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吡仑帕奈中间体 培昔达尼中间体 威罗菲尼中间体 吡啶 溴代物 胺
5-溴吡啶-2-胺

CAS号：1072-97-5

CAS号1072-97-5, 是吡啶类化合物, 分子量为173.01, 分子式C5H5BrN2, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供1072-97-5批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2-氨基-5-溴吡啶 (请以英文为准,中文仅做参考)

5-Bromopyridin-2-amine

货号：BD7958 5-Bromopyridin-2-amine 标准纯度：, 98%
1072-97-5
1072-97-5
1072-97-5

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  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : 5-Bromopyridin-2-amine
中文名称 : 2-氨基-5-溴吡啶(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 1072-97-5
分子式 : C5H5BrN2
分子量 : 173.01
MDL NO : MFCD00006323
沸点 : -
Pubchem ID : 70622
InChIKey : WGOLHUGPTDEKCF-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD7958

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 8
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.0
Num. rotatable bonds 0
Num. H-bond acceptors 1.0
Num. H-bond donors 1.0
Molar Refractivity 36.34
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

38.91 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

1.41
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.51
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

1.43
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

0.99
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

1.41
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.35

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.42
Solubility 0.659 mg/ml ; 0.00381 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-1.94
Solubility 2.01 mg/ml ; 0.0116 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-2.51
Solubility 0.531 mg/ml ; 0.00307 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.28 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.53

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~21  ►

1. 合成：1072-97-5

39856-50-3

1072-97-5
产率 合成条件 实验步骤
96% With tetrahydroxydiboron; 5%-palladium/activated carbon; water In acetonitrile at 50℃; for 24 h; 一般步骤：硝基苯（0.6mmol），5wt％Pd / C（0.5mmol％，0.003mmol），H2O（10当量，6.0mmol），B2（OH）4（3.3当量，2.0mmol）和CH3CN（1.0mL） 加入10mL管中。 将反应混合物在50℃下搅拌24小时。 当通过TLC监测反应完成时，将混合物冷却至室温。 加入水（5mL），并用EtOAc（3×5mL）萃取。 将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并减压浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到苯胺2a（55mg，99％）。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 27-28, p. 3898 - 3904
[2] Organic Process Research and Development, 2017, vol. 21, # 2, p. 247 - 252
[3] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 11, p. 2774 - 2776
[4] ACS Catalysis, 2015, vol. 5, # 3, p. 1526 - 1529
[5] Yakugaku Zasshi, 1952, vol. 72, p. 381
[6] Chem.Abstr., 1953, p. 6403
[7] Zhurnal Obshchei Khimii, 1940, vol. 10, p. 1105
[8] Chem. Zentralbl., 1940, vol. 111, # II, p. 3474
[9] Chemical Communications, 2010, vol. 46, # 10, p. 1769 - 1771
[10] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 39, p. 10972 - 10974
[11] Green Chemistry, 2015, vol. 17, # 2, p. 898 - 902

