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(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-7-氧代-6-(2-苯基-2-磺酰胺基乙酰氨基)-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-羧酸钠
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高端化学品
抑制剂&激动剂
有机砌块
Anti-infection
芳基 羧酸盐 胺 酰胺 天然产物 Anti-infection 脂肪族杂环化合物 Membrane Transporter/Ion Channel 其它脂肪杂环化合物 手性砌块
Antibacterial
N-((5R,6R)-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-6-基)-2-苯基乙酰胺

CAS号：28002-18-8

CAS号28002-18-8, 是Anti-infection类化合物, 分子量为458.41, 分子式C16H16N2Na2O7S2, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供28002-18-8批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-7-氧代-6-(2-苯基-2-磺酰胺基乙酰氨基)-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-羧酸钠 (请以英文为准,中文仅做参考)

Sodium (2S,5R,6R)-3,3-dimethyl-7-oxo-6-(2-phenyl-2-sulfonatoacetamido)-4-thia-1-azabicyclo[3.2.0]heptane-2-carboxylate

货号：BD152125 Sodium (2S,5R,6R)-3,3-dimethyl-7-oxo-6-(2-phenyl-2-sulfonatoacetamido)-4-thia-1-azabicyclo[3.2.0]heptane-2-carboxylate 标准纯度：, 95%
28002-18-8
28002-18-8
28002-18-8

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  • 应用领域
产品名称 : Sodium (2S,5R,6R)-3,3-dimethyl-7-oxo-6-(2-phenyl-2-sulfonatoacetamido)-4-thia-1-azabicyclo[3.2.0]heptane-2-carboxylate
中文名称 : (2S,5R,6R)-3,3-二甲基-7-氧代-6-(2-苯基-2-磺酰胺基乙酰氨基)-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-羧酸钠(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 28002-18-8
分子式 : C16H16N2Na2O7S2
分子量 : 458.42
MDL NO : MFCD01682086
沸点 : -
Pubchem ID : -
InChIKey : -

常用 :

SDS-BD152125 MOL

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 29
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.44
Num. rotatable bonds 6
Num. H-bond acceptors 7.0
Num. H-bond donors 1.0
Molar Refractivity 96.6
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

180.42 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

-25.65
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

0.59
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

-1.05
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

0.65
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-0.86
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

-5.26

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.81
Solubility 0.708 mg/ml ; 0.00155 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-3.95
Solubility 0.0512 mg/ml ; 0.000112 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-1.87
Solubility 6.21 mg/ml ; 0.0136 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 Low
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 Yes
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-8.68 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 1.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 1.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 4.52

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~18  ►

1. 合成：28002-18-8

58569-36-1

28002-18-8
产率 合成条件 实验步骤
94.9% With sodium isooctanoate In acetone at 10 - 20℃; for 1.50 h; （7）将滤液调节至10℃至15℃的温度，滴加异辛酸钠（30g）和丙酮（100ml）的混合物。时间为1.5小时，搅拌结晶。 过滤，在45℃下干燥，得到D（ - ） - 磺胺西林钠34.4g，收率为94.9％。基于6-APA;纯度为99.6％或更高，含量为99.4％。 经测试，相关物质的含量如图1所示。从图1中可以看出：D（ - ） - 磺胺西林钠含量为77.3735％，L（+） - 磺基苯乙酸含量为22.2478％。 两者的总含量为99.62％。
168.7 g With sodium 2-ethylhexanoic acid In ethanol 将步骤1中得到的混合酸酐加入到6-APA的溶液中，用四甲基胍保持pH6-7，完全反应，使反应液中的6-APA含量≤3％;减压浓缩。加入1000ml 分离有机层。将161.37g异辛酸钠溶于500ml乙醇中，得到白色沉淀。用乙醇洗涤后，将固体在30℃下真空干燥，得到正丁醇，用盐酸酸化。 得到6hD-磺基西林钠168.7g，纯度为99.1％。
参考文献：
[1] Patent: CN108373475, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0058; 0065; 0073
[2] Patent: CN107641130, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0059; 0060; 0065; 0072; 0077
2. 合成：28002-18-8

