CAS号:1761-62-2

CAS号1761-62-2, 是含氟砌块类化合物, 分子量为248.02, 分子式C7H5IO2, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供1761-62-2批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

2-羟基-5-碘苯甲醛 (请以英文为准,中文仅做参考)

2-Hydroxy-5-iodobenzaldehyde

货号:BD4433 2-Hydroxy-5-iodobenzaldehyde 标准纯度:, 98%
1761-62-2
1761-62-2
1761-62-2

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合成路线

1. 合成:1761-62-2

90-02-8

1761-62-2

产率 合成条件 实验参考步骤
94% With N-iodo-succinimide; [bis(trifluoromethanesulfonyl)imidate](triphenylphosphine)gold(I) In dichloromethane; toluene at 20℃; for 14 h; 一般步骤:向搅拌的底物(1mmol)的CH 2 Cl 2或(CH 2 Cl)2(0.1M)溶液中加入Ph3PAuNTf2(0.025mmol,19mg;络合物Ph3PAuNTf2甲苯,2:1),然后加入N-碘代琥珀酰亚胺(1.1)。 mmol,248mg)。 将所得溶液在室温下搅拌。 或在回流下直至原料完全转化。 在减压下除去溶剂后,通过快速柱色谱法使用不同梯度的己烷和EtOAc纯化粗物质,得到纯的所需产物。
90% at 40℃; for 48 h; 将IC1溶解在冰醋酸中以制备1M IC1冰醋酸溶液。 将96ml制备的IC1冰醋酸溶液置于圆底烧瓶中,在40℃下加入9.76g(0.08密耳)水杨醛。反应完成后,减压蒸馏除去溶剂, 将剩余的液体倒入硫代硫酸钠水溶液中,沉淀出淡黄色固体,将其过滤并干燥,得到中间体117·8g(0.072mol)%
70% With potassium hydrogensulfate; isoquinolinium dichromate; potassium iodide In water at 20℃; Sonication 一般程序:超声辅助溴化反应的一般方法几乎与上述常规反应类似。 将一个厘摩尔(0.01 mol)有机底物(酚,苯胺或乙酰苯胺),0.001 mol卤化钾(KBr),约50 mg稀KHSO 4和高价Cr(VI)试剂(IQCC或IQDC)悬浮于约30 mL溶剂中 (DCE或ACN)在先前清洁的圆底(RB)烧瓶中放置在超声波仪中。 将反应混合物在室温下超声处理约30-40分钟。 通过TLC技术监测反应进程。 完成反应混合物后的工作过程类似于前面描述的那种。
70% With tetra-(n-butyl)ammonium iodide; isoquinolinium chlorochromate In water at 25 - 30℃; for 4 h; 一般步骤:将苯酚(1mmol,10mL)溶解在1M PEG-600,异喹啉重铬酸盐(IQDC)或异氯喹啉氯铬酸盐(IQCC)试剂中,并将四丁基卤化铵(TBAX)(各1.1mmol)加入反应烧瓶中并回流在约25至30℃下持续搅拌,直至反应完成,如通过薄层色谱法证实的。然后将反应内容物用乙酸乙酯(10mL)稀释并与水层分离。然后将有机层洗涤2至3次,用5mL水洗涤并分离。最后,将所得物质用硫酸钠干燥。减压分离无水乙酸乙酯层,得到粗产物,将其用EtOAc-己烷(3:7)通过柱色谱(硅胶,100-200目)进一步纯化。为了PEG的分离和再环化,用乙醚处理含水母液(PEG-600和水的反应混合物),因为PEG不溶于乙醚。除去乙醚后得到的水层然后在100℃下直接蒸馏除去水并回收PEG-600。回收的PEG-600可以重复用于连续运行。
68% With Iodine monochloride In dichloromethane at 0 - 22℃; for 24 h; 合成类似于Ref。[37]。 在单颈圆底烧瓶中,将16.1g IC1(99.1mmol)在100cm 3 DCM(* 1M)中的溶液冷却至0℃。水杨醛(6,10.0cm 3,99.1mmol)溶于40cm 3 DCM(* 2.5M)中 ) 加入。 将反应温热至室温并搅拌直至观察到完全转化(24小时)。 将反应混合物用100cm 3 DCM稀释,并用1M Na 2 S 2 O 3溶液(29×100cm 3)洗涤。 用DCM(3×10×50cm 3)萃取水相,然后用饱和NaCl溶液(19200cm 3)洗涤有机层。 将Na 2 SO 4干燥并过滤后,真空除去溶剂。 用环己烷重结晶,得到16.7g(68%)7,为浅黄色粉末。熔点 97-99℃(参考文献[32]; 97-99 C); 发现NMR数据与参考文献中描述的那些一致。[32]。
57% With Iodine monochloride In dichloromethane at 20℃; for 74 h; 在2小时内将250g(1.54mol)氯化碘在600ml无水二氯甲烷中的溶液滴加到188g(1.54mol)水杨醛在1L无水二氯甲烷中的溶液中,加热干燥。 在氩气下烧瓶。 在室温下搅拌3天后,在剧烈搅拌下加入饱和亚硫酸钠水溶液。 分离出有机相,用水和饱和氯化钠水溶液洗涤一次,并用硫酸钠干燥。 蒸发溶剂,残余物用乙酸乙酯重结晶。 获得216g(理论值的57%)产物。 LC-MS(ESI,方法10):m / z = 246(M-H) - 。 1H-NMR(400MHz,CDCl3):δ= 6.7(d,1H),7.77(dd,1H),7.85(d,1H),9.83(s,1H),10.95(s,1H)。
50% With Iodine monochloride In acetic acid at 40℃; for 72 h; 因此,第一步包括由水杨醛制备5-碘代水杨醛。 (0100)在装有冷凝器的500mL双颈烧瓶中,在搅拌下放置160mL冰醋酸和10.4mL(100mmol)水杨醛。然后向混合物中加入溶解在最少量乙酸中的10g(1.1当量,110mmol)一氯化碘的溶液。在T = 40℃下搅拌保持反应72小时。然后蒸发溶剂。将残余物溶于100mL二氯甲烷中,用100mL饱和硫代硫酸钠的水溶液,100mL饱和氯化钠NaCl溶液和150mL蒸馏水洗涤。有机相用MgSO 4干燥,蒸发,残余物用最少量的二氯甲烷重结晶24小时。 (0101)所得产物的特征如下:(0102)方面:黄色粉末(0103)产率:50%(0104)熔点:104℃(0105)NMR 1H(溶剂:CDCl3)δ:6.80( 1H,d,j = 10 Hz); 7.72(1H,dd,j = 2.5 Hz / 10 Hz); 7.84(1H,d,j = 2.5 Hz); 9.82(1H,s); 10.70(1H,s)(0106)13C NMR(溶剂:CDCl3)δ:80.81; 120.60; 122.96; 142.26; 145.69; 161.60; 195