更多

2. 合成：1072-97-5

504-29-0

1072-97-5
产率 合成条件 实验步骤
98% With N-Bromosuccinimide In acetone at 0 - 20℃; 在0℃下，向吡啶-2-基胺（10.0g，106mmol）的丙酮（200mL）混合物中分批加入NBS（22.6g，127mmol）。 将混合物温热至室温并搅拌过夜。 将溶剂真空蒸发。 通过硅胶柱（DCM / MeOH，20/1）纯化残余物，得到18g（产率：98％）的5-溴 - 吡啶-2-基胺，为黄色固体。 1H NMR（DMSO-d6）：δ= 7.94（1H，d），7.61（1H，dd），6.43（1H，d），6.10（2H，brs）。
98% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 2 h; 4.5.4将5-溴吡啶-2-胺2-氨基吡啶（2.60g，0.028mol）溶于无水乙腈（100mL）中，用N-溴代琥珀酰亚胺（5.22g，0.029mol）处理并在室温下搅拌2小时。 除去溶剂，通过快速色谱法纯化得到的乳白色固体，得到市售的2-氨基-5-溴吡啶，为白色固体（98％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ8.08（s，1H），7.48（dd，J = 8.7,2.4,1H），6.41（d，J = 8.7,1H），4.44（s，2H）; 13C NMR（75MHz，CDCl3）δ157.36,148.88,140.49,110.42,108.56。
91%
Stage #1: With bromine In acetone at -5 - 0℃; for 0.50 h;
Stage #2: at -1 - 4℃; for 1 h; 		将14.8g（89.4mmol）溴酸钾溶解在前一步骤中回收的琥珀酰亚胺水溶液中。在25℃的条件下，搅拌，滴加17.5mL的50％硫酸水溶液。加完后，反应完成2.5小时。完成反应，过滤并干燥，得到42g N-溴代琥珀酰亚胺。将41.8g 2-氨基吡啶溶解在175mL丙酮中后，将溶液冷却至-5至-3℃，并加入溴的溶液。在搅拌下滴加丙酮（35.4g溴/160mL丙酮）。将反应温度控制在-5~0℃，加完后反应完成0.5h直至原料完全反应将溶液的温度调节至-1至1℃，并分批加入42g自制的重构N-溴代琥珀酰亚胺。反应温度为2至4℃。加完后反应继续进行1小时。反应后，用丙酮回收混合物，加入氢氧化钾水溶液分离，重结晶，得到69.9g 2-氨基-5-溴吡啶的棕色晶体。产率为91％，纯度为99.0％。
90% With N-Bromosuccinimide; ammonium acetate In acetonitrile at 20℃; for 0.08 h; 方案1.相关的吡喃（mi）二卤化物A-H的制备。关键：（a）NBS，NH 4 OAc，MeCN，rt，5分钟，pyr：85-90％; pym：quant; （b）pyr：RCHO，Na（CN）BH3，MeCN，回流，1-12h（82％，R = C5Hn）; pym：NaH，R1，THF，rt，过夜（85％，R = Me）; （c）Me3（Bn）NBr，f-BuONO，CH2Br2，rt，过夜，pyr：77-83％; pym：30-40％; （d）pym：HI，CH 2 Cl 2,0℃，80-85％; （e）i。 NaOH，Br 2，H 2 O，rt，50-60％，ii。 POCl 3，PhNEt 2，回流，4小时，75-85％，iii。 HI，CH 2 Cl 2,0℃，80-85％; （f）ROH，Na，rt，1-12小时，定量。 （g）RZnI，Cl 2 Pd（PPh 3）2，DMF / THF，rt，过夜，pyr（Br）：72％（R = C6H13），pym（I）81％，（R = C6H13）; （h）炔烃，Cul，Cl 2 Pd（PPh 3）2，Et 3 N，MeCN，rt，1-12h，quant。 3-吡啶基和5-嘧啶基卤化物的制备。 2-氨基吡啶和2-氨基嘧啶用作每种吡啶基和嘧啶基卤化物的常用原料，因为它们以非常低的成本商业获得。各种吡啶基溴化物的合成开始于使用NBS / NH40AC（Das，B .; Venkateswarlu，K .; Majhi，A .; Siddaiah，V .; Reddy，KRJ Mol.Catal。，第5版，2-氨基吡啶）溴化。 A-Chem.2007,267,30）。该中间体通过用适当的醛还原胺化而烷基化以制备5-溴-2-N，N-二烷基氨基吡啶（A）或经受水性（Bhasin，KK; Kumar，R .; Mehta，SK; Raghavaiah，P。 Jacob，C; Klapotke，TM Inorg.C im.Act.2009,362,2386。）或非水性（Nara，SJ; Jha，M .; Brinkhorst，J .; Zemanek，TJ; Pratt，DAJ Org.C em。2008,73,9326。）重氮化/卤代 - 去氧化以得到2,5-二溴吡啶。该化合物用作所有其他取代的吡啶的前体：2-烷氧基-5-溴吡啶（C）通过用适当的醇钠17和2-炔基-5-溴吡啶（E）和2-烷基-5-的亲核取代获得。溴吡啶（G）通过Sonogoshira（Tilley，JW; Zawoiski，SJOrg.Chem.1988,53,386）和Negeishi（Getmanenko，YA; Twieg，RJJOrg.Chem.2008,73,830）制备。分别是偶联反应。
86% With dihydrogen peroxide; 1-butylpyridinium bromide; toluene-4-sulfonic acid In 1,2-dimethoxyethane at 80℃; for 24 h; Schlenk technique; Inert atmosphere; Green chemistry 一般步骤：向50mL Schlenk管中加入2-氨基吡啶（0.5mmol，1当量），p-TSA（0.4mmol，0.8当量），溴化1-丁基吡啶（1.5mmol，3当量）的混合物1， 在空气中加入2-二甲氧基乙烷（2mL）。 然后加入H 2 O 2（1.2mmol，2.4当量）。 将混合物在80℃下搅拌24小时。 然后通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯）纯化混合物，得到产物。
84.8% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 5 - 20℃; for 24 h; 将52.3g（0.555mol）2-氨基吡啶和500mL乙腈加入到1L 1L烧瓶中。在5℃的温度下向其中加入103.9g（0.584mol）NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）。 4次。 将温度逐渐升至室温并将混合物搅拌24小时。 反应完成后，将反应溶液减压浓缩，加入1000mL水和1000mL DCM，并将混合物搅拌2小时。 将分离的有机层用500mL盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。 将浓缩物在DCM /己烷条件下重结晶，得到81.5g（产率：84.8％）化合物，为白色固体（中间体（14））。
84.8% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 0 - 20℃; for 24 h; 向1L烧瓶中加入52.3g（0.555mol）2-氨基吡啶，并加入乙腈（500mL）。 在5℃的温度下，加入103.9g（0.584mol）NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）并将温度逐渐升至室温并搅拌24小时。 确认反应完成后，将反应溶液减压浓缩，加入1000mL水和1000mL二氯甲烷（DCM），并将混合物搅拌2小时。 将分离的有机层用500mL盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。 将浓缩物在二氯甲烷（DCM）/己烷中重结晶，得到81.5g（产率：84.8％）白色固体化合物（中间体40）。
80% With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at -20 - 20℃; for 16 h; Inert atmosphere 通用方法：向-20℃的2-氨基吡啶或2-氨基-4-氯吡啶（1当量）的DMF溶液中分两批加入N-溴代琥珀酰亚胺（1.1或2.2当量）。 将反应混合物在室温下搅拌16小时，然后倒入1M的NaOH溶液（50mL）中。 分离各相，水层用EtOAc萃取。 将合并的有机相用水（2×50mL）和盐水（50mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并在减压下浓缩。 得到的残余物为纯化合物，无需进一步纯化或通过硅胶色谱法纯化，使用石油醚/ EtOAc作为洗脱剂。
54.37% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at -30℃; for 0.50 h; 在-30℃下，向吡啶-2-胺（10.0g，10.06mmol）的乙腈（100mL）溶液中加入NBS（18.9g，106.2mmol），将得到的溶液在-30℃下搅拌30分钟。毫米。 将反应混合物用冰淬灭并用乙酸乙酯萃取。 用水洗涤有机层并用无水Na 2 SO 4干燥。 将有机层真空浓缩。 通过柱色谱法纯化产物，得到标题化合物（10.0g，54.37％），为黄色固体。 LCMS：（M + 2）= 175.0
54.37% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at -30℃; for 0.50 h; 向3000NBS（18.9g，106.2mmol）中的吡啶-2-胺（10.0g，10.06mmol）的乙腈（100mL）溶液中加入，并在30℃下搅拌30mm。将反应混合物用猝灭。 冰，用乙酸乙酯萃取。 用水洗涤有机层并用无水Na 2 SO 4干燥。 将有机层真空浓缩。 通过柱色谱法纯化产物，得到标题化合物（10.0g，54.37％），为黄色固体。 LCMS：（M + 2）= 175.0