551-16-6

40125-73-3

28002-18-8
产率 合成条件 实验步骤
69.42% With triethylamine In ethanol; 1,2-dichloro-ethane; acetone at 12℃; for 1.50 h; 以与实施例1（1）相同的方式制备D（ - ） - 甲基苄基氨基青霉素钠，不同之处在于，获得6-氨基青霉烷酸的量，三甲胺的加入温度和反应时间，并且实验结果为 如表2所示
65%
Stage #1: With sodium hydroxide In diethyl ether; water; acetone at -5 - 0℃; for 1 h;
Stage #2: With sodium isooctanoate In diethyl ether; butan-1-ol at -25℃; for 0.50 h; 		将30g 6-氨基青霉烷酸（6-APA）悬浮于丙酮 - 水溶液中并冷却至-5℃，质量浓度为10％的氢氧化钠溶液将pH调节至7，使6-APA完全溶解，将步骤（5）中得到的磺基苯乙酰氯配置为乙醚溶液，在-5~0℃的冰浴和搅拌条件下，将40ml 40g磺基苯乙酰氯的乙醚溶液滴加到6-的丙酮 - 水溶液中。氨基青霉烷酸，滴加完毕，用10％氢氧化钠水溶液调节pH至2.5，反应在低温下搅拌60min; （7）D-（ - ） - α-磺基青霉素钠的制备：步骤（6）的反应混合物用乙醚（70ml，每次2次）洗涤，然后用正丁醇（100ml，3次）洗涤，合并有机相，有机相用20mL饱和盐水洗涤，得到非对映异构体磺苄西林的正丁醇溶液，将溶液冷却至-25℃，30分钟后沉淀出白色固体，滤液过滤。将滤液用无水硫酸钠干燥，得到D - （ - ） - α - 磺酰苯胺的丁醇溶液，然后加入质量浓度为10％的异辛酸钠的正丁醇溶液，进行盐反应。最后，用200ml乙醇沉淀出白色固体，过滤并干燥，得到D-（ - ） - α-磺基青霉素钠。用上述方法得到磺苄青霉素钠产品，经测试，纯度可达95.5％，熔点为250~252℃，通过反应过程中的跟踪试验，磺基苄基氯的收率高达93％，产率高磺苄青霉素钠含量高达65.1％。
59.9% With sodium hydroxide In 2-methyltetrahydrofuran; ethanol; acetic acid butyl ester; water at 15 - 20℃; for 0.03 h; （2）将20.5克6-APA加入到50毫升水，29毫升乙醇和10毫升2-甲基四氢呋喃的混合溶剂中。保持温度在15℃，然后加入10％氢氧化钠溶液调整在15℃下将pH调至7.0.Stir直至固体完全溶解，在保持温度的同时，滴加31.2gα-磺基苯基乙酰氯在乙酸丁酯中的溶液.α-磺基苯基乙酰氯的乙酸丁酯溶液均匀在30分钟内加入。反应溶液保持在pH7.0，并在室温下反应20分钟。得到粗苄基纤维素钠;（3）在室温下向上述得到的粗磺酸西林钠溶液中加入稀盐酸。调节pH至1.0，然后加入正丁醇，其中正丁醇与磺胺西林钠粗溶液的体积比为3：0.8，分层，取机相萃取，得到苯甲西林有机溶液;在5°C的温度下加入苄基丝氨酸有机溶液，质量百分浓度为25％的碳酸氢钠溶液，其中苄丝酸与碳酸氢钠的比例为1：2.0，搅拌温度。混合30分钟，静置分层，分离水层，然后用乙醚洗涤水层2次，然后将活性炭加入水层20分钟。过滤钟形物以除去木炭，将滤液冷冻干燥得到32.6 g苄氧西林钠，收率74.5％，总收率59.9％。纯度为98.5％。
参考文献：
[1] Patent: CN105218562, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0035; 0036; 0037
[2] Patent: CN107383060, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0019
[3] Patent: CN108373475, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0074; 0076; 0077
3. 合成：28002-18-8

