CAS号:30752-19-3

CAS号30752-19-3, 是醚类化合物, 分子量为257.17, 分子式C12H17BrO, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供30752-19-3批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

4-正己氧基溴苯 (请以英文为准,中文仅做参考)

1-Bromo-4-(hexyloxy)benzene

货号:BD14176 1-Bromo-4-(hexyloxy)benzene 标准纯度:, 97%
30752-19-3
30752-19-3
30752-19-3

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合成路线

1. 合成:30752-19-3

106-41-2

111-25-1

30752-19-3

产率 合成条件 实验参考步骤
93.9%
Stage #1: With potassium carbonate In acetone for 0.17 h; Sealed tube; Inert atmosphere
Stage #2: for 24 h; Reflux
实施例3.1 1-溴-4-(己氧基)苯将油浴升温至65℃。向带有搅拌棒的500cm 3圆底中加入10g(57.8mmcl,1.0当量)4-溴苯酚和26.36g(190.7mmcl,3.3当量)碳酸钾,然后加入202.3cm 3丙酮。将容器密封,安装冷凝器并用恒定流量的氩气吹扫10分钟。经过10分钟后,通过注射器缓慢加入8.9cm 3(64mmol,1.1当量)的正己基溴,并在制备的加热油浴中将反应物在回流下搅拌一天。在通过薄层色谱(二氧化硅,己烷)确认所需反应后,过滤粗反应混合物以除去碳酸钾。将水加入到滤液中,用乙醚萃取两次。然后用硫酸镁干燥乙醚萃取物,随后通过过滤除去。减压除去溶剂,粗产物用二氧化硅和己烷色谱纯化,得到13.96g(产率93.9%)标题产物,为透明液体,用GCMS显示正确的分子离子.1H NMR(500MHz, CDCl 3(设定为7.26ppm))6 7.355(m,2H),6.770(m,2H),3.912(t,J = 6.75Hz,2H),1.764(m,2H),1.49-1.40(m,2H) ,1.37-1.30(m,4H),0.905(t,J = 7.0,3H)。
92% With tetrabutylammomium bromide; potassium carbonate In acetoneReflux 本发明的二茚并噻吩衍生物可以通过本领域普通技术人员通常已知的任何方法制备。 例如,上述式(2)化合物可通过包括以下步骤的方法制备:
80% With copper(ll) sulfate pentahydrate; caesium carbonate; sodium L-ascorbate In dimethyl sulfoxide at 60℃; for 12 h; Schlenk technique; Molecular sieve; Green chemistry 一般步骤:制备醚的典型方法:在带有磁力搅拌棒的Schlenk试管中加入CuSO4 * 5H2O(13mg,5%mol),NaAsc(20mg,10%mol),Cs2CO3(650mg,2.0当量) )在DMSO(3.0mL)中于120℃保持24小时。 冷却至室温后,将所得混合物用EtOAc(320mL)萃取。将合并的有机层用盐水(20mL)洗涤,并用Na 2 SO 4干燥。 通过硅胶柱色谱法用乙酸乙酯/石油醚的混合物纯化。
66% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; for 12 h; 将4-溴苯酚(7.8g,45mmol),1-溴己烷(4.95g,30mmol),碳酸钾(10.35g,75mmol),N,N-二甲基甲酰胺(40mL)加入到两颈烧瓶中,反应于50℃。在60℃下持续12小时,得到5.13g的1-溴-4-(己氧基)苯(产率:66%)。取一个双颈烧瓶,加入镁片(0.34克,14毫摩尔),四氢呋喃(2毫升,除水后除氧),单一元素碘.1-溴-4-(己氧基)苯(2.57克,将10mmol)与四氢呋喃(10mL)混合,然后吸入注射器中。不断地,在加热鼓风机的条件下,将1-溴-4-(己氧基)苯在四氢呋喃溶液中缓慢转移到两颈烧瓶中。制备格氏试剂。镁转化反应完成后,将9-芴酮(2.7g,15mmol),四氢呋喃(20mL)混合并转移至形式试剂中。在65℃下反应12小时,得到9-(4-(己氧基)苯基)-9H-芴-9-醇2.15g(产率:60%)。取双颈烧瓶,加入9-(4-(己氧基)苯基)-9H-芴-9-醇(0.53g,1.48mmol),二氯甲烷(15mL),在冰浴中搅拌5分钟。然后依次加入三乙基硅烷(0.6mL)。三氟化硼醚合物(0.45mL)。在0℃反应2小时后,得到9-(4-(己氧基)苯基)-9H-芴0.354g(产率:70%)。