更多
参考文献：
[1] Patent: WO2013/126608, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00588-00589
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 2, p. 307 - 315
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 15, p. 4943 - 4951
[4] Synthetic Communications, 2009, vol. 39, # 2, p. 215 - 219
[5] Synthesis, 2001, # 14, p. 2175 - 2179
[6] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 51, p. 8959 - 8963
[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 16, p. 4779 - 4783
[8] Synthesis, 2004, # 17, p. 2809 - 2812
[9] Patent: CN107540604, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018; 0019; 0020; 0021; 0022
[10] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 16, p. 6908 - 6916
[11] Patent: WO2012/162818, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
[12] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 72, p. 7929 - 7931
[13] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 23, p. 9326 - 9333
[14] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1981, vol. 17, # 2, p. 353 - 357
[15] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1981, vol. 17, # 2, p. 413 - 417
[16] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 36, p. 5058 - 5061
[17] Patent: KR2017/103574, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0106; 0107; 0108; 0109
[18] Patent: KR2017/142950, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0384-0387
[19] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 1, p. 114 - 120
[20] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 30, p. 12091 - 12095
[21] Patent: WO2014/202580, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 107
[22] Patent: WO2014/202528, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 102
[23] Synthesis, 1981, # 12, p. 987 - 989
[24] Journal of the American Chemical Society, 1944, vol. 66, p. 1479,1482
[25] Journal of Organic Chemistry, 1951, vol. 16, p. 73,79
[26] South African Journal of Chemistry, 2006, vol. 59, p. 125 - 128
[27] Patent: US4264605, 1981, A
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[30] Patent: WO2014/89324, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0221
[31] Patent: CN105418343, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0056; 0057; 0058; 0059; 0060
[32] Patent: CN106083708, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0083
[33] Organic Process Research and Development, 2017, vol. 21, # 3, p. 451 - 459
[34] Patent: CN104016979, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0547; 0548; 0549