551-16-6

41360-32-1

28002-18-8
产率 合成条件 实验步骤
88.1%
Stage #1: With triethanolamine; 1,1'-carbonyldiimidazole In dichloromethane; toluene at -10℃; for 1.50 h;
Stage #2: at -5 - 10℃; for 0.75 h;
Stage #3: With sodium hydroxide In water		 将150g磺基苯乙酸溶解在500mL二氯甲烷和甲苯的混合溶剂中，二氯甲烷与甲苯的体积比为1.5：4.0，快速搅拌混合物，然后向其中加入120mL三乙醇胺以澄清溶液。将温度降至-10℃，加入70.6g羰基二咪唑，并将反应在-10℃保持1.5小时，制备混合的酰基咪唑化试剂溶液，将其在-15℃下冷却备用。 D - （ - ） - α-磺胺西林钠的制备：将40g（0.25mol）6-APA悬浮于体积比为1.2：1：2的300mL水 - 丙酮 - 异丙醇的混合溶液中。温度为降低至-5℃，用三乙醇胺水调节pH8以完全溶解6-APA。在冰浴下，将混合的酰基咪唑化试剂溶液以8％体积/分钟的滴加速率滴加到上述溶液中，继续搅拌10分钟，同时保持将反应溶液用乙醚（70mL×2），正丁醇（100mL×3）洗涤，合并有机相，用20mL饱和氯化钠水溶液洗涤，得到提取液。用炭，0.22um膜过滤器，药物级异丙醇进行脱色，加入药物级甲醇混合有机溶剂，体积比为2.5：1.8，冷回流2.5h后，控制温度为8℃，将溶液冷冻-15℃，约30分钟，过滤沉淀的白色固体，滤液用无水硫酸钠干燥，得到D - （ - ） - α-苯磺西林醇溶液，然后加入注射用水。 10％氢氧化钠溶液将pH调节至6-7，并冻干，得到35.2g白色固体化合物，产率：88.1％，
84%
Stage #1: With propionyl chloride; triethylamine In dichloromethane at 0 - 25℃; for 3 h;
Stage #2: With 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsilyl)-acetamide In ethyl acetate at 50℃; for 2 h; Inert atmosphere
Stage #3: With hydrogenchloride; sodium isooctanoate In ethanol; water at 0 - 25℃; for 0.75 h; Reflux		 （1）将216g（1mol）磺基乙酸溶于无水1000ml二氯甲烷中，加入202.4g（2.2mol）丙酰氯，冷至0-5℃，加入449.5g（4.45mol）三乙胺滴加完毕后，反应在25℃下进行3小时。将反应溶液转移到分液漏斗中，用水洗涤，用二氯甲烷萃取，浓缩，得到混合酸。（2）称重202.3在反应烧瓶中加入g（0.85mol）6-APA和243.3g（1.19mol）N，N-双（三甲基甲硅烷基）-2,2,2-三氟乙酰胺，抽真空后，加入氮气和1200ml乙基加入乙酸酯作为溶剂，将混合物加热至约50℃，保持2小时。反应完成，降至室温，用水洗涤，用乙酸乙酯萃取，然后干燥并浓缩。（3）用乙醇作溶剂，冷却至0-5℃，慢慢加入步骤（1）得到步骤（2）保护的混合酸酐和6-APA，保温反应45分钟，用盐酸酸化，升温至25℃，加入异辛酸钠，搅拌后自然结晶。过滤。取滤饼在反应烧瓶中，加入1600ml乙醇 - 水（v / v = 1/2）混合溶剂，升温至回流，加入75g活性炭搅拌并脱色20分钟。趁热过滤混合物，然后结晶，得到384.7g磺胺西林钠，产率84％。
参考文献：
[1] Patent: CN108084207, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0025-0031
[2] Patent: CN108373475, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0078; 0079

