CAS号:41051-15-4

CAS号41051-15-4, 是酯类化合物, 分子量为146.14, 分子式C6H10O4, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供41051-15-4批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

(请以英文为准,中文仅做参考)

Methyl 4-methoxy-3-oxobutanoate

货号:BD33626 Methyl 4-methoxy-3-oxobutanoate 标准纯度:, 98%
41051-15-4
41051-15-4
41051-15-4

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合成路线

1. 合成:41051-15-4

32807-28-6

41051-15-4

产率 合成条件 实验参考步骤
91.7% With hydrogenchloride; sodium methylate In water; acetonitrile 实施例1将77.4g 97%的甲醇钠在环境温度下悬浮在100g乙腈中。在N 2气氛下,在5至6分钟的时间内,通过滴液漏斗滴加101.9g 97.5%的4-氯乙酰乙酸甲酯,通过滴液漏斗滴加。温度升高并通过在68℃至70℃冷却保持。一旦热量产生松弛,关闭冷却水并用70℃热水加热反应物料。将该糊状芥黄色反应混合物继续在70℃下搅拌24至25分钟,然后在搅拌下将其缓慢加入6g冰醋酸和215g冰冷水溶液中。浴。同时,从滴定管一滴一滴地引入37.4%的盐酸。同时,通过玻璃电极测量pH,并通过调节反应混合物和/或HCl的添加速率将pH保持在4.5和8之间。在中和结束时,pH为6.1±0.1。对于中和,使用56.4ml盐酸(37.4%)并将温度保持在30℃至35℃。将中和的混合物放入分液漏斗中。静置一小段时间后,分离所得的层。水层用200ml萃取一次,然后每次用100ml乙腈萃取两次。将合并的有机相在旋转蒸发器中在30℃至35℃和20托下浓缩至恒重。蒸发掉的溶剂再生并与下一批一起使用。将粗产物在0.5至1.5托/ 90℃下蒸馏。得到4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,收率为91.7%,基于所用氯酯的量。产物纯度为98.8%。
74% With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; methanol; nitrogen; toluene 参考实施例1(R)-4-甲氧基-3-羟基丁酸甲酯的合成:在2升四颈烧瓶中,在氮气流中加入88.0g(2.2mol)60%氢化钠和753ml四氢呋喃,和在室温(22至24℃)下滴加150.6g(1.0mmol)4-氯-3-氧代 - 丁酸甲酯和35.2g(1.1mol)甲醇的混合物。添加后,将混合物在室温(22至24℃)下搅拌1小时。用冰冷却反应混合物,滴加600ml(1.2mol)2N盐酸。从反应混合物中回收四氢呋喃,向残余物中加入400ml甲苯。用三份200ml甲苯萃取水相。用5%氯化钠水溶液洗涤有机相,减压蒸发溶剂。在减压下蒸馏残余物(沸点:90℃/ 1000Pa),得到107.7g(74%)4-甲氧基-3-氧代丁酸甲酯液体。 1H-NMR(200MHz,CDCl3,δppm):4.08(s,2H),3.74(s,3H),3.52(s,2H),3.42(s,3H)
参考文献:
[1] Patent: US4564696, 1986, A
[2] Patent: US6403804, 2002, B1
[3] Patent: US4892966, 1990, A
2. 合成:41051-15-4

N/A

382141-76-6

68665-45-2

41051-15-4

产率 合成条件 实验参考步骤
90% With hydrogen In 1,2-dichloro-benzene 实施例6 4-甲氧基乙酸乙酯加氢制3- 3-羟基-4-甲氧基丁酸甲酯酯。 向2mL反应器中加入0.150mL的1.00M 4-甲氧基乙酰乙酸酯溶液和0.050mL的0.030M {[Cp * Ru(CO)2] 2(μ-H)} + OTf-在二氯苯中的溶液。 在820psi(5.7MPa)的氢气下将反应在90℃下加热12小时。 冷却反应,并使用气相色谱/质谱分析。 分析表明,4-甲氧基乙酰乙酸酯的转化率为100%,产率大于90%的3-羟基-4-甲氧基丁酸甲酯。
参考文献:
[1] Patent: EP1292555, 2004, B1
3. 合成:41051-15-4

