 - 20℃; Inert atmosphere 在氮气保护下，依次向122 mL三颈瓶中加入122-3（100 g，709 mmol）和800 mL浓硫酸（H2SO4），冷却至0°C，使温度保持在0- 在1小时内分批加入硝酸钾（KNO 3）（71.6g，708mmol）。最后，在室温下反应过夜。 反应完成后，将2升（L）加入三瓶冰水中使反应停止。 用氨水在低温下将反应混合物调节至pH10。用1L二氯甲烷（DCM）萃取3次。 合并有机相后，用3L饱和。将盐水反洗3次，用无水硫酸钠干燥，旋转干燥。将得到的粗产物进行硅胶柱色谱（洗脱液：乙酸乙酯（EA）：石油醚） （PE）= 1：4：1：1）。旋转干燥洗脱液后，得到79g 122-4（产率：60％），为黄色固体。
54.81% at 0 - 10℃; for 3 h; 在0℃下，将实施例A1（83.00g，558.67mmol）缓慢滴加到浓H 2 SO 4（415mL）中，然后分批加入KNO 3（56.48g，558.67mmol）。 将混合物在0至10℃下搅拌3小时。 TLC显示反应完成，加入NH 3·H 2 O直至反应混合物的pH为8，并将温度控制在10℃以下。 过滤所得混合物，滤饼用水（500mL）洗涤，并溶于DCM（1L）中。 将溶液经无水硫酸钠干燥，浓缩并通过柱色谱（PE：DCM = 5：1,1：10）纯化，得到标题化合物（黄色固体，60.00g，产率54.81％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.40（d，J = 7.2Hz，1H），6.64（d，J = 12.4Hz，1H），3.86-3.97（m，5H）。
4.72 g for 0.50 h; Cooling with ice 在冰冷却下，在15分钟内，向4-氟-2-甲氧基苯胺（5.1g，36.1mmol）的浓硫酸（55mL）悬浮液中分批加入硝酸胍（4.38g，36.1mmol）。 将混合物在相同温度下搅拌另外15分钟。 然后将反应物倒入饱和的冷NaHCO 3溶液中，过滤收集沉淀的固体。 将残余物溶于EtOAc中，用无水Na 2 SO 4干燥。 汽提除去溶剂，得到B（4.72g）。
8.7 g at -20℃; 将化合物2（8.0g，43mmol）置于500ml单颈反应烧瓶中，加入浓硫酸（100ml）以恒定搅拌溶解底物。在-20℃下，在搅拌下缓慢滴加浓硝酸（6.15ml，48mmol），并将反应混合物在该温度下搅拌5分钟。通过TLC监测反应进程。在基质完全耗尽后，将混合物倒入冰水中。将氢氧化钠/水溶液（150ml / 300ml）缓慢加入到反应体系中，将其保持在-20℃的冰水浴中，并将混合物的pH调节至8-9。中和后，反应混合物用乙酸乙酯/水体系萃取三次，分离有机层，用水和饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到化合物a1（8.7） g）直接用于下一步反应。产量：80％;纯度：100％; MS m / z（ESI）：187.0 [M + H] +; 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.34（d，J = 7.8Hz，1H），7.04（d，J = 13.4Hz，1H），5.25（brs，2H），3.90（s，3H）。
44 g at 10 - 20℃; 将39g粗化合物b2-2加入到500ml浓硫酸（冰盐浴）中，在小于10℃的温度下搅拌，在完全溶解的条件下搅拌，在此温度下加入1ep硝酸钾，搅拌均匀 室温过夜; 第二天将反应液倒入冰水中，用氨水PH7调节，乙酸乙酯萃取，干燥，柱层析分离，得到44g产物，即化合物b2-3。
8.7 g at -20℃; for 0.08 h; 将化合物a1-2（8.0g，43mmol）置于500mL单颈反应烧瓶中，在搅拌下以恒定速率加入浓硫酸（100mL）以溶解基质。在-20℃下将浓硝酸（6.15mL，48mmol）缓慢滴加到搅拌的反应烧瓶中并在该温度下搅拌5分钟。通过TLC检查反应进程。在底物反应完成后，将反应混合物倒入冰水中。在-20℃冰浴中，将氢氧化物/水（150mL / 300mL）的水溶液缓慢加入到反应体系中，并将pH调节至8-9。中和后，将反应溶液用乙酸乙酯/水系统萃取三次。分离有机层，用水洗涤，然后用饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到化合物4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺a1（8.7g），直接用于下一步。产量：80％;纯度：100％; MS m / z（ESI）：187.0 [M + H] +; 1HNMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.34（d，J = 7.8Hz，1H），7.04（d，J = 13.4Hz，1H） ，5.25（brs，2H），3.90（s，3H）。
18.6 g at 10℃; for 2 h; Cooling with ice 在冰浴下，将4 - 氟-2 - 茴香胺（2 A）（17.1 g，0.1 mmol）溶于浓硫酸（100 ml）中，缓慢加入硝酸钾（10.1 g，0.1 mmol），10° C反应2小时。 在反应液中倒入冰中，用氨水调节至反应液pH至8，乙酸乙酯（400ml×2）萃取，合并有机相，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到 4 - 氟-2 - 甲氧基-5-硝基苯胺（中间体2），黄色固体（18.6g，粗产物）。