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手性砌块

货号: BD114961

CAS号: 37091-66-0

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相似度: 70.07%

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CAS号: 79349-82-9

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羧酸盐

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CAS号: 153773-82-1

相似度: 52.56%

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胺

货号: BD114961

CAS号: 37091-66-0

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酰胺

货号: BD114961

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相似度: 75.19%

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CAS号: 79349-82-9

相似度: 61.54%

货号: BD02574949

CAS号: 79349-82-9

相似度: 61.54%

合成路线

1. 合成：28002-18-8

58569-36-1

28002-18-8
产率 合成条件 实验参考步骤
94.9% With sodium isooctanoate In acetone at 10 - 20℃; for 1.50 h; （7）将滤液调节至10℃至15℃的温度，滴加异辛酸钠（30g）和丙酮（100ml）的混合物。时间为1.5小时，搅拌结晶。 过滤，在45℃下干燥，得到D（ - ） - 磺胺西林钠34.4g，收率为94.9％。基于6-APA;纯度为99.6％或更高，含量为99.4％。 经测试，相关物质的含量如图1所示。从图1中可以看出：D（ - ） - 磺胺西林钠含量为77.3735％，L（+） - 磺基苯乙酸含量为22.2478％。 两者的总含量为99.62％。
168.7 g With sodium 2-ethylhexanoic acid In ethanol 将步骤1中得到的混合酸酐加入到6-APA的溶液中，用四甲基胍保持pH6-7，完全反应，使反应液中的6-APA含量≤3％;减压浓缩。加入1000ml 分离有机层。将161.37g异辛酸钠溶于500ml乙醇中，得到白色沉淀。用乙醇洗涤后，将固体在30℃下真空干燥，得到正丁醇，用盐酸酸化。 得到6hD-磺基西林钠168.7g，纯度为99.1％。
参考文献：
[1] Patent: CN108373475, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0058; 0065; 0073
[2] Patent: CN107641130, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0059; 0060; 0065; 0072; 0077
2. 合成：28002-18-8

551-16-6

40125-73-3

28002-18-8
产率 合成条件 实验参考步骤
69.42% With triethylamine In ethanol; 1,2-dichloro-ethane; acetone at 12℃; for 1.50 h; 以与实施例1（1）相同的方式制备D（ - ） - 甲基苄基氨基青霉素钠，不同之处在于，获得6-氨基青霉烷酸的量，三甲胺的加入温度和反应时间，并且实验结果为 如表2所示
65%
Stage #1: With sodium hydroxide In diethyl ether; water; acetone at -5 - 0℃; for 1 h;
Stage #2: With sodium isooctanoate In diethyl ether; butan-1-ol at -25℃; for 0.50 h; 		将30g 6-氨基青霉烷酸（6-APA）悬浮于丙酮 - 水溶液中并冷却至-5℃，质量浓度为10％的氢氧化钠溶液将pH调节至7，使6-APA完全溶解，将步骤（5）中得到的磺基苯乙酰氯配置为乙醚溶液，在-5~0℃的冰浴和搅拌条件下，将40ml 40g磺基苯乙酰氯的乙醚溶液滴加到6-的丙酮 - 水溶液中。氨基青霉烷酸，滴加完毕，用10％氢氧化钠水溶液调节pH至2.5，反应在低温下搅拌60min; （7）D-（ - ） - α-磺基青霉素钠的制备：步骤（6）的反应混合物用乙醚（70ml，每次2次）洗涤，然后用正丁醇（100ml，3次）洗涤，合并有机相，有机相用20mL饱和盐水洗涤，得到非对映异构体磺苄西林的正丁醇溶液，将溶液冷却至-25℃，30分钟后沉淀出白色固体，滤液过滤。将滤液用无水硫酸钠干燥，得到D - （ - ） - α - 磺酰苯胺的丁醇溶液，然后加入质量浓度为10％的异辛酸钠的正丁醇溶液，进行盐反应。最后，用200ml乙醇沉淀出白色固体，过滤并干燥，得到D-（ - ） - α-磺基青霉素钠。用上述方法得到磺苄青霉素钠产品，经测试，纯度可达95.5％，熔点为250~252℃，通过反应过程中的跟踪试验，磺基苄基氯的收率高达93％，产率高磺苄青霉素钠含量高达65.1％。
59.9% With sodium hydroxide In 2-methyltetrahydrofuran; ethanol; acetic acid butyl ester; water at 15 - 20℃; for 0.03 h; （2）将20.5克6-APA加入到50毫升水，29毫升乙醇和10毫升2-甲基四氢呋喃的混合溶剂中。保持温度在15℃，然后加入10％氢氧化钠溶液调整在15℃下将pH调至7.0.Stir直至固体完全溶解，在保持温度的同时，滴加31.2gα-磺基苯基乙酰氯在乙酸丁酯中的溶液.α-磺基苯基乙酰氯的乙酸丁酯溶液均匀在30分钟内加入。反应溶液保持在pH7.0，并在室温下反应20分钟。得到粗苄基纤维素钠;（3）在室温下向上述得到的粗磺酸西林钠溶液中加入稀盐酸。调节pH至1.0，然后加入正丁醇，其中正丁醇与磺胺西林钠粗溶液的体积比为3：0.8，分层，取机相萃取，得到苯甲西林有机溶液;在5°C的温度下加入苄基丝氨酸有机溶液，质量百分浓度为25％的碳酸氢钠溶液，其中苄丝酸与碳酸氢钠的比例为1：2.0，搅拌温度。混合30分钟，静置分层，分离水层，然后用乙醚洗涤水层2次，然后将活性炭加入水层20分钟。过滤钟形物以除去木炭，将滤液冷冻干燥得到32.6 g苄氧西林钠，收率74.5％，总收率59.9％。纯度为98.5％。
参考文献：
[1] Patent: CN105218562, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0035; 0036; 0037
[2] Patent: CN107383060, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0019
[3] Patent: CN108373475, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0074; 0076; 0077
3. 合成：28002-18-8