更多

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 9, p. 4306 - 4312
[2] Synlett, 2014, vol. 25, # 3, p. 399 - 402
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 12, p. 2177 - 2186
[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2007, vol. 46, # 4, p. 572 - 575
[5] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 7, p. 2442 - 2449
[6] Advanced Synthesis and Catalysis, 2004, vol. 346, # 1, p. 77 - 82
[7] Patent: CN104059378, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0021 - 0023
[8] Synthetic Communications, 1999, vol. 29, # 12, p. 2061 - 2068
[9] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 17, p. 3137 - 3145
[10] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 17, p. 5375 - 5386
[11] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 12, p. 6267 - 6274
[12] Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-Organic and Nano-Metal Chemistry, 2016, vol. 46, # 6, p. 832 - 837
[13] Asian Journal of Chemistry, 2018, vol. 30, # 8, p. 1892 - 1896
[14] Monatshefte fur Chemie, 2016, vol. 147, # 3, p. 509 - 521
[15] Patent: US2007/129288, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[16] Applied Organometallic Chemistry, 2013, vol. 27, # 12, p. 695 - 697
[17] Patent: US8822713, 2014, B2. Location in patent: Paragraph 8; 9
[18] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1996, vol. 4, # 5, p. 659 - 666
[19] Patent: US6034093, 2000, A
[20] Patent: US5731315, 1998, A
[21] Patent: US2012/217432, 2012, A1
[22] Dalton Transactions, 2014, vol. 43, # 31, p. 11897 - 11907
[23] Journal of Pharmacy and Pharmacology, 2016, vol. 68, # 2, p. 233 - 244

更多

2. 合成:1761-62-2

50-00-0

540-38-5

1761-62-2

产率 合成条件 实验参考步骤
66% With triethylamine; magnesium chloride In acetonitrile for 4 h; Heating / reflux 向25g(91mmol)4-碘苯酚和25.1g(264mmol)无水二氯化镁在455mL无水乙腈中的混合物中加入三乙胺和PARAFORMALDEHYDE。 将混合物加热至回流4小时,使其冷却至室温并用500mL的5%HCl处理。 将溶液用EtOAc萃取三次。 将合并的有机萃取液用盐水(3×)洗涤,并用无水硫酸镁干燥。 蒸发干燥的有机溶液,得到油状物,将其通过硅胶色谱法用EtOAc /己烷(2:8)纯化。 浓缩所需级分,得到15g(66%)黄色固体,将其不经进一步纯化直接用于下一步。
参考文献:
[1] Patent: WO2004/87686, 2004, A2. Location in patent: Page 325
[2] Patent: WO2004/87687, 2004, A1. Location in patent: Page 325
[3] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, # 62, p. 16670 - 16676
[4] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 32, p. 5285 - 5287
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 20, p. 5591 - 5593

更多

3. 合成:1761-62-2

69-72-7

1761-62-2

参考文献:
[1] Patent: WO2008/57336, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 80
4. 合成:1761-62-2

888958-33-6

1761-62-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 9, p. 3646 - 3649
5. 合成:1761-62-2

14056-07-6

1761-62-2

参考文献:
[1] Patent: US6034256, 2000, A
[2] Patent: US6077850, 2000, A
6. 合成:1761-62-2

227103-30-2

1761-62-2

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 20, p. 3915 - 3917
7. 合成:1761-62-2

89-95-2

1761-62-2

参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 18, p. 3572 - 3587
[2] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 23, p. 8086 - 8092
8. 合成:1761-62-2

119-30-2

1761-62-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 9, p. 3646 - 3649

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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