更多

3. 合成：1072-97-5

504-29-0

1072-97-5

35486-42-1
产率 合成条件 实验步骤
76% With bromine In ethanol at 20℃; 向2-氨基吡啶（9.40g，0.1mol）的EtOH（100mL）溶液中滴加Br 2（5.8mL，0.11mol），保持温度低于20℃。当完成溴的添加时，将混合物搅拌1小时。除去EtOH后，用NaOH（5.0g，0.13mol）的H 2 O（50mL）溶液使残余物呈碱性并冷却（10℃）。过滤收集固体，用冷H 2 O（10mL）洗涤浆液，然后用沸腾的庚烷（3×20mL）洗涤以除去2-氨基-3,5-二溴氨基吡啶，然后空气干燥至恒重;产量：13.15克（76％）;米白色细晶;熔点135-136℃（Lit.17 mp 132-135℃）; Rf = 0.4（CHCl3-EtOAc）。 IR（KBr）：3452,3292,3153,2924,2852,1628,1587,1550,1481,1387,1088,999cm-1.1H NMR（CDCl3）：δ= 4.57（br s，2 H，NH 2）， 6.41（d，J = 8.8 Hz，1 H，H-3），7.48（dd，J1 = 8.8 Hz，J2 = 2.4 Hz，1 H，H-4），8.09（d，J = 2.4 Hz，1 H ，H-6）.13C NMR（CDCl3）：δ= 108.3,110.1,140.2,148.7,157.1.MS（EI，70eV）：m / z（％）= 174（88，[M（81Br）] + ），172（100，[M（79Br）] +），147（46），145（49），92（97），65（67），64（60），50（49）.Anal。 C5H5BrN2的计算值：C，34.71;实测值：34.71。 H，2.91; N，16.19。实测值：C，34.59; H，3.01; N，3.01。 N，16.10。
67%
Stage #1: at 20 - 50℃; 		将28.2克（0.3摩尔）2-氨基吡啶溶于50毫升乙酸中。通过浸入冰浴中将溶液冷却至20°以下，并在剧烈搅拌下经1小时滴加溶解在30ml乙酸中的48g（15.4ml，0.3摩尔）溴。最初温度保持在20°以下。加入一半溴溶液后，使其升至50°，以尽可能长时间地分离2-氨基-5-溴吡啶的氢溴酸盐。在50°时，当加入约四分之三的溴时，氢溴酸通常开始结晶。当完成溴的添加时，将混合物搅拌1小时，然后用75ml水稀释以溶解氢溴酸盐。将烧瓶内容物转移到500ml烧杯中，在搅拌和冷却下，通过加入120ml 40％氢氧化钠溶液中和。将被一些2-氨基-3,5-二溴吡啶污染的2-氨基-5-溴吡啶过滤并干燥。通过用三个500ml洗涤，从产物中除去2-氨基-3,5-二溴吡啶。部分热石油醚。 2-氨基-5-溴吡啶的产率为32-34.7g（62-67％）。熔点134°C（文献65 mp 132-135°C）
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 1986, vol. 16, # 13, p. 1641 - 1646
[2] Canadian Journal of Chemistry, 2005, vol. 83, # 2, p. 146 - 149
[3] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 20, p. 3169 - 3178
[4] Journal of Organic Chemistry, 1983, vol. 48, # 7, p. 1064 - 1069
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 7, p. 2455 - 2478
[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1999, vol. 7, # 3, p. 467 - 479
[7] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1981, vol. 17, # 2, p. 353 - 357
[8] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1981, vol. 17, # 2, p. 413 - 417
[9] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 2574,2576
[10] Zhurnal Russkago Fiziko-Khimicheskago Obshchestva, 1920, vol. 50, p. 489
[11] Chem. Zentralbl., 1923, vol. 94, # III, p. 1021
[12] Organic Process Research and Development, 2017, vol. 21, # 3, p. 451 - 459

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吡啶

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合成路线

1. 合成：1072-97-5

39856-50-3

1072-97-5
产率 合成条件 实验参考步骤
96% With tetrahydroxydiboron; 5%-palladium/activated carbon; water In acetonitrile at 50℃; for 24 h; 一般步骤：硝基苯（0.6mmol），5wt％Pd / C（0.5mmol％，0.003mmol），H2O（10当量，6.0mmol），B2（OH）4（3.3当量，2.0mmol）和CH3CN（1.0mL） 加入10mL管中。 将反应混合物在50℃下搅拌24小时。 当通过TLC监测反应完成时，将混合物冷却至室温。 加入水（5mL），并用EtOAc（3×5mL）萃取。 将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并减压浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到苯胺2a（55mg，99％）。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 27-28, p. 3898 - 3904
[2] Organic Process Research and Development, 2017, vol. 21, # 2, p. 247 - 252
[3] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 11, p. 2774 - 2776
[4] ACS Catalysis, 2015, vol. 5, # 3, p. 1526 - 1529
[5] Yakugaku Zasshi, 1952, vol. 72, p. 381
[6] Chem.Abstr., 1953, p. 6403
[7] Zhurnal Obshchei Khimii, 1940, vol. 10, p. 1105
[8] Chem. Zentralbl., 1940, vol. 111, # II, p. 3474
[9] Chemical Communications, 2010, vol. 46, # 10, p. 1769 - 1771
[10] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 39, p. 10972 - 10974
[11] Green Chemistry, 2015, vol. 17, # 2, p. 898 - 902