551-16-6

41360-32-1

28002-18-8
产率 合成条件 实验参考步骤
88.1%
Stage #1: With triethanolamine; 1,1'-carbonyldiimidazole In dichloromethane; toluene at -10℃; for 1.50 h;
Stage #2: at -5 - 10℃; for 0.75 h;
Stage #3: With sodium hydroxide In water		 将150g磺基苯乙酸溶解在500mL二氯甲烷和甲苯的混合溶剂中，二氯甲烷与甲苯的体积比为1.5：4.0，快速搅拌混合物，然后向其中加入120mL三乙醇胺以澄清溶液。将温度降至-10℃，加入70.6g羰基二咪唑，并将反应在-10℃保持1.5小时，制备混合的酰基咪唑化试剂溶液，将其在-15℃下冷却备用。 D - （ - ） - α-磺胺西林钠的制备：将40g（0.25mol）6-APA悬浮于体积比为1.2：1：2的300mL水 - 丙酮 - 异丙醇的混合溶液中。温度为降低至-5℃，用三乙醇胺水调节pH8以完全溶解6-APA。在冰浴下，将混合的酰基咪唑化试剂溶液以8％体积/分钟的滴加速率滴加到上述溶液中，继续搅拌10分钟，同时保持将反应溶液用乙醚（70mL×2），正丁醇（100mL×3）洗涤，合并有机相，用20mL饱和氯化钠水溶液洗涤，得到提取液。用炭，0.22um膜过滤器，药物级异丙醇进行脱色，加入药物级甲醇混合有机溶剂，体积比为2.5：1.8，冷回流2.5h后，控制温度为8℃，将溶液冷冻-15℃，约30分钟，过滤沉淀的白色固体，滤液用无水硫酸钠干燥，得到D - （ - ） - α-苯磺西林醇溶液，然后加入注射用水。 10％氢氧化钠溶液将pH调节至6-7，并冻干，得到35.2g白色固体化合物，产率：88.1％，
84%
Stage #1: With propionyl chloride; triethylamine In dichloromethane at 0 - 25℃; for 3 h;
Stage #2: With 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsilyl)-acetamide In ethyl acetate at 50℃; for 2 h; Inert atmosphere
Stage #3: With hydrogenchloride; sodium isooctanoate In ethanol; water at 0 - 25℃; for 0.75 h; Reflux		 （1）将216g（1mol）磺基乙酸溶于无水1000ml二氯甲烷中，加入202.4g（2.2mol）丙酰氯，冷至0-5℃，加入449.5g（4.45mol）三乙胺滴加完毕后，反应在25℃下进行3小时。将反应溶液转移到分液漏斗中，用水洗涤，用二氯甲烷萃取，浓缩，得到混合酸。（2）称重202.3在反应烧瓶中加入g（0.85mol）6-APA和243.3g（1.19mol）N，N-双（三甲基甲硅烷基）-2,2,2-三氟乙酰胺，抽真空后，加入氮气和1200ml乙基加入乙酸酯作为溶剂，将混合物加热至约50℃，保持2小时。反应完成，降至室温，用水洗涤，用乙酸乙酯萃取，然后干燥并浓缩。（3）用乙醇作溶剂，冷却至0-5℃，慢慢加入步骤（1）得到步骤（2）保护的混合酸酐和6-APA，保温反应45分钟，用盐酸酸化，升温至25℃，加入异辛酸钠，搅拌后自然结晶。过滤。取滤饼在反应烧瓶中，加入1600ml乙醇 - 水（v / v = 1/2）混合溶剂，升温至回流，加入75g活性炭搅拌并脱色20分钟。趁热过滤混合物，然后结晶，得到384.7g磺胺西林钠，产率84％。
参考文献：
[1] Patent: CN108084207, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0025-0031
[2] Patent: CN108373475, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0078; 0079
4. 合成：28002-18-8