更多

参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 12, p. 3168 - 3172
[2] Angew. Chem., 2014, vol. 126, # 12, p. 3232 - 3236,5
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2013, # 26, p. 5917 - 5922
[4] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 17, p. 4149 - 4159
[5] Helvetica Chimica Acta, 2009, vol. 92, # 6, p. 1023 - 1033
[6] Patent: WO2015/36075, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 78; 79
[7] Patent: US2010/168444, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 4-8
[8] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 30, p. 10348 - 10349
[9] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 19, p. 4364 - 4367
[10] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 18, p. 8976 - 8987
[11] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 14, p. 6384 - 6399
[12] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1989, p. 2041 - 2054
[13] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 46, p. 8823 - 8829
[14] Patent: US5082587, 1992, A
[15] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2017, vol. 38, # 1, p. 120 - 122
[16] Patent: CN108440430, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0039
[17] Izvestiya Akademii Nauk Armyanskoi SSR, Khimicheskie Nauki, 1957, vol. 10, p. 131,136
[18] Chem.Abstr., 1958, p. 4554
[19] Journal of Materials Chemistry, 2001, vol. 11, # 4, p. 1063 - 1071
[20] Journal of Materials Chemistry, 2001, vol. 11, # 11, p. 2773 - 2783
[21] Patent: US6323373, 2001, B1
[22] Patent: EP329752, 1989, A1
[23] Patent: CN103145730, 2016, B. Location in patent: Page/Page column 15

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2. 合成:30752-19-3

1403266-85-2

30752-19-3

产率 合成条件 实验参考步骤
93% With 1,1,3,3-Tetramethyldisiloxane; [1,3-bis(2,6-di-iso-propylphenyl)imidazol-2-ylidene]copper(I) tert-butoxide; cesium fluoride In 1,4-dioxane at 25℃; for 24 h; Inert atmosphere; Glovebox 一般步骤:4.8还原一级卤化物的一般程序在氮气填充的手套箱中,向干燥的20mL小瓶中加入搅拌棒,然后加入氟化铯(76mg,0.50mmol,1.0当量),IPrCuOt-Bu 14(13mg) ,0.025mmol,0.050当量),和1,4-二恶烷(1.67mL)。在环境温度下搅拌的同时,加入四甲基二硅氧烷(58μL,0.33mmol,0.65当量),然后加入烷基碘(0.50mmol,1.0当量)在1,4-二恶烷(1.67mL)中的溶液。将反应混合物在环境温度下搅拌24小时,此时将其通过10g硅胶塞过滤,然后用Et 2 O(20mL)冲洗。将滤液真空浓缩,粗制反应产物通过硅胶(25g)色谱纯化,使用0-10%乙酸乙酯/己烷的溶剂梯度,8个柱体积。 4.8.1.1 1-(4-溴苯基)氧基己烷(63)分离化合物,为无色液体(119.1mg,93%收率)。光谱数据与报道的文献值相匹配。 73
参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 3, p. 752 - 756
[2] Angew. Chem., 2014, vol. 126, # 3, p. 771 - 775,5
[3] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 27-28, p. 4219 - 4231
[4] Nature Chemistry, 2012, vol. 4, # 10, p. 854 - 859
3. 合成:30752-19-3

111-25-1

589-87-7

30752-19-3

参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2009, vol. 48, # 46, p. 8729 - 8732
4. 合成:30752-19-3

1132-66-7

30752-19-3

参考文献:
[1] Synthetic Communications, 1998, vol. 28, # 4, p. 669 - 676
[2] Journal of Chemical Research - Part S, 1998, # 10, p. 662 - 663
[3] Organic Preparations and Procedures International, 1998, vol. 30, # 2, p. 218 - 222
[4] Synthetic Communications, 1998, vol. 28, # 8, p. 1463 - 1470
5. 合成:30752-19-3