更多
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2017, vol. 54, # 5, p. 2898 - 2901
[2] Patent: WO2017/120429, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 340
[3] Patent: CN105524068, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0181; 0183
[4] Patent: CN105884695, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0233; 0234; 0235
[5] Patent: US2017/8889, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0135; 0138
[6] Patent: WO2013/14448, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 93
[7] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 17, p. 7025 - 7048
[8] Patent: CN107043369, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0411; 0412; 0413; 0414
[9] Patent: CN106995435, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0305-0308
[10] Patent: EP3345900, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0043
[11] Patent: CN106366072, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0065; 0066; 0067; 0093; 0094; 0095
[12] Patent: CN106366022, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0050; 0053; 0054; 0055; 0057
[13] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 140, p. 510 - 527
[14] Patent: CN105237515, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0065; 0066; 0067
[15] Patent: EP3216786, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0052-0053
[16] Patent: CN106478605, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0120; 0121; 0122; 0123
[17] Patent: EP3290419, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0076; 0077
[18] Patent: EP2147922, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[19] Patent: WO2012/151561, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 60
[20] Patent: WO2013/169401, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 61-62
[21] Journal of Chemical Research, 2015, vol. 39, # 6, p. 318 - 320
[22] Patent: WO2015/175632, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 448
[23] Patent: WO2015/195228, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 455
[24] Patent: WO2016/183278, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00396
[25] Patent: US2017/57957, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0209; 0211
[26] Patent: CN106083736, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0097; 0103
[27] Patent: EP3173412, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0112; 0114
[28] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 8, p. 1810 - 1822
[29] Patent: CN108530428, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0081-0085

更多

2. 合成：1075705-01-9

124-41-4

123344-02-5

1075705-01-9
产率 合成条件 实验参考步骤
87.6% at 20℃; for 48 h; 将2,4-二氟-5-硝基苯胺（3.48g，20mmol）溶于无水甲醇（50mL）中。室温下加入甲醇钠（1.30g，24mmol），搅拌48小时。反应结束后， 加水（100mL），用二氯甲烷（100mL×3）萃取。合并有机相。有机相用饱和盐水（100mL）洗涤。用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，分离粗产物， 通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱液：石油醚：乙酸乙酯= 6：1）。得到红色固体（3.26g，产率：87.6％）。
参考文献：
[1] Patent: CN107793413, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0168; 0169; 0172; 0173
3. 合成：1075705-01-9

448-19-1

1075705-01-9
参考文献：
[1] Patent: WO2012/151561, 2012, A1
[2] Patent: WO2013/169401, 2013, A1
[3] Journal of Chemical Research, 2015, vol. 39, # 6, p. 318 - 320
[4] Patent: WO2015/175632, 2015, A1
[5] Patent: WO2015/195228, 2015, A1
[6] Patent: CN105524068, 2016, A
[7] Patent: CN105884695, 2016, A
[8] Patent: WO2016/183278, 2016, A1
[9] Patent: CN106366072, 2017, A
[10] Patent: CN106366022, 2017, A
[11] Patent: US2017/8889, 2017, A1
[12] Patent: US2017/57957, 2017, A1
[13] Patent: CN106083736, 2016, A
[14] Patent: EP3173412, 2017, A1
[15] Patent: EP3290419, 2018, A1
[16] Patent: EP3345900, 2018, A1

更多

4. 合成：1075705-01-9

367-25-9

1075705-01-9
参考文献：
[1] Patent: CN107793413, 2018, A

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

抱歉，该产品已下架

返回首页

询单

填写一下信息（我们会尽快回复您的询单）

工作单位*

  • 姓名*

  • 电话*

邮箱*

  • CAS号*

  • 重量*

产品*

备注