2-(3,4-双(2-羟基乙氧基)苯基)-5-羟基-7-(2-羟基乙氧基)-3-(((2S,3R,4S,5S,6R)-3,4,5-三羟基-6-((((2R,3R,4R,5R,6S)-3,4,5-三羟基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-基)氧基)甲基)四氢-2H-吡喃-2-基)氧基)-4H-苯并吡喃-4-酮

CAS号:7085-55-4

CAS号7085-55-4, 是Immunology/Inflammation类化合物, 分子量为742.67, 分子式C33H42O19, 标准纯度97+%, 毕得医药(Bidepharm)提供7085-55-4批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

2-(3,4-双(2-羟基乙氧基)苯基)-5-羟基-7-(2-羟基乙氧基)-3-(((2S,3R,4S,5S,6R)-3,4,5-三羟基-6-((((2R,3R,4R,5R,6S)-3,4,5-三羟基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-基)氧基)甲基)四氢-2H-吡喃-2-基)氧基)-4H-苯并吡喃-4-酮 (请以英文为准,中文仅做参考)

2-(3,4-Bis(2-hydroxyethoxy)phenyl)-5-hydroxy-7-(2-hydroxyethoxy)-3-(((2S,3R,4S,5S,6R)-3,4,5-trihydroxy-6-((((2R,3R,4R,5R,6S)-3,4,5-trihydroxy-6-methyltetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)methyl)tetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)-4H-chromen-4-one

货号:BD83306 2-(3,4-Bis(2-hydroxyethoxy)phenyl)-5-hydroxy-7-(2-hydroxyethoxy)-3-(((2S,3R,4S,5S,6R)-3,4,5-trihydroxy-6-((((2R,3R,4R,5R,6S)-3,4,5-trihydroxy-6-methyltetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)methyl)tetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)-4H-chromen-4-one 标准纯度:, 97+%
7085-55-4
7085-55-4
7085-55-4

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合成路线

1. 合成:7085-55-4

75-21-8

153-18-4

7085-55-4

产率 合成条件 实验参考步骤
96% With chitosan In methanol at 75℃; for 3 h; Autoclave 称取30.53g(0.05μM)芦丁,2.42g(15mmol)催化剂天然碱性高分子化合物壳聚糖,100ml甲醇溶剂和15.4g(0.35μM)环氧乙烷加入高压釜中吸吮搅拌,打开数字控制器, 设定温度为75°C,转速为1000r / min,搅拌加热至75°C,保温反应3h。 反应结束后,在冷水中迅速升温,停止搅拌,关闭数字控制器,打开反应釜,倒出反应液。 浇注盐酸反应液,调节pH值6,过滤催化剂,反应液过滤后,在晶种中静置结晶,得到晶体35.65g,收率96%,外标含量90.1%。
87.6% With natural polymer sodium alginate In methanol at 70℃; for 4 h; Autoclave 取200g在(1)中得到的芦丁和10.0g天然聚合物海藻酸钠加入到400g无水甲醇中,然后通过100g环氧乙烷,密封高压釜,开始加热和搅拌,加热至70℃,温育4.0小时,HPLC测试三羟乙基芦丁当比例达到86%时,快速淬灭反应以终止反应。加入盐酸以将反应溶液的pH值调节至6.0。静置12小时后,将混合物抽滤并干燥,得到198.4g固体,产率99.2%。 3)将在(2)中得到的190g固体加入到3200mL无水甲醇和乙醇的混合溶液(无水甲醇和B的醇体积比为1:1)中,加热至回流完全溶解,加入针刺激碳8.0 g,继续回流0.5 h,同时热过滤,滤液在室温下静置结晶12 h后,抽滤,干燥,得产物166.4 g,收率87.6%,总收率83.2%,含量98.7%。
116 g
Stage #1: With PAMAM dendrimer In methanol at 80℃; for 5 h;
Stage #2: Reflux
(2)取(145)得到的145克芦丁和7.2克3代表PAMAM树枝状聚合物加入580克不含水的甲醇溶液中,然后加入58克环氧乙烷,密封高压高压釜,开始加热搅拌,加热至80℃后,保温反应5.0 h,HPLC检测合成芦丁比例达到86%时,快速冷却,终止反应,调节盐酸反应液的pH值酸为5.0,静置结晶12h后,过滤,干燥得到晶体133g,收率91.7%;(3)向(2)晶体中得到133g,加入2.5L无水甲醇,加热回流至完全溶解,加入活性炭4.0 g,继续回流1.0 h后,利用热过滤器,滤液减压至室温静置反玻璃后12 h,过滤,干燥得到产品曲克芦丁108克,产率81.2%,总收率74.5%,含量99.2%。
参考文献:
[1] Patent: CN104478972, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0018; 0019; 0020; 0021; 0022; 0023; 0024-0031
[2] Patent: CN106892950, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0018-0026
[3] Chinese Chemical Letters, 2013, vol. 24, # 3, p. 223 - 226
[4] Patent: CN103601772, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0011-0014
[5] Patent: CN104447914, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0013; 0014
[6] Patent: CN106632548, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0053-0059; 0062-0069; 0072-0079; 0083; 0084
[7] Patent: CN108358987, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0030-0031; 0034-0035; 0038-0039; 0042-0043