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2. 合成：1072-97-5

504-29-0

1072-97-5
产率 合成条件 实验参考步骤
98% With N-Bromosuccinimide In acetone at 0 - 20℃; 在0℃下，向吡啶-2-基胺（10.0g，106mmol）的丙酮（200mL）混合物中分批加入NBS（22.6g，127mmol）。 将混合物温热至室温并搅拌过夜。 将溶剂真空蒸发。 通过硅胶柱（DCM / MeOH，20/1）纯化残余物，得到18g（产率：98％）的5-溴 - 吡啶-2-基胺，为黄色固体。 1H NMR（DMSO-d6）：δ= 7.94（1H，d），7.61（1H，dd），6.43（1H，d），6.10（2H，brs）。
98% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 2 h; 4.5.4将5-溴吡啶-2-胺2-氨基吡啶（2.60g，0.028mol）溶于无水乙腈（100mL）中，用N-溴代琥珀酰亚胺（5.22g，0.029mol）处理并在室温下搅拌2小时。 除去溶剂，通过快速色谱法纯化得到的乳白色固体，得到市售的2-氨基-5-溴吡啶，为白色固体（98％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ8.08（s，1H），7.48（dd，J = 8.7,2.4,1H），6.41（d，J = 8.7,1H），4.44（s，2H）; 13C NMR（75MHz，CDCl3）δ157.36,148.88,140.49,110.42,108.56。
91%
Stage #1: With bromine In acetone at -5 - 0℃; for 0.50 h;
Stage #2: at -1 - 4℃; for 1 h; 		将14.8g（89.4mmol）溴酸钾溶解在前一步骤中回收的琥珀酰亚胺水溶液中。在25℃的条件下，搅拌，滴加17.5mL的50％硫酸水溶液。加完后，反应完成2.5小时。完成反应，过滤并干燥，得到42g N-溴代琥珀酰亚胺。将41.8g 2-氨基吡啶溶解在175mL丙酮中后，将溶液冷却至-5至-3℃，并加入溴的溶液。在搅拌下滴加丙酮（35.4g溴/160mL丙酮）。将反应温度控制在-5~0℃，加完后反应完成0.5h直至原料完全反应将溶液的温度调节至-1至1℃，并分批加入42g自制的重构N-溴代琥珀酰亚胺。反应温度为2至4℃。加完后反应继续进行1小时。反应后，用丙酮回收混合物，加入氢氧化钾水溶液分离，重结晶，得到69.9g 2-氨基-5-溴吡啶的棕色晶体。产率为91％，纯度为99.0％。
90% With N-Bromosuccinimide; ammonium acetate In acetonitrile at 20℃; for 0.08 h; 方案1.相关的吡喃（mi）二卤化物A-H的制备。关键：（a）NBS，NH 4 OAc，MeCN，rt，5分钟，pyr：85-90％; pym：quant; （b）pyr：RCHO，Na（CN）BH3，MeCN，回流，1-12h（82％，R = C5Hn）; pym：NaH，R1，THF，rt，过夜（85％，R = Me）; （c）Me3（Bn）NBr，f-BuONO，CH2Br2，rt，过夜，pyr：77-83％; pym：30-40％; （d）pym：HI，CH 2 Cl 2,0℃，80-85％; （e）i。 NaOH，Br 2，H 2 O，rt，50-60％，ii。 POCl 3，PhNEt 2，回流，4小时，75-85％，iii。 HI，CH 2 Cl 2,0℃，80-85％; （f）ROH，Na，rt，1-12小时，定量。 （g）RZnI，Cl 2 Pd（PPh 3）2，DMF / THF，rt，过夜，pyr（Br）：72％（R = C6H13），pym（I）81％，（R = C6H13）; （h）炔烃，Cul，Cl 2 Pd（PPh 3）2，Et 3 N，MeCN，rt，1-12h，quant。 3-吡啶基和5-嘧啶基卤化物的制备。 2-氨基吡啶和2-氨基嘧啶用作每种吡啶基和嘧啶基卤化物的常用原料，因为它们以非常低的成本商业获得。各种吡啶基溴化物的合成开始于使用NBS / NH40AC（Das，B .; Venkateswarlu，K .; Majhi，A .; Siddaiah，V .; Reddy，KRJ Mol.Catal。，第5版，2-氨基吡啶）溴化。 A-Chem.2007,267,30）。该中间体通过用适当的醛还原胺化而烷基化以制备5-溴-2-N，N-二烷基氨基吡啶（A）或经受水性（Bhasin，KK; Kumar，R .; Mehta，SK; Raghavaiah，P。 Jacob，C; Klapotke，TM Inorg.C im.Act.2009,362,2386。）或非水性（Nara，SJ; Jha，M .; Brinkhorst，J .; Zemanek，TJ; Pratt，DAJ Org.C em。2008,73,9326。）重氮化/卤代 - 去氧化以得到2,5-二溴吡啶。该化合物用作所有其他取代的吡啶的前体：2-烷氧基-5-溴吡啶（C）通过用适当的醇钠17和2-炔基-5-溴吡啶（E）和2-烷基-5-的亲核取代获得。溴吡啶（G）通过Sonogoshira（Tilley，JW; Zawoiski，SJOrg.Chem.1988,53,386）和Negeishi（Getmanenko，YA; Twieg，RJJOrg.Chem.2008,73,830）制备。分别是偶联反应。
86% With dihydrogen peroxide; 1-butylpyridinium bromide; toluene-4-sulfonic acid In 1,2-dimethoxyethane at 80℃; for 24 h; Schlenk technique; Inert atmosphere; Green chemistry 一般步骤：向50mL Schlenk管中加入2-氨基吡啶（0.5mmol，1当量），p-TSA（0.4mmol，0.8当量），溴化1-丁基吡啶（1.5mmol，3当量）的混合物1， 在空气中加入2-二甲氧基乙烷（2mL）。 然后加入H 2 O 2（1.2mmol，2.4当量）。 将混合物在80℃下搅拌24小时。 然后通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯）纯化混合物，得到产物。
84.8% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 5 - 20℃; for 24 h; 将52.3g（0.555mol）2-氨基吡啶和500mL乙腈加入到1L 1L烧瓶中。在5℃的温度下向其中加入103.9g（0.584mol）NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）。 4次。 将温度逐渐升至室温并将混合物搅拌24小时。 反应完成后，将反应溶液减压浓缩，加入1000mL水和1000mL DCM，并将混合物搅拌2小时。 将分离的有机层用500mL盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。 将浓缩物在DCM /己烷条件下重结晶，得到81.5g（产率：84.8％）化合物，为白色固体（中间体（14））。
84.8% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 0 - 20℃; for 24 h; 向1L烧瓶中加入52.3g（0.555mol）2-氨基吡啶，并加入乙腈（500mL）。 在5℃的温度下，加入103.9g（0.584mol）NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）并将温度逐渐升至室温并搅拌24小时。 确认反应完成后，将反应溶液减压浓缩，加入1000mL水和1000mL二氯甲烷（DCM），并将混合物搅拌2小时。 将分离的有机层用500mL盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。 将浓缩物在二氯甲烷（DCM）/己烷中重结晶，得到81.5g（产率：84.8％）白色固体化合物（中间体40）。
80% With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at -20 - 20℃; for 16 h; Inert atmosphere 通用方法：向-20℃的2-氨基吡啶或2-氨基-4-氯吡啶（1当量）的DMF溶液中分两批加入N-溴代琥珀酰亚胺（1.1或2.2当量）。 将反应混合物在室温下搅拌16小时，然后倒入1M的NaOH溶液（50mL）中。 分离各相，水层用EtOAc萃取。 将合并的有机相用水（2×50mL）和盐水（50mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并在减压下浓缩。 得到的残余物为纯化合物，无需进一步纯化或通过硅胶色谱法纯化，使用石油醚/ EtOAc作为洗脱剂。
54.37% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at -30℃; for 0.50 h; 在-30℃下，向吡啶-2-胺（10.0g，10.06mmol）的乙腈（100mL）溶液中加入NBS（18.9g，106.2mmol），将得到的溶液在-30℃下搅拌30分钟。毫米。 将反应混合物用冰淬灭并用乙酸乙酯萃取。 用水洗涤有机层并用无水Na 2 SO 4干燥。 将有机层真空浓缩。 通过柱色谱法纯化产物，得到标题化合物（10.0g，54.37％），为黄色固体。 LCMS：（M + 2）= 175.0
54.37% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at -30℃; for 0.50 h; 向3000NBS（18.9g，106.2mmol）中的吡啶-2-胺（10.0g，10.06mmol）的乙腈（100mL）溶液中加入，并在30℃下搅拌30mm。将反应混合物用猝灭。 冰，用乙酸乙酯萃取。 用水洗涤有机层并用无水Na 2 SO 4干燥。 将有机层真空浓缩。 通过柱色谱法纯化产物，得到标题化合物（10.0g，54.37％），为黄色固体。 LCMS：（M + 2）= 175.0