551-16-6

N/A

28002-18-8
产率 合成条件 实验参考步骤
91.5%
Stage #1: With N,O-bis-(trimethylsilyl)-acetamide In acetone at 30 - 35℃; for 3 h;
Stage #2: at 40 - 45℃; for 5 h;
Stage #3: With sodium 2-ethylhexanoic acid In water; acetone at 5 - 20℃; for 2 h; 		1）将21.63g（0.1mol）6-APA加入到100g丙酮中，加入20.4g（0.1mol）BSA，将混合物加热至30-35℃3小时，反应体系为 澄清，加入26.90g（0.105mol）中间体。 Z1，将温度从40℃升至45℃，保持5小时，澄清反应体系。 2）将温度降至5℃，加入43.26g水，搅拌混合物1小时，向其中加入49.86g（0.3mol）异辛酸钠在246.00g丙酮中的溶液，混合物为 在20℃下搅拌并结晶2小时，并过滤。 将固体在30℃下干燥20小时。 磺胺纤维素钠固体为41.95g，收率为91.5％，纯度为99.4％。
参考文献：
[1] Patent: CN108752311, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0071-0076
5. 合成：28002-18-8

N/A

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN107641130, 2018, A
[2] Patent: CN107641130, 2018, A
[3] Patent: CN107641130, 2018, A
[4] Patent: CN107641130, 2018, A
6. 合成：28002-18-8

41360-32-1

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN108373475, 2018, A
[2] Patent: CN108373475, 2018, A
[3] Patent: CN108373475, 2018, A
7. 合成：28002-18-8

N/A

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN107641130, 2018, A
[2] Patent: CN107641130, 2018, A
8. 合成：28002-18-8

103-82-2

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN107383060, 2017, A
9. 合成：28002-18-8

N/A

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN107641130, 2018, A
10. 合成：28002-18-8

N/A

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN107641130, 2018, A
11. 合成：28002-18-8

N/A

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN107641130, 2018, A
12. 合成：28002-18-8

N/A

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN107641130, 2018, A
13. 合成：28002-18-8

551-16-6

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN108373475, 2018, A
14. 合成：28002-18-8

N/A

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN108373475, 2018, A
15. 合成：28002-18-8

N/A

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN108373475, 2018, A
16. 合成：28002-18-8

39925-38-7

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN108373475, 2018, A
17. 合成：28002-18-8

551-16-6

N/A

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN107641130, 2018, A
18. 合成：28002-18-8

39925-35-4

19460-36-7

28002-18-8
参考文献：
[1] Patent: CN108373475, 2018, A

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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