67-56-1

32807-28-6

41051-15-4

产率 合成条件 实验参考步骤
74 g With potassium methanolate; sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 15 - 25℃; for 9 h; Inert atmosphere 在2L预反应瓶中加入250ml四氢呋喃,在氩气保护下,开始搅拌,烘箱温度25°C,内部温度15-25°C,在30g(0.74mol)钠的条件下分批加入加入450毫升氢化物(含40%(重量)矿物油)和50克(0.74摩尔)甲醇钾后,继续加入四氢呋喃;内部温度20℃,在30g甲醇和100g(0.67mol)4-氯乙酰基乙酸甲酯混合溶液的条件下缓慢下降,调节搅拌速度为310 R / min左右,约4h完成;温度升高20-25°C内搅拌5h,TLC检测完全原料反应:冷却系统,可见颜色为淡黄色溶液,大量固体悬浮,内部温度11°C加入200℃条件下加入四氢呋喃,加热至-2°C时,缓慢加入100 ml摩尔浓度为2mol / L的盐酸溶液(预冷至0-5°C),保持烤箱在0°C以下,约加入20分钟后,此时反应体系的pH = 10,在滴加固体的过程中反应瓶中显着增加,加入过滤后立即将滤饼呈白色固体,得到干燥滤饼92g固体;将得到的固体加入到770g乙酸乙酯中,反应体系温度为0°C,缓慢滴入摩尔浓度为6mol / L盐酸溶液,保持反应体系温度不变,滴白色固体在此过程中逐渐消失,反应体系调节pH = 4,反应液中含有少量无机盐白色固体,过滤反应液,滤液层,有机相分离,有机相加入5g活性炭,在30°C条件下搅拌1h,过滤,滤液在35°C乙酸乙酯中真空蒸馏至无色液体74g,HPLC检测纯度为99.6%。
89 g With potassium methanolate; sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 20 - 25℃; for 9 h; Inert atmosphere 在2L反应烧瓶中,加入250ml溶剂四氢呋喃(AR)。在氩气保护下,开始搅拌,此时釜温度为25℃。分批加入30g(0.75mol)工业氢化钠(含40wt%矿物油)和53g(0.75mol)甲醇钾。加完后,继续加入溶剂四氢呋喃450ml;釜内的温度为20℃。缓慢滴加30g甲醇与100g(0.68mol)4-氯-3-氧代 - 丁酸甲酯混合并搅拌反应4小时。将反应器温度升至25℃并搅拌5小时。 TLC检测反应完成。系统开始冷却下来。溶液颜色为卡其色和大量固体悬浮液。当釜内温度降至6℃时,将2M盐酸溶液(预冷至0-5℃)缓慢加入体系pH = 7;站立分层。分离后,将上层浓缩至干,除去溶剂四氢呋喃。向所得残余物中加入60ml乙酸乙酯。通过旋转蒸发浓缩后,向其中加入乙酸乙酯(60ml)。通过旋转蒸发浓缩,向其中加入乙酸乙酯(200ml)。搅拌一会儿后,用乙酸乙酯(80ml,60ml,60ml)将下层水相萃取三次。合并所有有机相。饱和氯化钠洗涤(60ml×2)至pH = 7左右。浓缩,得到浅黄色油状物,进行擦拭膜分子蒸馏。当真空度为30Pa,在50℃的温度,刮刀速度为400r / min时,得到89g 4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,为无色油状液体,HPLC纯度为95.4%。
参考文献:
[1] Patent: CN105418420, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0015; 0016; 0017; 0018; 0019; 0020
[2] Patent: CN104478719, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0034; 0035
4. 合成:41051-15-4

N/A

382141-76-6

68665-45-2

41051-15-4

参考文献:
[1] Patent: US6462206, 2002, B1
5. 合成:41051-15-4

107-03-9

141-97-9

41051-15-4

参考文献:
[1] Patent: US4120956, 1978, A
6. 合成:41051-15-4

32807-28-6

124-41-4

41051-15-4

参考文献:
[1] Patent: US2015/133475, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0107; 0108
7. 合成:41051-15-4

38330-80-2

31059-08-2

41051-15-4

参考文献:
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2009, vol. 7, # 23, p. 4960 - 4964
8. 合成:41051-15-4

6290-49-9

96-32-2

41051-15-4

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 5389
9. 合成:41051-15-4

17790-81-7

124-41-4

41051-15-4

参考文献:
[1] Tetrahedron, 1986, vol. 42, # 14, p. 3767 - 3774
10. 合成:41051-15-4

105-45-3

41051-15-4

参考文献:
[1] Patent: US2015/133475, 2015, A1
11. 合成:41051-15-4

67-56-1

N/A

41051-15-4

参考文献:
[1] Synthesis, 1999, # 11, p. 1951 - 1960

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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