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参考文献：
[1] Patent: WO2013/126608, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00588-00589
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 2, p. 307 - 315
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 15, p. 4943 - 4951
[4] Synthetic Communications, 2009, vol. 39, # 2, p. 215 - 219
[5] Synthesis, 2001, # 14, p. 2175 - 2179
[6] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 51, p. 8959 - 8963
[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 16, p. 4779 - 4783
[8] Synthesis, 2004, # 17, p. 2809 - 2812
[9] Patent: CN107540604, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018; 0019; 0020; 0021; 0022
[10] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 16, p. 6908 - 6916
[11] Patent: WO2012/162818, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
[12] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 72, p. 7929 - 7931
[13] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 23, p. 9326 - 9333
[14] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1981, vol. 17, # 2, p. 353 - 357
[15] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1981, vol. 17, # 2, p. 413 - 417
[16] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 36, p. 5058 - 5061
[17] Patent: KR2017/103574, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0106; 0107; 0108; 0109
[18] Patent: KR2017/142950, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0384-0387
[19] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 1, p. 114 - 120
[20] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 30, p. 12091 - 12095
[21] Patent: WO2014/202580, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 107
[22] Patent: WO2014/202528, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 102
[23] Synthesis, 1981, # 12, p. 987 - 989
[24] Journal of the American Chemical Society, 1944, vol. 66, p. 1479,1482
[25] Journal of Organic Chemistry, 1951, vol. 16, p. 73,79
[26] South African Journal of Chemistry, 2006, vol. 59, p. 125 - 128
[27] Patent: US4264605, 1981, A
[28] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 4, p. 1654 - 1662
[29] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 7, p. 3201 - 3215
[30] Patent: WO2014/89324, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0221
[31] Patent: CN105418343, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0056; 0057; 0058; 0059; 0060
[32] Patent: CN106083708, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0083
[33] Organic Process Research and Development, 2017, vol. 21, # 3, p. 451 - 459
[34] Patent: CN104016979, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0547; 0548; 0549