更多

2. 合成:7085-55-4

75-21-8

23869-24-1

7085-55-4

产率 合成条件 实验参考步骤
64% With pyridine In methanol at 75 - 80℃; Autoclave 2.在5,000ml高压釜中,加入510g(0.71mol)7-单羟乙基芸香苷,10ml吡啶,1,600ml甲醇,400ml甲醇和154g(3.5mol)环氧乙烷作为最后一种。一旦添加完成,立即密封高压釜并加热至75-80℃并保持搅拌,然后反应2-3小时。当温度低于40℃并释放压力时,过滤反应溶液。将滤液分别通过阳离子交换树脂732柱和阴离子交换树脂717柱。通过使用5N HCl将溶液的pH值调节至5.0±0.2。将滤液在室温下静置6-8小时。过滤后得到晶体,得到420g固体滤饼。 3.将得自上述2的固体滤饼重新溶解在20倍量的甲醇 - 乙醇(95:5)中并加热溶解。将溶液加热回流30分钟并过滤。将滤液在室温下静置6-8小时。过滤后得到晶体,然后在40-50℃下真空干燥。得到336g固体粉末。三羟乙基芸香苷的含量为98.2%。熔点为184-186℃。产率为64%。
参考文献:
[1] Patent: US2016/96860, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0093; 0094
[2] Patent: KR2016/29012, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0083; 0085; 0086
3. 合成:7085-55-4

153-18-4

107-07-3

7085-55-4

产率 合成条件 实验参考步骤
90% at 68℃; for 24 h; Inert atmosphere 将反应溶剂水在室温下以2000kg干燥至反应罐中,然后将芦丁610kg,在氮气保护下,加入催化剂氢氧化钾溶液(含79kg氢氧化钾),然后在液体表面下缓慢加入249kg氯乙醇,加热至68℃,恒温反应4小时,然后加入氢氧化钾溶液(含氢氧化钾42kg),取样后继续反应20小时,反应完成后,冰浴至18℃,氮气下保护,用盐酸调节pH至6.将所得溶液减压蒸馏至干,将所得固化甲醇重量的4倍搅拌并加热至75℃保持45分钟。将晶体冷却至24℃,保持12小时,离心得到3',4',7'三羟乙基芦丁粗品,将所得母液蒸馏至蒸馏罐中,通过试验后进行。将3',4',7'三羟乙基芦丁粗品与乙酸乙酯按质量比1:4放入反应罐中,加入活性炭加热至82°C,停止回流1小时后,母液热过滤冷却至20℃10小时,然后离心剔除过滤,干燥,得到3',4',7-三羟乙基芦丁,收率为90%,含量为91%。
参考文献:
[1] Patent: CN106589017, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0039
[2] Archiv der Pharmazie, 1985, vol. 318, # 8, p. 747 - 753
4. 合成:7085-55-4

75-21-8

153-18-4

266363-39-7

N/A

791084-12-3

13190-91-5

7085-55-4

6980-20-7

参考文献:
[1] Patent: US6855697, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 5; 6

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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