N/A

30752-19-3

产率 合成条件 实验参考步骤
108.9 mg With 1,1,3,3-Tetramethyldisiloxane; [1,3-bis(2,6-di-iso-propylphenyl)imidazol-2-ylidene]copper(I) tert-butoxide; cesium fluoride In 1,4-dioxane at 25℃; for 4 h; Inert atmosphere; Glovebox 一般步骤:4.6伯醇脱氧的一般三氟甲磺酸化/还原步骤将火焰干燥的反应烧瓶用干燥氮气加压,然后加入搅拌棒,伯醇(2.0mmol,1.0当量)和CH 2 Cl 2(5.0mL)。将烧瓶置于干冰/丙酮浴中,温度约为50℃。在-78℃下,在剧烈搅拌下,加入2,6-二甲基吡啶(370μL,3.2mmol,1.6当量),然后逐滴加入三氟甲磺酸酐(460μL,2.4mmol,1.2当量)。将反应混合物在-78℃下搅拌15分钟,然后加入HCl(15mL,1M的H 2 O溶液)。然后将烧瓶从干冰/丙酮浴中取出,稍微解冻后,将反应混合物转移到分液漏斗中,用CH 2 Cl 2(5×15mL)萃取。合并有机层,然后经Na 2 SO 4干燥,然后过滤并真空浓缩。然后将得到的粗反应产物通过10g硅胶塞过滤,将其用1:9乙酸乙酯/己烷溶液冲洗,直至基于洗脱液的TLC回收所有所需的三氟甲磺酸烷基酯。合并含产物的级分并在真空下浓缩,立即使用三氟甲磺酸烷基酯产物而无需进一步纯化。在氮气填充的手套箱中,向干燥的20mL小瓶中加入搅拌棒,然后加入氟化铯(76mg,0.50mmol,1.0当量),IPrCuOt-Bu 14(13mg,0.025mmol,0.050equiv)和1,4 - 二恶烷(1.67mL)。在环境温度下搅拌的同时,加入四甲基二硅氧烷(58μL,0.33mmol,0.65当量),接着加入三氟甲磺酸烷基酯(0.50mmol,1.0当量)在1,4-二恶烷(1.67mL)中的溶液。将反应混合物在环境温度下搅拌4小时,此时将其通过10g硅胶塞过滤,然后用Et 2 O(20mL)冲洗。将滤液真空浓缩,粗制反应产物通过硅胶(25g)色谱纯化,使用0-10%乙酸乙酯/己烷的溶剂梯度,8个柱体积。 4.6.1.1 1-(4-溴苯基)氧基己烷(63)分离化合物,为无色液体(108.9mg,85%收率)。光谱数据与报道的文献值相匹配。 73
参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 3, p. 752 - 756
[2] Angew. Chem., 2014, vol. 126, # 3, p. 771 - 775,5
[3] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 27-28, p. 4219 - 4231
6. 合成:30752-19-3

106-41-2

638-45-9

30752-19-3

参考文献:
[1] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2004, vol. 411, p. 93/[1135]-102/[1144]
[2] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2015, vol. 615, # 1, p. 89 - 106
7. 合成:30752-19-3

589-87-7

111-27-3

30752-19-3

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 19, p. 7814 - 7817
8. 合成:30752-19-3

106-41-2

111-27-3

30752-19-3

参考文献:
[1] ACS Catalysis, 2014, vol. 4, # 11, p. 3881 - 3885
9. 合成:30752-19-3

106-41-2

111-25-1

1135-49-5

30752-19-3

参考文献:
[1] Patent: US2003/180653, 2003, A1
10. 合成:30752-19-3

133080-87-2

30752-19-3

参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 3, p. 752 - 756
[2] Angew. Chem., 2014, vol. 126, # 3, p. 771 - 775,5
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 3, p. 752 - 756
[4] Angew. Chem., 2014, vol. 126, # 3, p. 771 - 775,5
[5] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 27-28, p. 4219 - 4231

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11. 合成:30752-19-3

589-87-7

30752-19-3

参考文献:
[1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 46, p. 8823 - 8829

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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