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3. 合成：1072-97-5

504-29-0

1072-97-5

35486-42-1
产率 合成条件 实验参考步骤
76% With bromine In ethanol at 20℃; 向2-氨基吡啶（9.40g，0.1mol）的EtOH（100mL）溶液中滴加Br 2（5.8mL，0.11mol），保持温度低于20℃。当完成溴的添加时，将混合物搅拌1小时。除去EtOH后，用NaOH（5.0g，0.13mol）的H 2 O（50mL）溶液使残余物呈碱性并冷却（10℃）。过滤收集固体，用冷H 2 O（10mL）洗涤浆液，然后用沸腾的庚烷（3×20mL）洗涤以除去2-氨基-3,5-二溴氨基吡啶，然后空气干燥至恒重;产量：13.15克（76％）;米白色细晶;熔点135-136℃（Lit.17 mp 132-135℃）; Rf = 0.4（CHCl3-EtOAc）。 IR（KBr）：3452,3292,3153,2924,2852,1628,1587,1550,1481,1387,1088,999cm-1.1H NMR（CDCl3）：δ= 4.57（br s，2 H，NH 2）， 6.41（d，J = 8.8 Hz，1 H，H-3），7.48（dd，J1 = 8.8 Hz，J2 = 2.4 Hz，1 H，H-4），8.09（d，J = 2.4 Hz，1 H ，H-6）.13C NMR（CDCl3）：δ= 108.3,110.1,140.2,148.7,157.1.MS（EI，70eV）：m / z（％）= 174（88，[M（81Br）] + ），172（100，[M（79Br）] +），147（46），145（49），92（97），65（67），64（60），50（49）.Anal。 C5H5BrN2的计算值：C，34.71;实测值：34.71。 H，2.91; N，16.19。实测值：C，34.59; H，3.01; N，3.01。 N，16.10。
67%
Stage #1: at 20 - 50℃; 		将28.2克（0.3摩尔）2-氨基吡啶溶于50毫升乙酸中。通过浸入冰浴中将溶液冷却至20°以下，并在剧烈搅拌下经1小时滴加溶解在30ml乙酸中的48g（15.4ml，0.3摩尔）溴。最初温度保持在20°以下。加入一半溴溶液后，使其升至50°，以尽可能长时间地分离2-氨基-5-溴吡啶的氢溴酸盐。在50°时，当加入约四分之三的溴时，氢溴酸通常开始结晶。当完成溴的添加时，将混合物搅拌1小时，然后用75ml水稀释以溶解氢溴酸盐。将烧瓶内容物转移到500ml烧杯中，在搅拌和冷却下，通过加入120ml 40％氢氧化钠溶液中和。将被一些2-氨基-3,5-二溴吡啶污染的2-氨基-5-溴吡啶过滤并干燥。通过用三个500ml洗涤，从产物中除去2-氨基-3,5-二溴吡啶。部分热石油醚。 2-氨基-5-溴吡啶的产率为32-34.7g（62-67％）。熔点134°C（文献65 mp 132-135°C）
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 1986, vol. 16, # 13, p. 1641 - 1646
[2] Canadian Journal of Chemistry, 2005, vol. 83, # 2, p. 146 - 149
[3] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 20, p. 3169 - 3178
[4] Journal of Organic Chemistry, 1983, vol. 48, # 7, p. 1064 - 1069
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 7, p. 2455 - 2478
[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1999, vol. 7, # 3, p. 467 - 479
[7] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1981, vol. 17, # 2, p. 353 - 357
[8] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1981, vol. 17, # 2, p. 413 - 417
[9] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 2574,2576
[10] Zhurnal Russkago Fiziko-Khimicheskago Obshchestva, 1920, vol. 50, p. 489
[11] Chem. Zentralbl., 1923, vol. 94, # III, p. 1021
[12] Organic Process Research and Development, 2017, vol. 21, # 3, p. 451 - 459

更多

4. 合成：1072-97-5

1616981-13-5

1072-97-5

1616981-14-6
产率 合成条件 实验参考步骤
37%
Stage #1: With trimethylsilyl iodide In hexane at 0 - 20℃; for 8 h;
Stage #2: With hydrogenchloride; tin(ll) chloride In ethanol; water at 110℃; for 2 h; 		通用方法：在0℃下，向重氮化合物（1mmol，1eq。）的正己烷（10mL）溶液中滴加TMSI（1.3eq。）。 加入TMSI后，将悬浮液在室温下搅拌8小时。 然后过滤悬浮液，干燥残余物，不经纯化直接用于下一步骤。向甲硅烷基保护的重氮化合物（1eq。）在EtOH（1ml）中的溶液中加入SnCl 2（1.3eq。）和浓。 HCl（1.5毫升）。 将混合物在110℃下搅拌2小时。 将反应混合物用NaOH（50％）猝灭至pH10并用EtOAc（3×10mL）萃取。 将合并的有机层用盐水（10mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩。 快速柱色谱法得到苯甲烯产物。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 29, p. 3950 - 3953
5. 合成：1072-97-5

766-11-0

1072-97-5
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 41, p. 7564 - 7567
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 17, p. 3436 - 3441
6. 合成：1072-97-5

664988-25-4

1072-97-5
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2003, vol. 1, # 18, p. 3160 - 3172
7. 合成：1072-97-5

444811-18-1

1072-97-5
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2003, vol. 1, # 18, p. 3160 - 3172
8. 合成：1072-97-5

157020-26-3

1072-97-5
参考文献：
[1] Tetrahedron, 1995, vol. 51, # 31, p. 8649 - 8654
[2] Tetrahedron Letters, 1993, vol. 34, # 12, p. 2019 - 2020
9. 合成：1072-97-5

899452-28-9

1072-97-5
参考文献：
[1] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 17, p. 3805 - 3808
10. 合成：1072-97-5

148292-03-9

1072-97-5
参考文献：
[1] Tetrahedron, 1995, vol. 51, # 31, p. 8649 - 8654
11. 合成：1072-97-5

33245-29-3

1072-97-5
参考文献：
[1] Polish Journal of Chemistry, 1995, vol. 69, # 4, p. 605 - 611
12. 合成：1072-97-5

46224-49-1

1072-97-5
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 1993, vol. 34, # 12, p. 2019 - 2020
13. 合成：1072-97-5

504-29-0

1072-97-5

408352-48-7
参考文献：
[1] Canadian Journal of Chemistry, 1989, vol. 67, p. 2061 - 2066
14. 合成：1072-97-5

624-28-2

107-21-1

1072-97-5

N/A
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 19, p. 3251 - 3254
15. 合成：1072-97-5

39856-50-3

1072-97-5

14916-65-5
参考文献：
[1] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1953, vol. 72, p. 125,131
16. 合成：1072-97-5

138888-98-9

1072-97-5
参考文献：
[1] Heterocyclic Communications, 2014, vol. 20, # 1, p. 21 - 23
17. 合成：1072-97-5

N/A

1072-97-5

78-94-4
参考文献：
[1] Heterocyclic Communications, 2014, vol. 20, # 1, p. 21 - 23
产率 合成条件 实验参考步骤
58% With hydrogen In tetrahydrofuran; water at 110℃; 通用方法：反应条件：110℃，0.5mmol杂环芳族硝基化合物，1mol％催化剂（3％重量Co-Li / C），50bar氢气，3ml H 2 O. 使用正十六烷作为内标，通过GC测定转化率和产率。 [ci]在THF（2ml）中用100μlH2 O进行。没有进一步优化，所有底物都以良好的收率（53-85％）转化。
19. 合成：1072-97-5

39856-50-3

N/A

1072-97-5

14916-65-5
参考文献：
[1] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1953, vol. 72, p. 125,131
20. 合成：1072-97-5

39856-50-3

64-17-5

7664-41-7

1072-97-5

14916-65-5
参考文献：
[1] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1953, vol. 72, p. 125,131
21. 合成：1072-97-5

64500-14-7

7664-93-9

1072-97-5

64500-11-4
参考文献：
[1] Zhurnal Obshchei Khimii, 1950, vol. 20, p. 1890,1892, 1896; engl. Ausg. S. 1957, 1959,1963
[2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1951, vol. 21, p. 1145,1147, 1148; engl. Ausg. S. 1249, 1252

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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